化验员技术比武试题及答案

12/12化验员技术比武试题及答案化验员技术竞赛试题答案

一、填空题（每空0.5分，共40分）

1选择分析方法的原则是（快速）、（准确）、（灵敏）

2标准溶液的配制有（直接法）、（间接法）

3微生物限度检查一般检查（细菌）、（真菌，包括霉菌与酵母菌）、（大肠杆菌）。

4医药工业工艺用水有（饮用水）、（纯化水）、（注射用水）。

5药品分析过程包括（取样）、（样品处理）、（分离测定）、（分析结果计算及评价）四个步骤。

6根据有效数字计算规则计算，1.683+37.42×7.33÷21.4-0.056=（14.4）

7鉴定反应的灵敏度一般同时用（检出限量）和（最低浓度）来表示。

8高效液相色谱分析中，检测器的主要性能指标有（检测器的灵敏度)、（检测器的噪音和检测限度)和（检测器的线性范围）。

9供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度一般是（≤5mm）。

10配制3mol/L的盐酸lOOml，应取浓盐酸（25）ml。

11称取分析纯氢氧化钠20g，用水定容至l000ml，其质量体积百分浓度(w/v)是（2%），其摩尔浓度是（0.5mol／L）。

12欲配制0.05mol/L的氧氧化钠2升，需称取固体氢氧化钠（4）克。

13实际工作中，准确度用（相对误差）表示，精密度用（相对偏差）表示。

14偶然误差降低方法是：在消除（系统误差）后，通过(多次平行)测定后可使(测定值)更接近于真值。

15容量分析中的滴定方式主要有：（直接滴定法）；(返滴定法)；(置换滴定法)；（间接滴定法）等。

16氧化还原滴定法是一种重要的滴定方法，根据滴定剂的不同，请列出三种（）；()；()。（从高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法；碘酸钾法；铈量钾法任列三种即可）。

17中国现行药典是（2015）年版，实施日期（），现行兽药典是（2010）年版，实施日期是（2011年07月01日）

18检测干燥失重时，药典常用的干燥方法有（）、（）。（从常压恒温干燥法、恒温减压干燥法、干燥剂干燥法任选两个即可。）

19按中国药典要求，配制高氯酸滴定液时，须用水分测定法测定滴定液的含水量，用水和醋酸酐调节至含水量为（0.01%-0.2%）

20旋光度测定时，均应调节温度至（20±0.5℃）

21紫外可见分光光度计主要由（）、（）、（）、（）、（）等主要部件组成。（从光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统中任选5个即可。）22试验用水，除另有规定外，均系指（纯化水），酸碱度检测所用的水均要求（新沸并放冷至室温的水）。

23紫外可见分光光度计波长准确度检定的方法有（低压汞灯检定）、（仪器固有的氘灯检定）、（氧化钬、镨钕滤光片标准物质检定）、（钬玻璃检定）。

24钙盐焰色反应显（砖红色）、钠盐显（鲜黄色）、钾盐显（紫色）

25在铁盐溶液中滴加硫氰酸铵试液显（血红色）

26在含银的供试品溶液中，加稀盐酸，现象是（生成白色凝乳状沉淀）。

27将含酒石酸盐的中性溶液置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，现象是（银游离并附在试管的内壁成银镜）。

28分光光度法对溶剂的要求：将溶剂置1cm的石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸收度，在220-240nm范围内不得超过（0.40），在241-250nm范围内不得超过（0.20），在251-300nm范围内不得超过（0.10），在300nm以上时不得超过（0.05）。

29傅里叶变换红外光谱仪用聚苯乙烯薄膜校正，在3000cm-1附近的波数误差应不大于（±5cm-1），在1000cm-1附近的波数误差应不大于（±1cm-1）。

30色谱法根据其分离原理可分为：（吸附色谱法）、（分配色谱法）、（离子交换色谱法）和（排阻色谱法）等。

31色谱系统的适用性试验通常包括（理论板数）、（分度度）、（重复性）和（拖尾因子）等四个指标。

32异常毒性检查的给药方法有（）、（）、（）。（从静脉注射法、腹腔注射法、皮下注射法、口服给药法任选三个即可。

二、选择题（每题1分，共30分）

1在滴定分析中属偶然误差的是（D）

A试样未经充分混匀

B滴定时有液滴溅出

C砝码生锈

D滴定管最后一位估读不准确

2分析纯的下列试剂不可以当基准物质的是（C）

ACaCO3

B邻苯二甲酸氢钾

CFeSO4?7H2O

D硼砂

3间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（C）

A滴定开始之前时

B标准溶液滴定了近50%时

C滴定至接近计量点时

D标准溶液滴定了近75%时

4朗伯比尔定律适用于（D）

A非单色光

B介质的不均匀

C溶液浓度较高

D单色光

5已知某溶液pH值为0.070，其氢离子浓度的为(A)

