紫外分光广度法测定溶液中的PEI1

紫外分光光度法测定溶液中的聚乙烯亚胺（一）（2012.06.04-2012.06.08）一.聚乙烯亚胺（PEI）紫外吸收光谱及测定波长确定：仪器参数设置：测量方式：A速度：中取样间隔：0.5波长范围：200.0〜1100.0（nm）广度范围：-0.01〜5.00换灯点：360.0试剂：3cm的石英比色皿，去离子水，聚乙烯亚胺（PEI）质量分数，99%，50%，35%。方法：A.以质量分数99%PEI为测定液，以等体积的去离子水为参比液,在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，其峰值位于219.0nm处。紫外吸收光谱数据如下表：个数波长吸光度峰219.03.730谷207.03.557峰252.03.704谷219.03.548峰924.00.165谷600.00.040峰1052.00.987谷995.00.097B.以质量分数50%PEI为测定液，以等体积的去离子水为参比液,在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，谱数据如下表：个数波长吸光度峰232.03.394谷205.03.157峰1009.00.355谷600.00.067峰1052.00.638谷1024.00.332峰1098.00.294谷1094.00.293其峰值位于232.0nm处。紫外吸收光B.以质量分数35%PEI为测定液,以等体积的去离子水为参比液,在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，谱数据如下表：个数波长吸光度1峰222.03.493其峰值位于232.0nm处。紫外吸收光

谷208.03.3052峰975.00.547谷639.00.0513峰1098.00.278谷1084.00.2544.结论:从以上不同质量分数的PEI吸收光谱得出：在200.0-1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，可测得紫外吸收光谱，其峰值位于219.0nm~232.0nm.二.溶剂对聚乙烯亚胺（PEI）紫外吸收光谱影响确定：仪器参数设置：测量方式：A速度：中取样间隔：0.5波长范围：200.0~1100.0（nm）广度范围：-0.01~5.00换灯点：360.0试剂：3cm的石英比色皿，去离子水，无水甲醇，聚乙烯亚胺（PEI）质量分数，99%，分析天平。方法：A.称取1.0409g质量分数为99%PEI，去离子水定容至100ml容量瓶中，平行移取PEI稀释液0ml，5ml，10ml，15ml，20ml，25ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。以去离子水做为参比液。在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：个数波长吸光度5ml1峰220.02.757谷1093.00.0022峰1097.00.002谷1098.00.00210ml1峰233.02.834谷974.00.0002峰1098.00.000谷1098.00.00015ml1峰235.02.893谷964.00.0002峰1095.00.000谷1098.00.00020ml1峰235.02.924谷965.00.0002峰1095.00.000谷1098.00.00025ml1峰235.02.946谷966.00.0002峰1098.00.000谷1098.00.0004.结论：从以上PEI紫外吸收光谱数据的吸收光谱得出：在200.0-1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，可测得紫外吸收光谱，其峰值位于220.0nm~235.0nm.所以选择235nm处为吸收波长，进行定量分析.测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线。序号吸光度浓度TOC\o"1-5"\h\z2.06152.770102.857152.912202.92025结论：从上图可以看出，浓度在5mg/L~25mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系不符合比耳定律。B.平行移取该PEI稀释液0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。以去离子水做为参比液，在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：个数波长吸光度1ml1峰215.02.519谷1093.00.0022ml1峰219.02.624谷1098.00.0003ml1峰221.02.675谷964.00.0004ml1峰235.02.708谷965.00.0005ml1峰221.02.733谷1093.00.000TOC\o"1-5"\h\z所以选择235nm处为吸收波长，进行定量分析.测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线。序号吸光度浓度0.6751

1.11821.56732.00642.3575结论：浓度在1mg/L〜5mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系遵循比耳定律。回归方程:Y=0.4252X+0.269，R2=0.998.线性范围：1-5mg/L。C.称取1.0584g质量分数为99%PEI，无水乙醇定容至100ml容量瓶中，平行移取PEI稀释液0ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。以无水乙醇做为参比液，在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，没有吸收峰。在235nm处为吸收波长，进行定量分析.测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线。序号吸光度浓度11.108122.045232.430342.511452.5565结论：浓度在1mg/L~5mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系不符合比耳定律。

D.平行移取该PEI稀释液0ml,0.5ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,2.5ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。以无水乙醇做为参比液，在235nm处为吸收波长，进行定量分析.测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线。序号吸光度浓度10.6630.521.1101.031.7551.542.1052.052.3602.5结论：浓度在0.5mg/L〜2.5mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系遵循比耳定律。回归方程:Y=0.8778X+0.2819，R2=0.9755.线性范围：0.5-2.5mg/L。E.称取1.0073g质量分数为99%PEI,50ml无水乙醇溶解，用去离子水定容至100ml容量瓶中，平行移取PEI稀释液0ml，0.5ml，1.0ml,1.5ml，2.0ml,2.5ml于6支25ml比色管中，用去离子水定容至25ml。以去离子水做为参比液。在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：个数波长吸光度0.5ml1峰212.01.963谷201.00.0021.0ml1峰216.02.203谷201.00.0001.5ml1峰220.02.297谷201.00.0002.0ml1峰221.02.359谷201.00.0002.5ml1峰223.02.4000谷201.00.000以235nm处为吸收波长，进行定量分析.测定其吸光度差值，以PEI的浓度作标准曲线.序号吸光度浓度10.1480.520.3911.0

0.5730.7771.52.02.50.984结论：浓度在0.5mg/L〜2.5mg/L，在此测定波长下PEI溶液的浓度与吸光度关系遵循比耳定律。回归方程:Y=0.4116X-0.0428，R2=0.9983.1.52.02.50.5-2.5mg/L。二.样品测定1.称取1.0073g质量分数为35%PEI，去离子水定容至100ml容量瓶中，移取15ml该PEI稀释液与25ml的比色管中，去离子水定容至刻线。以去离子水做为参比液。在200.0~1100.0nm波长范围内进行光谱扫描，紫外吸收光谱数据如下表：个数波长吸光度TOC\o"1-5"\h\z15ml1峰208.02.354谷471.00.002以235nm处为吸收波长，进行定量分析.测定其吸光度差值，序号吸光度浓度11.7583.501计算其浓度：根据回归方程:Y=0.4252X+0.269，得其浓度为0.3037，计算其浓度含量为30%。2.称取1.0084g质量分数为50%PEI，去离子水定容至100ml容量瓶中，移取5ml该PEI稀释液与25ml的比色管中，去离子水定容至刻线。以去离子水做为参比液。在200.0~1100.0nm波长