教学第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件

第四章蒸馏蒸发干燥第四章蒸馏蒸发干燥1本章概述

蒸馏、蒸发和干燥是药剂生产中常用的三个单元操作。均是借助热的传递作用来完成。

本章概述蒸馏、蒸发和干燥是药剂生产中常用的三2第一节蒸馏第一节蒸馏3一、概述1、蒸馏的原理

利用均相混合物在一定压力下各组分挥发性（沸点）的不同进行分离的一种单元操作。分离的物系多为液-液混合物。主要目的是提纯或回收有用组分（如回收乙醇）。易挥发组分：沸点低的组分

难挥发组分：沸点高的组分一、概述1、蒸馏的原理易挥发组分：沸点低的组分难挥发组分4乙醇水加热汽相:醇富集液相:水富集冷凝冷却乙醇产品废水乙醇水体系的蒸馏分离乙醇水加热汽相:液相:冷凝冷却乙醇废水乙醇水体系的蒸馏分离5一、概述2、定义

系指加热使液体气化，再经冷凝为液体的过程。

分离液体混合物常用的一种单元操作。药剂生产中：溶剂的回收、提纯、挥发性成分的提取、蒸馏水制备。一、概述2、定义6按操作压强

常压

加压

减压

一般情况下多用常压

混合物中组分

双组分：如乙醇-水体系的分离按操作方式

间歇

连续

多组分

：如原油的分离3、蒸馏的分类按操作压强常压加压减压一般情况下多用常压混合物中组7按蒸馏方式

简单蒸馏

平衡蒸馏（闪蒸）精馏

特殊精馏

恒沸蒸馏

萃取蒸馏

水蒸汽蒸馏较易分离的物系或对分离要求不高的物系难分离的物系很难分离的物系或用普通方法难以分离的物系按蒸馏方式简单蒸馏平衡蒸馏（闪蒸）精馏特殊精馏恒沸81）简单蒸馏原料液一次加入蒸馏釜中，在恒压下加热至沸腾产生的蒸气进入冷凝器中冷凝随着过程的进行，釜液中易挥发组分含量不断降低釜液组成达到规定值时，停止蒸馏操作，釜液一次排出。简单蒸馏为间歇操作，由于蒸馏过程中易挥发组分浓度不断降低，是一个非稳态过程，1）简单蒸馏原料液一次加入蒸馏釜中，在恒压下加热至沸腾简9简单蒸馏流程及原理简单蒸馏流程及原理102）平衡蒸馏·又称闪蒸·将原料液预热至要求温度，经减压阀减压至规定压力进入分离器·在分离器内，部分料液汽化并引入塔顶冷凝，未汽化的液体为底部产品。2）平衡蒸馏113）特殊蒸馏原理对于沸点非常接近的成分组成的溶液或具有恒沸点的混合液，当一般蒸馏方法难将其分离时，在待分离液体中加入第三种组分，从而改变原液体的性质，提高组分间的相对挥发度，或生成新的恒沸液，使原来不能用一般蒸馏方法分离的混合液，在第三种组分的作用下能通过蒸馏得到有效的分离。3）特殊蒸馏原理12二、蒸馏方法及设备（一）常压蒸馏1、含义与特点

指在常压下进行的蒸馏。设备简单，易于操作，与减压蒸馏相比所需温度较高，蒸馏时间较长，对某些不耐热的料液易产生影响主要用于耐热制剂的制备与溶剂的回收和提纯。二、蒸馏方法及设备（一）常压蒸馏132、蒸馏设备（1）小型蒸馏装置组成：蒸馏器、冷凝器、接受器适用范围：小量溶剂回收2、蒸馏设备14第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件15操作方法：将液体加入蒸馏瓶，加入沸石或几颗洗净的碎瓷片，以防液体爆沸。蒸馏瓶塞上带有温度计和蒸气导管的橡胶塞，并将蒸气导管与冷凝器紧密连接。冷凝管末端用牛角管与接受器连接，然后接通冷却水。水浴加热至沸，则蒸气进入冷凝器经冷却后馏液从牛角管流入接受器，停止蒸馏时，先除去热源，待沸腾停止后，再关闭冷却水，取下接受器，最后拆除蒸馏瓶。操作方法：将液体加入蒸馏瓶，加入沸石或几颗洗净的碎瓷片，以防16（2）大型蒸馏设备

组成：蒸馏器、冷凝器、接受器容量大，结构简单，操作方便，但加热面积较小，提取分离效果较差（2）大型蒸馏设备17（二）减压蒸馏1、含义与特点在减压条件下，使蒸馏液在较低温度蒸馏的方法。减压后液面的真空度愈高，液体的沸点就愈低。减压蒸馏可增加蒸馏效率，缩短蒸馏时间，适用于热敏性料液的蒸馏。（二）减压蒸馏182、减压蒸馏设备（1）小型减压蒸馏设备组成：蒸馏器、冷凝器、接受器操作：与常压蒸馏过程基本相似，为了维持平稳的沸腾，向瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管，毛细管伸至距瓶底1-2mm处。