A0.85mol/L

B0.851mol/L

C0.8mol/L

D0.8511mol/L;6气相色谱中当进样为液体时，不常用的溶剂是(A)

A水

B氯仿

C正己烷

D乙醚

7下列哪些属于仪器分析方法的特点(A、B、D)

A灵敏度高

B取样量少

C准确度高

D分析效率高

8同一分析人员在同样条件下测定结果的精密度称重复性，不同实验室的测定结果的精密度成为(D)

A标准偏差

B灵敏度

C准确度

D重现性

9用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数，测定值的大小决定于(B)

A配合物的浓度

B配合物的性质

C比色皿的厚度

D入射光强度10指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？(D)

A硅碳棒

B激光器

C空心阴极灯

D卤钨灯

11指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？(D)

A溶质的离解作用

B杂散光进入检测器

C溶液的折射指数增加

D改变吸收光程长度

12下列哪些方法可以消除测量过程中的系统误差（A、B、C、D）

A对照试验

B校准仪器

C空白试验

D分析结果的校正

13某化合物在max=356nm处，在已烷中的摩尔吸收系数max=87L/(mol.cm),如果用1cm

收池，该化合物在已烷中浓度为1.0×10-4mol/L，则在该波长处，它的百分透射比约为(D)

A87%

B2%

C49%

D98%

14下列哪些影响热导检测器的灵敏度（A、B、C、D）

A增加桥电流

B载气类型

C降低池体温度

D降低载气流速

15液相色谱法对用作流动相的溶剂系统的要求有（A、B、D）

A必须经过滤，以除去大于0.5微米的颗粒。

B使用前必须脱气。

C流动相中不能含有卤素离子。

D所用纯化水必须是新鲜的，以防止细菌生长。

16液相色谱注柱效低的影响因素有（A、B、C、D）

A色谱柱在使用过程中被污染

B样品、流动相造成堵塞

C进样量太大，柱子超载

D色谱柱未平衡好

17在洁净区的设计及使用过程中，下列哪些方式是不对的（B）

A内壁平整、光滑、无缝隙。

B使用木制门

C定期进行清洁消毒

D有空气净化及调查温装置

18对于干燥剂的述说错误的有（B）

A选择的干燥剂不能与干燥的物质发生任何反应。

B酸性物质的干燥最好选用碱性干燥剂。

C使用分子筛干燥剂时，应装填于玻璃管内。

溶液浸泡，然后经干燥活化后制得的。

D通常使用的蓝色变色硅胶，是将硅酸凝胶用CoCl

2

为致癌物，欧盟已禁止使用。

因无水COCl

2

19下列述说错误的有（B）

A平均相对标准偏差能体现分析方法的精密度。

B检出限有回收率要求。

C用剧毒试剂配制的溶液应按五双管理

D实验室禁止当作用餐和休息场所

20下面哪些属于溶液？（A、D）

A盐酸；

B无水酒精；

C空气

D氨水

21红外光谱中波数为2000cm-1的谱线，其波长为见(A)

A5μm

B50μm

C4.0μm

D0.4μm

22标定氢氧化钠滴定液为何要用新沸过的冷水？（B）

A助溶

B排除二氧化碳

C排除氮气

D温度

23某供试品，其内毒素限度为0.5EU/mg，所用鲎试剂的灵敏度为0.25EU/ml，规格为2ml:80mg，其最大稀释倍约为（C）

A20倍

B40倍

C80倍

D160倍

24回收率属于药物分析方法验证指标中的（B）

A精密度

B准确度

C检测限

D定量限

25药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指(A)

A取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中的扣除。

B取经干燥的供试品进行试验

C取除去溶剂的供试品进行试验

D取经过干燥失重的供试品进行试验

26检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001%，应取供试品的量为（B）

A0.20g

B2.0g

C0.020g

D1.0g

27用比重瓶测定时的环境温度应(A)

