温郁金蒸馏提纯

温郁金蒸馏提纯一、实验目的研究如何使晒干的温郁金片得到最大利用率，找寻合适的条件使蒸馏出的油纯度与产量大幅提升。二、实验原理水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离，在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全（或几乎）不与水互溶的情况i组分互不相溶的混合液，将分成两层。当它们受热气化时，其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定，而与其组成无关（只要此液层存在），理论上应等于该温度下各纯组分的饱和蒸气压，因此，混合液液面上方的蒸气总压等于该温度下各组分蒸气压之和．若外压为大气压，则只要混合液中各组分的蒸气压之和达到一个大气压，该混合液即可沸腾，此时混合液的沸点较任一组分的沸点为低，此即水蒸气蒸馏的原理。三、实验器材与材料.仪器FW100万能粉粹机山东华测机械设备有限公司；TG328A型分析天平上海精密科学仪器有限公司；HH—4型恒温水浴锅金坛市诚辉仪器厂；R-1001VNR型旋转蒸发仪郑州长城科工贸有限公司；HAOLI型水蒸气蒸馏设备广州市浩立生物科技有限公司。.原料与试剂温郁金片：产于温州市文成县铜铃山镇都铺村，阴干粉粹后密封保存备用；二氯甲烷：分析纯；实验用水：去离子水。四、实验步骤.温郁金油提取工艺温郁金片玲晒干好粉碎好水蒸气蒸馏玲冷却玲油水分离好温郁金油。.温郁金油的提取方法将温郁金片粉碎，平铺于蒸馏桶内筛网上，注意不能留有缝隙，以免蒸汽直接从缝隙跑走，影响蒸馏效果。蒸汽发生器内加适量纯水，打开蒸汽发生器开关开始蒸馏，待馏出液颜色变浅时停止蒸馏。用二氯甲烷溶剂萃取收集的馏出液，萃取液浓缩，得到温郁金油。计算温郁金油的提取率。.温郁金油提取单因素实验实验分别考察原料不同粉粹程度、料层厚度、蒸气压力、蒸馏时间对温郁金油提取率的影响。.原料不同粉粹程度对温郁金油提取率的影响称取5份不同粉碎目数的温郁金片原料，平铺于蒸馏桶中，在厚度为l.5cm，蒸汽压力为0.25MPa的条件下蒸馏90min，计算温郁金油提取率。.料层厚度对温郁金油提取率的影响称取5份温郁金片原料，原料粉碎目数为60〜80目，分别平铺于蒸馏桶中，在蒸汽压力为0.25MPa的条件下蒸馏90min,考察不同料层厚度对温郁金油提取率的影响。.蒸汽压力对温郁金油提取率的影响称取5份温郁金片原料，原料粉碎目数为60〜80目，平铺于蒸馏桶中，厚度为1.5cm,蒸馏90min,考察不同蒸汽压力对温郁金油提取率的影响。.蒸馏时间对温郁金油提取率的影响称取5份温郁金片原料，原料粉碎目数为60〜80目，平铺于蒸馏桶中，厚度为1.5cm,设置蒸汽压力为0.25MPa,考察不同蒸馏时间对温郁金油提取率的影响。.温郁金油提取正交实验在单因素实验的基础上,以提取率为评价指标,以温郁金片粉粹目数、料层厚度、蒸汽压力和蒸馏时间为考察因素，设计了4因素3水平实验，用L9(34)正交表进行实验，优化水蒸气蒸馏提取温郁金油的工艺参数,实验因素水平和实验结果见表1。

表1正交实验因素水平表水平-因素粉碎目数(目)料层厚度Cm〉蒸汽压力(MPa)蒸储时间(min)120〜40L00.20602■10〜60L50.2590360〜802.00,3120五、实验结果与分析原料不同粉碎目数对提取率的影响(兴)榔三壬(兴)榔三壬图1原料不同粉碎目数对提取率的影响由图1可知，随着温郁金片粉碎目数的增加，原料与蒸汽接触面积增大，蒸馏效果较好，提取率高；但原料粒径太小，导致原料之间的空隙过小，使蒸汽穿透困难，使原料和蒸汽不能完全接触，影响蒸馏效

果。因此，温郁金片粉碎程度在60〜80目之间效果最佳。料层厚度对提取率的影响0.51.01.50.51.01.52.02.5料层厚度(cm)图2不同料层厚度对提取率的影响由图2可知，随着温郁金片原料料层厚度的增加，提取率逐渐降低，料层厚度为l.5cm时，提取率最高，达2.01%；料层厚度超过1.5cm时，由于料层太厚，因重力原因，将下层原料压实，导致蒸汽穿透困难，影响蒸馏效果。蒸汽压力对提取率的影响

0.9-■20406080100120蒸留时间（min）图4不同蒸镭时间对提取率的影响由图4可知，随着水蒸气蒸馏时间的延长，温郁金片提取率呈现逐渐升高的趋势。蒸馏时间越长，蒸馏效果越充分，温郁金片提取率越高。但蒸馏达到一定时间后，蒸馏效果保持平稳，耗能逐渐增高。综合考虑，当蒸馏时间为90min时效果最好。5.正交实验结果与分析结合单因素实验结果，以温郁金油提取率为评价指标，用正交实验优化温郁金片水蒸气蒸馏提取温郁金油的工艺参数，结果见表2。

因素实验号ABCD-提取率(%)111111.462122工L57,31,3331.541工122L675工231L78工313L6373I32L92W3211L84933232.01氏L521.681,641.69K.1.691.731,751.72k31.921.721,741.73R0.40.050J10.04谡优组合AsB?CgDa由表2极差R值的大小可知，各因素的影响顺序为A〉C〉B〉D,即温郁金片原料粉碎程度〉水蒸气蒸馏压力〉料层厚度〉蒸馏时间，最优组合为A3B2c2D3,即温郁金油最佳提取工艺参数为温郁金片粉碎目数60〜80目，料层厚度1.5cm,水蒸气蒸馏压力0.25MPa,蒸馏时间120min。以温郁金片为原料，采用水蒸气蒸馏的方式对温郁金片中的温郁金油进行提取。通过单因素对比实验，结合正交实验，对温郁金片不同粉碎程度、水蒸气蒸馏过程中的料层厚度、蒸汽压力和蒸馏时间进行优化。确定较佳的工艺条件为：温郁金片粉碎程度为60〜80目，平铺于蒸馏桶内筛网上，厚度为1.5cm,设置蒸汽压力为0.25MPa,蒸馏90min,在此蒸馏条件下温郁金片提取率达到2.01%。水蒸气蒸馏工艺简单、安全，绿色环保，为温郁金油产业化生产提供了一定的参考。I1I1I1