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文档简介
X-X-RayPhotoelectronSpectroscopy些小的变化,称为化移,表现在电子能谱曲线上就是谱峰发生少量平移。测量化移,可以了解原子的状态和化学键子伏特的 (ElectronSpectroscopyforChemical XX的空间X-收的光子的能量大于电子的结合能及样品的功函数,该电子可以逃逸出光电效应-photoelectric具有足够能量的入射光子(h)同样品相互作用时,
2p3/2光电子,以此类推。右上图是Ag的光电电子强度。Ag原子的K层和L层电子,由于MgK能量不足,没有激发出;M层和N层都有光电子产生。其中Ag3d3/2和Ag3d5/2光电子是Ag的个最强特征一般都用元素的最强特征峰来鉴别元素光电子峰发 ,此时可选用其它光电子峰来鉴别元素表面灵敏的机理如下:具特征波长的软X射线(常用MgK,1253.5eV或AlK, 化(原子氧化态增加或与电负性大的原子结合等), 作用降低推斥力变轨道运动而原子内层电子的结合。主要取决于电子与核间的库仑力,所以,内层电子的结合能增加,导致化 移增大。ExampleofChemical电子能谱仪和实验X射线光电子谱谱图的能量样品XPSX射线光电子谱仪的能X射线X射线光电子能谱分析的首要任务是谱仪的能量校准。一台工作正常的X射线光电子谱仪应是经过能量校准X射线光电子谱仪的能量校准工作是经常性的,一般地XPSX射线光电子谱仪的能能量零对于导电的固体样品,其结合能的能量零点是其Fermi级在实际的工作中,是选择在Fermi能级附近有很高状态密在高分辨率状态下 XPS谱,则在EF=0处将出现一B急剧向上弯曲的谱峰拐点,这便是谱仪的坐标XPSX射线光电子谱仪的能 能量零作为结合能零点校准的标准试样,Ni,Pt,Pd是比较合适的材料XPSX射线光电子谱仪的能能量坐标有了仪器的能量零点后,需要选用一些易于纯化的金属对谱仪的能量坐标进行标FermiXPSX射线光电子谱仪的能荷电效用XPS测定绝缘体或半导体时,由于光电子的连续发射而得不到足够的电子补充,使得样品表面出现电子“亏损”,这种现象称为“荷电荷电效应将使样品出现一稳定的表面电势VS,它对光电子逃离有束作用荷电效应的来源主要是样品的导电性能荷电电势的大小同样品的厚度、X射线源的工作参数等因素有实际工作中必须采取有效的措施解决荷电效应所导致的能量偏XPSX射线光电子谱仪的能荷电效在实际的工作中,一般选用(CH2)n中的C1s峰,(CH2)n一般来自样品的处理及机械泵油的污染。也有人将金镀可能会与某些材料反应,的C1s谱线的结合能也有一定的差异。XPS 移元素的氧化X-射线光电子能谱在催化研究中的价态半定量Nanocastedsynthesisofmesoporous NanostructuredceriabariumT10=400,T50=540,T90=690
Citrate
T10=335°CT50=470°CT90=550aa:MesoporousCr Bindingmercial Binding图中a是用CuSO4与沸石交换450K干燥而得,表征为Cu2+的图中b是上述a催化剂于520-用CO还原所得的结果,结合小,表征为Cu的氧化态由+2变
Cu2O中,Cu+1的价电子组态为d10,闭壳层,没有Shake-CuO中,Cu+2的价电子组态为d9,开壳层,有Shake- N2物理吸附、XPS、UV-VisDRS和TEM对系列催化剂进行表征,结果具有最高光催化活性的重要原因。其中gTOTO表面和体相的复合,提高了光TT图3为各催化剂的Uv-VisDRS谱。负载Ag与未负载(4O0~6OOnm)出现强的吸收峰,这归属为单质级,从而可以扩展半导体的光经XPS全谱分析确定:催化剂表面只有Ag,Ti,si,O和c五种元素存在。图4是Ag3d,Ti谱均在458.7和464.2eV左右出现两个峰,它们对应于TiO2(Ti4+)的2p3/2和2P1/2的结合能,这表明样品中Ti为+4价。此外,结合O(1s)分Ag3d5/2图谱则很难确定Ag的化合态,因为图作XPS
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