A略低于20℃或各品种项下规定的温度

B略低于25℃或各品种项下规定的温度

C略高于20℃或各品种项下规定的温度

D略高于25℃或各品种项下规定的温度

28药典正文中各品种项下规定的HPLC条件不得任意改动的为（BCD）

A色谱柱长度与内径

B固定相种类

C流动相组成

D检测器类型

29试品与试药等“称重”的量其精确度可根据数值的有效位数来确定(ABC)

A称取“0.1g”系指称取重量可为0.06g0.14g。

B称取“2g”系指称取重量可为1.5g2.5g。

C称取“2.0g”系指称取重量可为1.95g2.05g。

D“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的万分之一。

30抗生素微生物检定法中，遇到如下哪种情况要重新实验？（CDE）

A除另有规定外，管碟法可信限率小于5%

B除另有规定外，管碟法可信限率小于3%

C除另有规定外，管碟法可信限率大于5%

D．计算所得的效价低于估计效价的90%

三、判断题（对的在括号里找“√”，错的打“X”，每题0.5分，共20分）

1滴定时眼睛应当观察滴定管体积变化。（X）

2系统误差是大小和正负可测定的误差，可通过增加测定次数，取平均值加以消除。（X）

3用0.1000mol/L的氢氧化钠滴定相同体积和相同浓度的盐酸溶液，当滴定液的消耗数量为19.96ml时，此时溶液的pH约为4.0。（√）

4精密度是指测定值也真实值之间的符合程度。（X）

5高效液相色谱法中，一般以信噪比为10:1为检测限。（×）

6指示剂的选择原则是：变色敏锐、用量少。（X）

7某药含量限度规定应为标示量的95.0～105.0%。经测定两份的结果为94.0%和96.8%，平均值为95.4%应判定合格。（×）

8在滴定分析中，滴定终点与化学计量点是一致的。（×）

9进行空白试验，可减少分析测定中的偶然误差。（×）

10原始记录可以先用草稿纸记录，再整齐地抄写在记录本上，但必须保证是真实的。（×）

11准确度系指在规定的测试条件下，同一均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。（×）12药典凡例规定：本版药典使用的其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”

表示。（√）

13供试品检出控制菌或其他致病菌时，按一次检出结果为准，不再复试。（√）

14样品在称量过程中吸湿而产生的误差是属于系统误差(√)

15试验用的计量仪器均应符合国务院质量技术监督部门的规定。(√)

16比旋度是药品的一种化学性质。(×)

17国家药品监督管理部门负责标定国家药品标准品、对照品。(×)

18对有掺杂、掺假嫌疑的药品，在法定标准不能检验时，药品检验机构可以补充检验方法，经国务院药品监督管理部门批准后使用。(√)

19在履行取样任务时，药品取样人员应首先进行必要的监督检查，再按规定进行取样。(√)

20溶液透光率与待测物质的浓度成正比。(×)

21色谱法中，半峰宽或半高峰宽即色谱峰底宽度的一半。(×)

22高效液相色谱系统压力波动较大，原因是输液泵腔内有气泡、单向阀污染、色谱柱连接部位漏液。(×)23红外分光光度法与薄层扫描色谱法均可用于含量测定。(√)

24可以放在烘箱中烘干容量瓶吸管等玻璃仪器。(×)

25按药典规定：真空干燥法要求压力不得过2.67KPa。(√)

26化学试剂应编制批号和有效期。(√)

27为防止事故发生，在稀释浓硫酸时，一定要把水沿着器壁缓慢注入酸中。(×)

28对于碱中毒部分，先用纱布擦去碱，然后迅速用水冲洗，再用稀醋酸或2%硼酸洗涤。(×)

291克药品在100ml水中能完全溶解，该药品的溶解应是微溶。(×)

30密闭是指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入。(×)

31在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度称为重复性。(×)

32能用于容量分析的化学反应要求反应必须迅速完成。(√)

33抗生素微生物检定法中，菌悬液加入的培养基，应预先保温在水浴中，一般细菌48～50℃，芽孢可至60℃。（√）

34细菌内毒素检查过程中，阴性对照、阳性对照和供试品阳性对照不一定同时进行。（×）

35无菌检查应在环境洁净度C级下的局部A级的单向流空气区域内或隔离系统中进行。（√）

36微生物限度检查法中细菌培养温度为23～28℃；霉菌、酵母菌培养温度为30～35℃；控制菌培养温度为35～37℃。（×）37在含量测定试验中，为达到“精密称定”的要求，对照品称量应使用万分之一精度的天平称量在10mg以上。（×）38“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。（√）39A=Ecl中E的物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml）,液层厚度为1cm时的吸光度数值。