用真空泵抽气减压2、减压蒸馏设备19第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件20（2）大型减压蒸馏设备组成：蒸馏器、冷凝器、接受器、真空装置

（夹套结构）（列管式）操作过程：先开启真空装置，待分离的混合液自进料口吸入器内，继续减压至规定范围。徐徐打开蒸气进口，使器内料液适度沸腾。混合液蒸气经除沫器与液沫分开，进入冷凝器被冷凝而收集于接受器中。蒸馏完毕，先关闭真空装置，开启放气阀。（2）大型减压蒸馏设备21减压蒸馏注意事项：1）为了保证一定的蒸馏空间，器内液面应与观察窗相近为宜。2）真空度的高低，根据混合液的性质确定。3）所有阀门的启闭，应缓慢进行。4）操作过程中注意器内压力与温度的变化。减压蒸馏注意事项：22（三）精馏1、含义精馏系指利用混合物中各组分挥发度的差异，通过加热使其部分汽化产生气—液两相，利用“回流”技术，使气—液两相在精馏塔内，多次部分气化和多次部分冷凝，以分离液体混合物的操作过程。亦称分段蒸馏或分馏。多用于乙醇的纯化。（三）精馏232、原理设备组成：蒸馏釜、精馏塔（板式塔和填料塔）、冷凝器、冷却器、辅助设备（塔顶冷凝器、塔底再沸器）关键部分——精馏塔（1）板式塔圆柱形金属壳体，其中按一定间距水平设置若干块塔板所构成。2、原理24气相：蒸气在气压差作用下，自下而上逐层穿过塔板的筛孔，最后由塔顶排出。易挥发组分浓度逐渐增大。液相：自上而下横向流过各层塔板后回到蒸馏釜，难挥发组分浓度逐渐增大。温度：自上而下逐渐增大。气相：蒸气在气压差作用下，自下而上逐层穿过塔板的筛孔，最后由25

液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度难挥发组分

液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度难挥发组分26

气体混合物经过多次部份冷凝后可变为高纯度易挥发组分

气体混合物经过多次部份冷凝后可变为高纯度易挥发组分27（2）填料塔塔体为金属制圆形筒体，筒内分层放置一定高度的瓷环作为填料。精馏时，1）液体通过分布器自塔上部均匀喷洒于截面上，并沿填料表面呈膜下流。2）各层填料之间设有液体再分布器，将液体逐层分布于塔截面，便于均匀流下。3）气体沿填料层缝隙自下而上与液体充分接触而进行热交换，最后由塔顶排出，塔顶常安装除沫器以除沫。（2）填料塔塔体为金属制圆形筒体，筒内分层放置一定高28填料塔中气液两相在填料层内进行接触传质。填料塔填料塔中气液两相在填料层内进行接触传质。填料塔29精馏过程：混合液在蒸馏釜受热气化，混合蒸气中低沸点组分的蒸气多些，高沸点的少些；

混合蒸气进入蒸馏塔，自下而上不断受到部分冷凝，促进高沸点组分逐渐分离，返回蒸馏釜；

冷凝液在返回途中（自上而下），与上升的蒸气在填料间充分接触，进行传热交换，结果促使更多的高沸点组分被冷凝和低沸点组分被气化；如此反复地进行部分冷凝和部分气化，达到分离液体混合物的目的。精馏过程：混合液在蒸馏釜受热气化，混合蒸气中低沸点组分的蒸气303、精馏设备间歇精馏设备：结构简单，适应性强，用于小批量、多品种物料的处理。连续精馏设备：操作条件稳定，便于控制，产品质量稳定，设备利用率高，生产能力大，适应于大批量的连续生产，易实现自动化且耗能低。3、精馏设备间歇精馏设备：结构简单，适应性强，用于小批量、多31第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件32乙醇回收塔操作方法：1）关闭平衡器与冷却器间的流量计和蒸馏釜下的排污阀；2）将稀乙醇注入蒸馏釜，通入加热蒸汽，开启冷凝水；3）开启平衡器与塔顶之间的流量计，进行全回流操作一定时间；4）逐步开启平衡器与冷却器之间的流量计，逐步关小塔顶的冷凝液阀门，回收的乙醇相对密度合格后，进入稳定操作；5）蒸馏结束，先关加热蒸汽阀门，冷却器无蒸馏液流出时，关闭冷凝水，放出釜中残液。乙醇回收塔操作方法：1）关闭平衡器与冷却器间的流量计和蒸馏釜33乙醇回收塔的维护：1）安装完毕后，进行气密性试验，以后定期检查，以防泄漏；2）定期对仪表、仪器进行检查校正；3）平时对管法兰、阀门、管件定期检查，失效者及时更换；4）分离效果明显降低时，大修，更换填料；5）定期对冷凝器、冷却器、U型加热管、蒸馏釜内壁进行清洗。乙醇回收塔的维护：34（四）蒸馏设备的选用生产能力大，满足生产过程的要求，并能确保产品的质量。分离效率高，回收率高。适用于多种溶剂的回收。结构简单。操作稳定、维护方便。耗能低，经济性好。（四）蒸馏设备的选用生产能力大，满足生产过程的要求，并能确保35第二节蒸发（一）基本概念

