有效数字、数值修约及运算法则课件

有效数字、数值修约及运算法则质量控制部2013.04.25主要依据中国药典2010年版“凡例”中国药品检验操作规范（2010年版）国家标准GB8170—2008《数值修约规程》主要适用于适用于药检工作中除生物检定统计法以外的各种测量或计算而得的数值。基本概念有效数字：检验工作中所能得到有实际意义的数值。有效数字=可靠数字+欠准数字欠准数字：只能是上下差一个单位。基本概念如：12.50ml,0.1234g前三位是准确的，最后一位是估计的，不甚准确，但它不是臆造的。记录时应保留这一位。这四位都是有效数字。有效数字

实际上能测到的数字(只有一位不准确，称为可疑数字)。基本概念有效位数1.在没有小数位且以若干个零结尾的数值中，有效位数系指从非零数字最左一位向右数得到的位数减去无效零（即仅为定位用的零）的个数。如：35000若有两个无效零，则为三位有效数字，写为350×10235000若有三个无效零，则为二位有效数字，写为35×103基本概念在其它十进位数中，有效数字系指从非零数字最左一位向右数而得到的位数。(1)3.2、0.32、0.032、0.0032均为两位有效数字，0.0320为三位有效数字(2)10.00为四位有效数字(3)12.490为五位有效数字基本概念注意非连续型数值(如个、分数、倍数、名义浓度或标示量)是没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位；常数π、ｅ和系数2等值的有效位数也可视为是无限多位。数值修约及其进舍规则数值修约是指对拟修约数值中超出需要保留位数时的舍弃，根据舍弃学来保留最后一位数或最后几位数。数值修约及其进舍规则拟舍弃数字的最左一位数字为5，而右面无数字或皆为0时，若所保留末位数为奇数（1，3，5，7，9）则进一，为偶数（2，4，6，8，0）则舍弃。修约间隔（roundinginterval）——修约值的最小数值单位。属于确定修约保留位数的一种方式。注：修约间隔的数值一经确定，修约值即为该数值的整数倍。数值修约及其进舍规则例1修约间隔为0.1拟修约数值修约值1.0501.00.3500.4数值修约及其进舍规则例2修约间隔为1000(103)拟修约数值修约值25002x10355006x103例3将下列数字修约成两位有效位数拟修约数值修约值0.03850.0383450034x103不许连续修约拟修约数字应在确定修约位数后一次修约获得结果，而不得多次连续修约。例修约15.4546，修约间隔为1正确的做法为：15.4546→15；不正确的做法为：15.4546→15.455→15.46→15.5→16。加减许多数值相加减时，所得和的绝对误差比任何一个数值的绝对误差都大。因此相加减时，应以诸数值中绝对误差最大(即欠准数字的位数最大)的数值为准，确定其他数值在运算中保留的位数和决定计算结果的有效位数。在运算过程中，为减少舍入误差，其他数值的修约可以暂时多保留一位，等运算得到最后结果时，再根据有效位数弃去多余的数字。如果使用excel计算

注意事项正确记录检测所得的数值应根据取样量、量具的精度、检测方法的允产误差和标准中的限度规定，确定数字的有效位数（或数位），检测值必须与测量的准确度相符合，记录全部准确数字和一位欠准数字。定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有效数字。2.正确掌握和运用规则不论是何种办法进行计算，都必须执行进舍规则和运算规则，如用计算器进行计算，也应将计算结果经修约后再记录下来。注意事项（3）取用量为“约××”时，系指取用量不得超过规定量的100土10％。（4）取用量的精度未作特殊规定时，应根据其数值的有效位数选用与之相应的量具；如规定量取5ml、5.0ml或5.00ml时，则应分别选用5～10ml的量筒、5～10ml的刻度吸管或5ml移液管进行量取。注意事项例如：异戊巴比妥钠的干燥失重，规定不得过4.0％，今取样1.0042g，干燥后减失重量0.0408g，请判定是否符合规定？本例为3个数值相乘除，其中0.0408的有效位数最少，为三位有效数字，以此为准（在运算过程中暂时多保留一位）。0.0408÷1.004×100.0%=4.064%因药典规定的限度为不得过4.0%，故将计算结果4.064％修约到千分位为4.1％，大于4.0％，应判为不符合规定（不得大于4.0％）。注意事项将上述规定的限度改为“不得大于4％”，而其原始数据不变，则0.0408÷1.004×100.0%=4.064%4%未超过4％的限度，应判为符合规定（不得大于4％）。在实验中要求：1.正确地记录分析数据2.正确地选取用量和选用适当的分析仪器3.正确地表示分析结果定量分析(滴定和重量分析)一般要求四位有效数字。如标定0.1mol/LHCl滴定液0.1052mol/LHCl各种分析方法偏差汇总主要依据《中华人民共和国药典》（2010年版）《中国药品检验标注操作规范》（2010年版）非水溶液滴定法（P176）酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于3份。酸、碱滴定液标定和复标的相对平均偏差均分别不得超过0.1%、0.2%，不同操作者标定的平均值的相对偏差不得超过0.1%、0.2%；供试品每次测定应不少于2份。原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%；用碱滴定液直接滴定者，不得过0.3%。制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过0.5%，如提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过1.0%。氮测定法（P181）供试品测定2份，常量法相对偏差不得过0.5%、半微量法不得过1.0%；空白2份，极差不得大于0.05ml。乙醇量测定法（气相色谱法P185）2份供试品溶液，测定结果的相对平均偏差不得大于2.0%，否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合规定，若不符合规定则应复测。甲氧基、乙氧基和羟丙基测定法（P187-189）气相色谱法：供试品应测定2份，相对偏差不得过2.0%；容量法：供试品应测定2份，相对偏差不得过0.5%；干燥失重测定法（二部P221）供试品称取：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下。费休氏水分测定法（P225）费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的滴定度滴定液（P502）标定工作应由初标者（配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份，除另有规定外，其相对平均偏差应不得大于0.1%；初标平均值与复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初