（∨）

40试验时的温度，未注明者，应以20±2℃。（×）

四、问答题（共30分）

1系统误差的特点是什么?（4分）

答：(1)对分析结果的影响比较固定。(2)在同一条件下重复测定时，会重复出现。(3)数值具有单向性。(4)误差的大小可以估计，可以设法减小或校正。

2提高分析结果准确度的方法？（4分）

答：（1）选择合适的分析方法。（2）减少测量误差。（3）增加平等测定次数，减少偶然误差。（4）消除测量过程中的系统误差。

3选择缓冲溶液的原则是什么?（3分）

答：(1)缓冲溶液对分析过程没有干扰。（2）所需控制的pH值在缓冲范围内。(3)缓冲溶液应有足够的缓冲容量。

4鉴定反应具有哪些外部特征?（3分）

答：(1)溶液颜色的改变(如在某一酸性试液中，加入适量的KSCN试剂，溶液立即变成血红色标有三价铁离子存在。(2)沉淀的生成或溶解。(如在一未知液中，加入稀HCl生成白色沉淀，离心分离，沉淀又溶于过量的氨水中，再以硝酸酸化，沉淀复又析出，则证明有银离子存在。

(3)特殊气味或气体的产生。(如在一阳离子未知液中，加入适量氢氧化钠，产生氨臭或使湿润的pH试纸变蓝，证明有氨离子存在)

5重量分析对生成的沉淀有什么要求?（4分）

答：(1)沉淀的溶解度必须很小。(2)沉淀应易于过滤和洗涤。(3)沉淀力求纯净，尽量避免共他杂质沾污。(4)沉淀应易于转化为称量形武。

6什么叫恒重？什么叫空白试验？（3分）

答：恒重系指除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量（1分）；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。（1分）。空白试验系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。（1分）

7无菌检查法中，阳性对照试验的目的是什么？阴性对照试验的目的是什么？（共3分）答：阳性对照试验的目的是检查阳性菌在加入供试品的培养基中能否生长，以验证供试品有无抑菌活性物质和试验条件是否符合要求（1.5分）。阴性对照试验的目的是检查取样用的吸管、针头、注射器，稀释剂，溶剂，冲洗液，过滤器等是否无菌，同时也是对无菌检查区域及无菌操作技术等条件的测试。（1.5分）

8配制硫代硫酸钠溶液时应注意什么?（3分）

答：为了除去二氧化碳和杀死细菌（1分），需要用新煮沸并冷却了的纯化水（1分），并加入少量碳酸钠使溶液呈弱碱性，以抑制细菌再生长（1分）。

9气相、液相色谱分析常要求对仪器进行系统性试验，什么是系统适用性试验?（3分）答：系统适用性试验即按测定方法中的要求，用规定的对照品对仪器进行试验，应达到规定的要求（1分）；或规定分析状态下色谱柱的最小理论塔板数，分离度和拖尾因子（1分）。目的是判断所选的系统参数是否符合要求。（1分）

五、计算题（共30分）

1如取供试品2.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之十，应取标准铅溶液（10ug/ml）多少毫升？（共3分）

0.0010%*2.0g

解：V=————————=2.0（ml）（列算式得1分，有计算结果得1分，共2分）10ug/ml

答：应取标准铅溶液（10ug/ml）2.0ml（1分）2取某含磷药品1.000g，经溶解处理后将其中磷沉淀为磷钼酸铵，再用0.1000mol/LNaOH标准溶液20.00mL溶解沉淀，过量的NaOH用0.2000mol/LHNO

3

7.50mL滴定至酚酞褪色，计算试样中磷的百分含量?（共5分）

解：NaOH和HNO

3的反应式为：NaOH+HNO

3

→NaNO

3

+H

2

O（1分）

和磷反应的NaOH的量为：0.1Х20-7.5Х0.2=0.0005（mmol）（1分）

样品中磷的物质的量也为0.0005mmol（1分）

0.0005mmolХ31

样品中磷的含量（%）=—————————Х100%=1.55%（1分）

1.000

答：试样中磷的百分含量为1.55%。（1分）

3称取某药品0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求药品的百分含量（每1ml0.1mol/L的硝酸银相当于23.22mg的药品）？（共4分）