定义：将含有不挥发溶质的溶液汽化并移出蒸汽，从而使溶液中溶质浓度提高的单元操作称为蒸发。

利用溶剂具有挥发性而溶质不挥发的特性使两者实现分离。第二节蒸发（一）基本概念利用溶剂具有挥发性而溶质不挥发的36蒸发操作的目的获得浓缩的溶液，直接作为成品或半成品。脱除溶剂，此过程常伴随有结晶过程去除杂质。蒸发操作的目的获得浓缩的溶液，直接作为成品或半成品。37蒸发的方式：自然蒸发：溶剂在低于沸点下气化。

仅在液体表面进行，速度慢，效率低沸腾蒸发：是在沸点下的蒸发，溶液任何部分都发生气化，速度快，效率高

热源——饱和水蒸气（加热蒸气）

二次蒸气——蒸发过程中从溶剂气化所生成的水蒸气蒸发的方式：自然蒸发：溶剂在低于沸点下气化。沸腾蒸发：是在沸38通常采用冷凝的方式将二次蒸汽排除。二次蒸气必须不断地从蒸发器内移除，否则蒸气与溶液之间将逐渐趋于平衡状态，使蒸发不能正常进行。水蒸气热源水蒸气蒸发时蒸气加热蒸气二次蒸气二次蒸汽溶剂S溶质A（不挥发）溶剂S加热通常采用冷凝的方式将二次蒸汽排除。水蒸气热源水蒸气蒸发时蒸气39（二）蒸发过程的特点1、传热性质

2、溶液性质

有些溶液在蒸发过程中有结晶析出、易结垢和生泡沫、高温下易分解和聚合；溶液的粘度在蒸发过称中逐渐增大。（二）蒸发过程的特点1、传热性质403、溶液沸点的改变

蒸发的物料是溶有不挥发溶质的溶液。由拉乌尔定律可知：在相同温度下，其纯溶剂的蒸汽压较高，因此，在相同的压力下，溶液的沸点高于纯溶剂的沸点。故当加热蒸气温度一定时，蒸发溶液时的传热温差就比蒸发纯溶剂时小，而溶液的浓度越大，这种影响就越显著。4、液沫夹带

蒸发产生的二次蒸气中常夹带量液沫，冷凝前必须设法除去，否则不但损失物料，而且会对冷凝设备、蒸发器的传热面产生污染，降低热流量3、溶液沸点的改变蒸发的物料是溶有不挥发溶质的溶液。由拉41二、影响蒸发效率的因素生产强度：单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量。（表示蒸发设备的效率）U——生产强度；W——蒸发量；A——蒸发器的传热面积K——蒸发器的传热总系数；△tm——加热蒸汽饱和温度与溶液沸点之差i——二次蒸气的焓；t——溶液的沸点二、影响蒸发效率的因素生产强度：单位时间、单位传热面积上所蒸42由式可看出1）蒸气压力一定时，i-t可看做常数2）则U与△tm、K成正比因此，影响蒸发效率的因素：传热温度差△tm、传热系数K由43（一）传热温度差（△tm）的影响

液体气化——由于分子获得足够的热能，使其振动力超过了分子间的内聚力而产生的。蒸发过程中必须通过热传导不断向溶液供给能量。提高△tm的方法：1）提高加热蒸气的压力（易导致热敏性成分的破坏，费用较高）；2）用减压方法适当减低蒸发液面的压力，降低溶液沸点，能及时移去二次蒸气，有利于蒸发过程的顺利进行。二、影响蒸发效率的因素（一）传热温度差（△tm）的影响二、影响蒸发效率的因素44连续蒸发——可视为恒温传热。间歇蒸发——加热蒸汽的温度恒定，而溶液的沸点随其浓度的增加而逐渐升高，使△tm逐渐变小。一些蒸发设备，在蒸发过程中需维持一定的液层厚度，因此下部液体所受的液体静压比液面处高，相应下部溶液的沸点高于液面溶液的沸点，从而形成由于液体静压引起的沸点升高（△tm变小）。沸腾蒸发可以改善液体静压的影响，一般不宜过度增加液层厚度。第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件45（二）传热系数（K）的影响增加K是提高蒸发设备效率的主要途径。a0：管间蒸汽冷凝传热膜系数ai：管内溶液沸腾传热膜系数Rw：管壁热阻Rs：管内垢层热阻（二）传热系数（K）的影响a0：管间蒸汽冷凝传热膜系数46蒸发浓缩不易结晶或结垢的料液时，影响K值的主要因素是ai对于自然循环型蒸发设备，在垂直蒸发管内沿管长方向各部分的传热情况是不同的，可分为三个区域、六段三区域：饱和蒸气区、沸腾区、预热区六段：蒸气流动段、（膜状流动段、转变段、乳化段、壁面生成气泡段）、自然对流段膜状流动段——传热系数最大（应使此段尽可能扩大，相对地缩短预热区和饱和蒸气区）蒸发浓缩不易结晶或结垢的料液时，影响K值的主要因素是ai47总之，提高蒸发器的生产强度的途径(1)提高传热温度差Δtm方法：（2）增大总传热系数K增大管内对流传热系数αi减少管内侧污垢热阻提高热源的温度：如采用高温热源降低溶液的沸点：如采用真空蒸发

