高锰酸钾标准溶液的配制和标定

高锰酸钾标准溶液的配制和标定高锰酸钾标准溶液的配制和标定高锰酸钾标准溶液的配制和标定V:1.0精细整理，仅供参考高锰酸钾标准溶液的配制和标定日期：20xx年X月高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2．掌握采用Na2C2O4二、实验原理市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：2MnO4-+2H2O====4MnO2+3O2↑+4OH-见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2H2O、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。三、实验试剂KMnO4（.），2.Na2C2O4（.），（3mol/L四、实验仪器仪器备注台秤公用分析天平公用小烧杯1个大烧杯（1000mL）1个酒精灯1个棕色细口瓶1个微孔玻璃漏斗1个称量瓶1个锥形瓶3个量筒1个酸式滴定管1支五、实验步骤1．高锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。2．高锰酸钾标准溶液的标定用Na2C2O4溶液标定KMnO4

准确称取~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na六、注意事项1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2OH2C2O4=CO2↑+CO↑+H23．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O44MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2H2O5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。七、实验数据处理参考表格：项目123Na2C2O4滴定管终读数滴定管初读数KMnO4标准溶液体积KMnO4标准溶液浓度KMnO4标准溶液平均浓度相对偏差相对平均偏差八、实验结果分析硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

一.目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件。

2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。

3.掌握间接碘法进行的条件。二.原理一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。Na2SO3溶液易受空气微生物等的作用而分解。首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<时,溶液含有的CO2将其分解:Na2SO3+H2CO3=NaHSO3+NaHCO3+S↓此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。由于分解后一分子Na2SO3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2SO3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在pH9－10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2SO3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。其次空气的氧化作用:2Na2SO3+O2←2Na2SO4+2S↓使Na2SO3的浓度降低。微生物的作用是使Na2SO3分解的主要因素。为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其浓度约为%,以防止Na2SO3分解。日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7～14天后再标定。长期使用时,应定期标定,一般是二个月标定一次。标定Na2S2O3溶液的方法,经常选用KIO3,KBrO3,或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I-氧化为I2,再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OBrO3-+6I-+6H+=3I2+3H2O+Br-Cr2O7-+6I-+14H+=2Cr3++3I2++7H2OI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。三.试剂1.0.1mol·L-1Na2SO3溶液的配制:称取12.5gNa2SO3·5H2O置于400ml烧杯中,加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水,待完全溶解后,加入,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml,保存于棕色瓶中,在暗处放置7～14天后标定

2.基准试剂KIO3

3.20%KI溶液

4.·L-1H2SO4溶液

5.%淀粉溶液:2g四.步骤方法一:准确称取基准试剂KIO3若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取上述标准溶液于250ml锥形瓶中,加入20%KI溶液5ml和·L-1H2SO4溶液5ml,以水稀释至100ml,立即用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml%淀粉溶液,继续用Na2SO3溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。方法二:准确称取基准试剂K2Cr2O7若干克于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.用移液管吸取上述标准溶液25.00ml于250ml锥形瓶中加5ml(1+1)HCl,5ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,用待标定的Na2SO3溶液滴定至淡黄色,再加入5ml%淀粉溶液,滴至溶液呈亮绿色为终点.若选用KBrO3作基准物时,其反应较慢,为加速反应需增加酸度,必须改为取1mol·L-1H2SO4溶液5ml并在暗处放置5min使反应进行完全。碘标准滴定溶液的配制与标定一、实训目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。二、实训原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。反应式为；该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH在8左右。由于As2O3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na2S2O3标准溶液“比较I2”），即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。三、试剂l.固体试剂I2（分析纯）。2．固体试剂KI（分析纯）。3．淀粉指示液（5g／L）。4.硫代硫酸钠标准滴定溶液（mol／L）。四、实训步骤1、碘溶液的配制配制浓度为／L的碘溶液500mL：称取6.5g碘放于小烧杯中，再称取17gKI，准备蒸馏水500mL，将KI分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。2、碘溶液的标定（用Na2S2O3标准溶液“比较”）用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL，加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。记录消耗I2标准滴定溶液的体积V2。五、数据处理碘标准滴定溶液浓度按下式计算：思考题1、碘溶液应装在何种滴定管中为什么2、配制I2溶液时为什么要加KI3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨，当I2和KI溶解后才能用水稀释如果过早地稀释会发生什么情况葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）一、实验目的了解碘量法测定葡萄糖含量的方法。二、原理碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸钠(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2)析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。其反应如下：⒈I2与NaOH作用：I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O⒉C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6+NaIO==C6H12O7+NaI⒊总反应式：I2+C6H12O6+2NaOH==C6H12O7+NaI+H2O⒋C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIO==NaIO3+2NaI⒌在酸性条件下：NaIO3+5NaI+6HCl==3I2+6NaCl+3H2O⒍析出过量的I2可用标准Na2SO3溶液滴定：I2+Na2SO3==Na2S4O6+2NaI由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。三、试剂⒈HCl2mol/L。⒉NaOH溶液L。⒊Na2SO3标准溶液L。称取3gNa2SO3溶于250mL水，具体标定与配制方法同碘量法测铜。⒋I2溶液L。称取3.2gI2于小烧杯中，加6gKI，先用约30mL水溶解，待I2完全溶解后，稀释至250mL，摇匀。贮于棕色瓶中，放置暗处。⒌淀粉溶液%配法同碘量法测铜。⒍KI（固体）分析纯。四、实验步骤⒈I2溶液的标定。移取I2溶液于250mL锥形瓶中，加100mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2SO3标准溶液滴定至草黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。计算出I2溶液的浓度。⒉葡萄糖含量测定。取5%葡萄糖注射液准确稀释100