解：依题意得每1ml1mol/L的硝酸银相当于0.2322g的药品（1分）

0.2322Х0.1025Х16.88

药品的百分含量（%）=————————————Х100%=99.32%（2分）

0.4045

答：药品的百分含量为99.32%。（1分）

4取某产品0.2136g，加水10ml溶解后，加硫酸滴定液（0.25mol/L）25.00ml，加甲基红指示剂2滴，用氢氧化钠滴定液（0.5008mol/L）滴定，消耗滴定液16.65ml，同时做空白试验，消耗滴定液24.95ml，求此产品百分含量？每1ml硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于17.52mg产品。（共5分）

解：H

2SO

4

与NaOH的反应式：H

2

SO

4

+2NaOH=Na

2

SO

4

+2H

2

O（1分）

依题意可知：每1ml硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于17.52mg产品，由上述反应式可知：每1ml氢氧化钠滴定液（0.50mol/L）相当于17.52mg产品。（1分）[17.52/(1*0.50)]*C*（V

空

-V）

含量(%)=*100%=

W

样

*1000

[17.52/(1*0.50)]*0.5008*（24.95-16.65）

=*100%=68.19%（2分）0.2136*1000

答：此产品的含量为68.19%。（1分）5用HPLC检测某产品的含量，称取某产品0.0212g，用流动相溶解后进样检测，峰面积为5536419，同时称取含量为98.6%的对照品0.0191g，用同法进行试验，峰面积为5637236，求该产品的百分含量？（共4分）

解：

W

对*98.6%*A

样

含量（%）=*100%（1分）

A

对*/W

样

=(0.0191*98.6%*5536419)/（5637236*0.0212）*100%=87.2(%)（2分）答：试样中A组份的含量为87.2%。（1分）

6用沉淀法测量NaHCO

3和K

2

CO

3

混合物的组成，实验过程是每次称取一定质量的样品溶于水

制成溶液，向其中滴加相同浓度的Ba（OH）

2

溶液500ml，每次实验均充分反应，实验记录如

下：

问：第2次实验中产生沉淀的质量是多少？Ba（OH）

2

溶液中溶质的物质的量浓度是多少？（共9分）

解：由第1次实验知溶解样品1.716g得沉淀2.758g，由第3次实验知溶解样品5.148g得沉

淀8.274g，由此可知在第1次、第2次、第三次实验中CO

3

2-均被沉淀。（2分）设第2次实验产生的沉淀为X，则X=（3.432÷1.716）Х2.758=5.516（g）（2分）

由第3次实验知溶解样品5.148g得沉淀8.274g，由第4次实验知溶解样品8.580g得沉淀

8.274g，由此可知在第3次实验中Ba2+已全部沉淀，BaCO

3沉淀的物质的量与Ba（OH）

2

的物

质的量是相同的，。（2分）

BaCO

3

沉淀的物质的量=8.274÷197=0.042（mol）（1分）

Ba（OH）

2

溶液中溶质的物质的量浓度=0.042÷0.5=0.084（mol/L）（1分）

答：第2次实验中产生沉淀的质量为5.516g，Ba（OH）

2

溶液中溶质的物质的量浓度为0.084mol/L（1分）化验员技术竞赛试题（操作部分）

一某产品需做砷盐考察，采用药典第一法，需考察0.0010%、0.0005%、0.0002%、0.0001%四种标准浓度，请列出样品称重量与标准砷溶液（第ml相当于1μg的As）的取用量。（每空1分，共8分）

二某产品含量用HPLC外标法检测含量，已知某产品001批含量为68.10%，标准品含量为95.15%。用流动相溶解，进样量20μl，进样浓度约为400μg/ml，（1）请按药典要求列出需验证的内容。（2）设计HPLC含量分析方法准确度和线性验证方案。

答：（1）验证的内容有：系统适用性试验、专属性、准确度、精密度、线性、范围和耐用性。（因测含量，不包括检出限和定量限的验证，但按HPLC法的要求，应做系统适用性试验，每个点得1分，共7分）。

（2）线性验证方案（配制5个点或7个点均正确，要求浓度范围包含80%-120%，试验配制15分，操作过程3分，接受标准2分，共20分。）

1试验样品的配制：