总之，提高蒸发器的生产强度的途径(1)提高传热温度差Δtm方48三、常用蒸发方法及设备（一）常用蒸发方法1、常压蒸发：在一个大气压下进行蒸发的方法。一般在敞口蒸发器中进行，蒸气易于扩散排开，有利于蒸发进行。有效成分耐热，溶剂无毒、无害、不易燃烧、无经济价值者可用此方法。三、常用蒸发方法及设备（一）常用蒸发方法1、常压蒸发：在一个492、减压蒸发：又称真空蒸发优点：1）由于溶液沸点降低、增大了传热温度差△tm，强化了蒸发操作；2）能不断移除二次蒸气，有利于蒸发的顺利进行；3）对热源的要求较低，可利用低压蒸气或废热蒸气做热源；4）低温蒸发，能防止或减少热敏性料液的分解；5）减压降低了溶液沸点，可减少蒸发器的热能损失。缺点：1）耗能较大，真空度愈高，耗能愈高；2）溶液沸点下降，粘度增大，传热系数减小。2、减压蒸发：又称真空蒸发503、薄膜蒸发指应用薄膜蒸发器进行减压或常压蒸发的一种操作。蒸发速度与蒸发面积成正比，薄膜蒸发具有极大的表面，热的传递快而均匀，没有液体静压的影响，蒸发温度低，受热时间短，能避免料液的过热现象，适于处理热敏性料液。3、薄膜蒸发51（二）常用蒸发设备（蒸发器）按蒸发器效数单效蒸发器：产生的二次蒸气不再利用，冷凝移除多效蒸发器：二次蒸气加到另一个蒸发器作为加热蒸气，重复再利用，可降低能耗。1、分类：（二）常用蒸发设备（蒸发器）按蒸发器效数单效蒸发器：产生的二52按蒸发器型式循环蒸发器：料液被循环加热蒸发，器内滞留的液量大，时间长，不宜于处理热敏性物料。常用的有：中央循环蒸发器、盘管式蒸发器、外加热式、强制循环蒸发器、悬框式蒸发器、列文蒸发器。单程型蒸发器：料液呈膜状流动而进行传热和蒸发，称膜式蒸发器。传热效率高、蒸发速度快，料液器内停留时间短，存液少，适于热敏性物料的处理根据料液在器内流动方向和成膜方法的不同分为：升膜式蒸发器、降膜式蒸发器、刮板式薄膜蒸发器、离心薄膜蒸发器按蒸发器型式循环蒸发器：料液被循环加热蒸发，器内滞留的液量大53辅助设备蒸发器加热室分离室除沫器（汽液分离器）冷凝器真空装置蒸发设备用来进行蒸发的设备主要是蒸发器和冷凝器蒸发器的作用是加热溶液使溶剂沸腾汽化，并移去，由加热室和蒸发室（分离室）两部分组成。冷凝器与蒸发器的分离室相通，其作用是将产生的水蒸汽冷凝而除去。2、基本结构及流程辅助设备蒸发器加热室分离室除沫器（汽液分离器）冷凝器54蒸发的基本流程料液（预热）——加入蒸发器。蒸发器的下部是由许多加热管组成的加热室，用蒸气加热管内的溶液，使之沸腾气化，经浓缩后的完成液从蒸发器底部排出。蒸发器的上部为蒸发室，气化所产生的蒸气在蒸发室及其顶部的除沫器中将其中夹带的液沫分离，然后送往冷凝器被冷凝而除去。蒸发的基本流程料液（预热）——加入蒸发器。蒸发器的下部是553、蒸发器的辅助设备（1）除沫器（气液分离器）

蒸发操作时产生的二次蒸汽，在分离室与液体分离后，仍夹带大量液滴，尤其是处理易产生泡沫的液体，夹带更为严重。为了防止产品损失或冷凝液被污染，常在蒸发器内（或外）设除沫器。常用的分两类：1）蒸发器内除沫器——直接安装在蒸发器顶部，有折流板式除沫器、球形除沫器、丝网除沫器、离心式除沫器2）蒸发器外除沫器——安装在蒸发器外部，有隔板式除沫器、旋风式除沫器3、蒸发器的辅助设备（1）除沫器（气液分离器）蒸发56图中（a）～（d）直接安装在蒸发器顶部（e）～（g）安装在蒸发器外部。图中（a）～（d）直接安装在蒸发器顶部57（2）冷凝器

冷凝器作用：冷凝二次蒸汽。

冷凝器类型：间壁式和直接接触式（混合式冷凝器），倘若二次蒸汽为需回收的有价值物料或会严重污染水源，则应采用间壁式冷凝器，否则通常采用混合式冷凝器。

混合式冷凝器分为：逆流高位冷凝器（冷却水自上而下，二次蒸气自下而上）和并流低位冷凝器（二次蒸汽顶部进入，冷却水与二次蒸气一起自上而下并流，使蒸气冷凝）。（2）冷凝器58第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件59（3）真空装置

当蒸发器在负压下操作时，无论采用哪一种冷凝器，均需在冷凝器后安装真空装置。需要指出的是，蒸发器中的负压主要是由于二次蒸气冷凝所致，而真空装置仅是抽吸蒸发系统泄漏的空气、物料及冷却水中溶解的不凝性气体和冷却水饱和温度下的水蒸气等，冷凝器后必须安真空装置才能维持蒸发操作的真空度。常用的真空装置有喷射泵、水环式真空泵、往复式或旋转式真空泵等。（3）真空装置604、常用的蒸发设备特点：溶液在蒸发器中循环流动，溶液在蒸发器内停留时间长，溶液浓度接近于完成液浓度。（1）循环型蒸发器由于引起循环运动的原因不同，分为自然循环型和强制循环型两类。自然循环型：强制循环型：依靠外力迫使溶液沿一个方向作循环运动。由于溶液受热程度不同产生密度差引起。4、常用的蒸发设备特点：溶液在蒸发器中循环流动，溶液在蒸发611）中央循环蒸发器（标准蒸发器）加热蒸气：加热室管束环隙内溶液：加热室管束及中央循环管内，受热时，由于中央循环管单位体积溶液受热面小，使得溶液形成由中央循环管下降，而由其余加热管上升的循环流动。优点：溶液循环好；传热效率高；结构紧凑、制造方便、操作可靠缺点：循环速度低；溶液粘度大、沸点高；不易清洗适于处理结垢不严重、腐蚀性小的溶液1）中央循环蒸发器（标准蒸发器）加热蒸气：加热室管束环隙内优621）中央循环蒸发器操作流程：先开启真空阀抽真空——加料（料液面高于加热管）——关闭料液进口阀门，启开加热蒸汽阀门——加热、产生二次蒸气、经冷凝被移除——关闭真空阀、加热蒸汽阀，打开放空阀——浓缩液自下部放出1）中央循环蒸发器操作流程：先开启真空阀抽真空——加料（料液63第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件642）盘管式蒸发器（水平列管式蒸发器）组成：蒸发室、除沫器室体——长圆柱形，下部设3-5组加热蒸汽盘管，每组均有单独的蒸气进口与冷凝水排出口。盘管内蒸气对料液加热，二次蒸气由室顶经除沫器后，被真空系统抽至冷凝器冷凝后排出。优点：较大的传热面积与气液分离空间，盘管多层分设，可根据液面高低调整加热组数缺点：料液循环慢，清洗污垢困难适用于不起泡、不析出固体、黏性低的物料2）盘管式蒸发器（水平列管式蒸发器）组成：蒸发室、除沫器653）外热式蒸发器

原理：料液在加热室被加热至沸腾，沸腾的液体同气化的蒸气快速沿壁进入蒸发室；溶液降至分离室下部，经下循环管返回加热室；二次蒸气从上部排出。这种蒸发器将加热室（列管式换热器，加热管较长，加热室顶部设有除沫器）与分离室分开，由上下循环管相连3）外热式蒸发器原理：这种蒸发器将加热室66第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件67操作流程（通常采用真空蒸发工艺）先开真空阀，抽至一定真空度，进料，关闭进料阀；开启蒸气阀门，加热；抽样检查，达到规定的浓缩程度后，关闭真空系统，蒸气阀门，室内恢复常压后，打开放料阀。操作流程（通常采用真空蒸发工艺）68优点：降低了整个蒸发器的高度，便于清洗和更换；循环速度较高，使得对流传热系数提高；结垢程度小。适于处理易结垢、有晶体析出、处理量大的溶液外热式蒸发器优点：适于处理易结垢、有晶体析出、处理量大的溶液外热式蒸发694）强制循环型蒸发器在加热室设置循环泵，借助泵的外力使溶液沿一定方向以较高的速度循环流动。主要结构：加热室、蒸发室、除沫器、循环管、循环泵操作流程：开启真空阀——进料——启动循环泵、通加热蒸气——料液在泵的作用下快速流经蒸发室被加热气化，二次蒸气经除沫器后冷凝移除——完毕后先关闭真空阀、打开放空阀——放出浓缩液——关闭循环泵4）强制循环型蒸发器在加热室设置循环泵，借助泵的外力使70优点：循环速度高晶体不易粘结在加热管壁对流传热系数高缺点：动力消耗大对泵的密封要求高加热面积小适于处理粘度大，易结垢、有晶体析出的溶液。优点：71（2）单程型(膜式)蒸发器溶液在蒸发器中的停留时间很短，因而特别适用于热敏性物料的蒸发；整个溶液的浓度，不像循环型那样总是接近于完成液的浓度，因而这种蒸发器的有效温差较大。溶液在蒸发器中只通过加热室一次，不作循环流动。溶液通过加热室时，在管壁上呈膜状流动，故习惯上又称为液膜式蒸发器。优点：（2）单程型(膜式)蒸发器溶液在蒸发器中的停留时间很短，因而721）升膜蒸发器组成：蒸发室、分离器、高位液槽、预热器原理：料液预热到接近沸点时由蒸发器底部送入，进入加热管时立即受热沸腾汽化，溶液在高速上升的二次蒸汽带动下，沿管壁边呈膜状向上流动边蒸发。到达分离室后，完成液与二次蒸汽分离后由分离室底部排出。1）升膜蒸发器组成：蒸发室、分离器、高位液槽、预热器原理：料73

适于处理蒸发量较大的稀溶液，热敏性和易生泡沫的溶液；不适于浓度高、粘度大、易结晶、易结垢溶液的蒸发。

1）升膜蒸发器注意：操作状态应以料液形成薄膜上爬为好，形成爬膜的条件：①足够的温度差②靠蒸发的蒸气量及足以达到拉引溶液形成薄膜的上升速度。适于处理蒸发量较大的稀溶液，热敏性和易生泡沫的溶液；1）升74第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件752）降膜蒸发器

料液预热后由加热室顶部加入，经管端的液体分布器均匀分配在各加热管内，在重力作用下沿管内壁呈膜状向下流动，并进行蒸发。汽液混合物从管下端流出，在分离器内进行汽液分离后完成液由分离室底部排出。适于处理：浓度高、粘度较大（0.05～0.45Pa·s）的溶液。不适于处理：易结晶、结垢的溶液。2）降膜蒸发器料液预热后由加热室顶部加入，经管端的液体76

这类蒸发器操作的关键是设置良好的液体分布器，以保证溶液均匀成膜和防止二次蒸汽从加热管顶部穿出。这类蒸发器操作的关键是设置良好的液体分布器，以保证773）刮板式薄膜蒸发器

它是在加热管内部安装一可旋转的搅拌刮板（叶片），刮板端部与加热管内壁间隙固定在0.75～1.5mm之间，依靠刮板的作用使溶液成膜状分布在加热管内壁面上。3）刮板式薄膜蒸发器它是在加热管内部安装一可旋转的搅拌刮板78溶液由蒸发器上部沿切线方向加入，在重力和旋转刮板带动下，在加热管内壁上形成旋转下降的液膜，在下降过程中通过接收加热管外加热蒸气夹套中蒸气冷凝热量而被不断蒸发，底部得到完成液，二次蒸汽上升至顶部经分离器后进入冷凝器缺点：结构复杂，动力消耗大，传热面积小，处理能力低。

适于处理易结晶、易结垢、高粘度的溶液3）刮板式薄膜蒸发器

溶液由蒸发器上部沿切线方向加入，在重力和旋转刮板带动下，在794）离心式薄膜蒸发器

是借助旋转离心力，将料液分布呈均匀薄膜而进行蒸发的一种高效蒸发器。核心部分：锥形盘，每个锥形盘都有夹层，内走加热气体，外走料液。锥形盘固定于转鼓上并随空心轴高速旋转。优点：传热系数高、浓缩比高，料液受热时间短，设备体积小，尤其适应于热敏性物料的处理。4）离心式薄膜蒸发器是借助旋转离心力，将料液分布呈均匀薄膜801.顺流加料流程又称为并流流程，是工业上最常见的加料模式。蒸汽流动方向：1→2→3溶液流动方向：1→2→3①料液可自动流入下一效，无需泵输送；②溶液会发生闪蒸而产生更多的蒸汽；③传热推动力依次减小；④K依次减小；并流多效蒸发（3）多效蒸发器

—多个单效蒸发器串联而成1.顺流加料流程又称为并流流程，是工业上最常见的加料模式81优、缺点：①料液需用泵送入前一效；②传热推动力较为均匀；2.逆流流程：蒸汽流动方向：3→2→1溶液流动方向：1→2→3逆流多效蒸发优、缺点：2.逆流流程：蒸汽流动方向：3→2→1逆流多效蒸82P123①各效独立进料，传热状况均较好；②物料停留时间较短3.平流流程：平流流程优、缺点：适于：粘度随温度和浓度变化较大的溶液蒸发蒸发过程中有结晶或沉淀析出的料液P123①各效独立进料，传热状况均较好；3.平流流程：平83（三）蒸发设备的维护1、压力表。真空表、温度计、安全阀门等定期检查；2、定期检查管路、焊缝、密封圈等连接部件，以保证其密封完好；3、定期检查真空系统4、每次操作前，检查设备的关键部件、仪表等是否完整无损；5、阀门的启闭，缓慢进行；6、定期对蒸发器进行清洗；7、注意清垢；8、长期不用，应将管道及控制阀卸下，干燥后涂上润滑油存放。（三）蒸发设备的维护1、压力表。真空表、温度计、安全阀门等84（四）蒸发器的选型选型时，一般考虑以下原则：溶液的粘度：蒸发过程中，溶液粘度变化的情况，是选型时很重要的因素。高粘度的溶液应选用对其适应性好的蒸发器，如强制循环型、降膜式、刮板搅拌薄膜式等；溶液的热稳定性：热稳定性差的物料，应选用滞料量少，停留时间短的蒸发器，如各种膜式蒸发器有晶体析出的溶液：选用溶液流动速度大的蒸发器，以使晶体在加热管内停留时间短，不易堵塞加热管，如外热式、强制循环蒸发器（四）蒸发器的选型选型时，一般考虑以下原则：溶液的粘度：蒸85有腐蚀性的溶液：蒸发此种物料，加热管采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用浸没燃烧蒸发器。易发泡的溶液：泡沫的产生，不仅损失物料，而且污染蒸发器，应选用溶液湍动程度剧烈的蒸发器，以抑制或破碎泡沫，如外热式、强制循环式、升膜式等；条件允许时，也可将分离室加大。易结垢的溶液：蒸发器使用一段时间后，就会有污垢产生，垢层的导热系数小，从而使传热速率下降。应选用便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器，如悬筐式、强制循环式、浸没燃烧式等。溶液的处理量：溶液的处理量也是选型时应考虑的因素。处理量小的，选用尺寸较大的单效蒸发器，处理量大的，选用尺寸适宜的多效蒸发器。有腐蚀性的溶液：蒸发此种物料，加热管采用特殊材质制成，或内壁86（五）蒸发器的节能措施多效蒸发回收冷凝水的热量额外蒸气的利用热泵蒸发（五）蒸发器的节能措施多效蒸发87复习题1.蒸馏按蒸馏方法分类？2.简单叙述小型常压蒸馏装置图（简易图）3.简述精馏原理4.影响蒸发效率的因素5.升膜式蒸发器的工作流程及原理复习题1.蒸馏按蒸馏方法分类？88第三节干燥第三节干燥89一、概述1.除去湿分的方法机械除湿法：压榨、过滤、离心分离、沉降；除湿快，费用低，除湿程度不高。化学除湿法：采用吸附剂如硅胶、无水氯化钙、生石灰；费用较高加热或冷冻干燥法：采用热能或冷冻使物料中的湿分蒸发或升华除去。除湿程度高，常用，费用高。一、概述机械除湿法：压榨、过滤、离心分离、沉降；除湿快，费用902.干燥的定义：凡是借助热能使物料中湿分蒸发或用冷冻使物料中的水结冰后升华而被移除的单元操作，称为干燥。3.干燥的目的：提高稳定性，使药物有一定的规格标准。2.干燥的定义：凡是借助热能使物料中湿分蒸发或用冷冻使物料91连续干燥间歇干燥4.干燥的分类操作方式连续干燥间歇干燥4.干燥的分类操作方式92传导干燥：热量以热传导的方式传给湿物料对流干燥：利用热空气进行对流干燥和固化湿涂层的过程辐射干燥：以红外线、微波为热源，通过辐射方式将热量传递给物料介电加热干燥：以电磁波代替热源,即用高频或超高频电磁场热能传递方式传导干燥：热量以热传导的方式传给湿物料对流干燥：利用热空气进93常压干燥：此法应用最广泛，操作以及设备都简单。减压干燥：又名真空干燥，是在负压条件下进行干燥的方法。此法优点是温度较低，产品质松易粉碎。此外，减少了空气对产品的不良影响，对保证产品质量有一定意义。特别适合于含热敏感成份的物料。常压干燥：此法应用最广泛，操作以及设备都简单。减压干燥：又名94二、干燥原理及影响干燥速率的因素（一）干燥原理传热与传质同时进行，方向相反。干燥进行的重要条件：必须具备传热和传质的推动力传热过程：热气流作为干燥介质将热能传递至物料表面，再由表面传至物料内部。传质过程：由于湿物料表面湿分气化的结果，物料内部与表面之间产生湿分浓度差，湿分由物料内部向表面扩散，然后湿分再通过物料的气膜而扩散至热气流中。二、干燥原理及影响干燥速率的因素（一）干燥原理传热过程：热气95（二）干燥速率及其影响因素1.干燥速率：单位时间内在单位干燥面积上除去的汽化水分重量U：干燥速率，kg/（m2s）

W:气化水分量（kg）Gc——湿物料中绝干物料的质量（kg）

χ——湿物料的含水量（kg水/kg绝对干料）t——干燥时间h（二）干燥速率及其影响因素1.干燥速率：单位时间内在单位干燥96恒定干燥情况下的干燥速率曲线恒定干燥情况下的干燥速率曲线97从干燥速度曲线可以看出：预热阶段

：AB段为物料预热段，随着物料温度的升高，干燥速度升高。时间短，在干燥计算中可以忽略不计。恒速干燥阶段

：BC段是恒速干燥阶段

降速干燥阶段

：干燥曲线上的转折点（C点）称为临界点CD段为第一降速段，DE为第二降速段。降速段的干燥速度主要取决于物料本身的结构、形状和大小等，而与空气的性质关系很小。从干燥速度曲线可以看出：降速段的干燥速度主要取决于物料本身的982.影响干燥的因素①物料性状：物料的形状、料层的厚薄及物料中水分存在的状态。②干燥介质的温度与湿度：在适当范围内提高干燥介质的温度，可加快蒸发速度，有利于干燥。干燥介质的相对湿度愈小，愈易干燥。③干燥速度及干燥方法：恒速阶段的干燥速度越快，临界含水量越高，可使降速阶段较早开始；干燥速度过快，造成“外干内湿”的现象。④压力：蒸发量与压力成反比，减压可促进干燥。2.影响干燥的因素①物料性状：物料的形状、料层的厚薄及物料中99三、常用干燥方法及设备（一）常压干燥(接触干燥和空气干燥)1.滚筒式干燥器：将已蒸发到一定稠度的药液涂于滚筒加热面上使成薄层进行干燥。大大缩短干燥时间，减少受热影响。三、常用干燥方法及设备1002.厢式干燥器：间歇操作：烘箱（小型）；烘房（大型）以蒸气或电能为热源，产生热风通过物料带走湿分而达到干燥的目的。优点：结构简单，投资少，操作方便，适应性强。缺点：干燥时间长，物料干燥不够均匀，热利用率低，劳动强度大。2.厢式干燥器：101第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件102多级加热厢式干燥器优点：克服了单级厢式干燥器物料干燥不均匀、热利用率低的缺点。多级加热厢式干燥器103(二)减压干燥真空干燥1.柜式减压干燥器结构：干燥柜、冷凝器、冷凝液收集器、真空装置常用不耐高温的药物、干燥时易产生粉末的物料的干燥，也用于湿分蒸气必须回收的物料的干燥。(二)减压干燥真空干燥1.柜式减压干燥器1042.耙式减压干燥器热传导干燥器结构：带蒸气夹套的圆筒，耙式搅拌叶片，电动机优点：物料受热温度低，劳动强度低缺点：干燥时间长，生产能力低，结构复杂，搅拌叶片易损坏适用：浆状、膏状或粒状物体的干燥，也可用于不耐高温和易氧化物料的干燥。2.耙式减压干燥器105（三）喷雾干燥1原理：以热空气作为干燥介质，使液体物料以流体形式通过喷嘴喷成细小雾滴，使干燥面积增大，当于热气流相遇时进行热交换，水分迅速蒸发，物料被干燥成为粉末状或颗粒状。2特点：瞬间干燥；干燥温度低，适用于热敏性物料的干燥；由料液直接得到干燥产品，操作简单，产品质量好。缺点：体积传热系数小，单位产品的耗热量大，热效率低，设备体积大，易发生粘壁。适用：热敏性以及易氧化物料的干燥，适宜用于颗粒剂、片剂与胶囊剂中湿粒的干燥，也可用于颗粒的包衣。（三）喷雾干燥1原理：以热空气作为干燥介质，使液体物料以流体1063喷雾干燥设备结构：干燥塔、喷嘴、空气加热器、鼓风机、旋风分离器、干粉收集器3喷雾干燥设备结构：干燥塔、喷嘴、空气加热器、鼓风机、旋风分107流程图流程图108空气→过滤→风机→加热

料液→过滤→加压喷雾干料旋风分离器尾气喷雾干料旋风分离器尾气109喷嘴的三种类型：

压力式喷嘴：可用于浓溶液的干燥。

离心式喷嘴：适用性强，可用于混悬液、粘稠料液的干燥。

气流式喷嘴：适用于粘度较大与含少量固体微粒的料液。喷嘴的三种类型：1104喷雾干燥的工艺操作热空气与料液接触的工艺过程有三种：①并流型：液滴与热风同向流动，适用于热敏性的物料；

②逆流型：液滴与热风作相反方向流动，适用于含水量较高的物料；

③混合型：液滴与热风在干燥器内作混合交错运动，适用于不易干燥的物料。4喷雾干燥的工艺操作热空气与料液接触的工艺过程有三种：111注意：最易发生干燥粘壁原因及防止办法：（1）半湿物料粘壁：避免物料在基本干燥前与干燥室壁面接触；（2）低熔点物料的热熔性粘壁：控制好干燥室各内部的温度，避免局部过热，可采用壁面冷却；（3）干粉的表面粘附：干燥室内壁抛光，操作时用空气吹动或轻微振动。注意：最易发生干燥粘壁112四沸腾干燥（流化床干燥）1.原理：将颗粒物料堆放在分布板上，当气流由设备的下部通入床层，随着气流速度加大到某种程度，固体颗粒在床内就会产生沸腾状态。2.特点：（1）传热系数大，传热良好，干燥速率较大（2）干燥床内温度均已，产品较均匀（3）物料在干燥室内的停留时间可由出料口控制，故容易控制制品的含水率。（4）装置简单，设备造价低廉，占地面积小，除风机、加料器外，本身无机械装置，保养容易，维修费用低。四沸腾干燥（流化床干燥）113缺点：

（1）对被干燥物料的颗粒度有一定的限制，一般要求颗粒为不大于30μm，而又不小于6μm，限制了使用范围。（2）对易结块物料因容易产生与设备壁间粘结而不适用。（3）单层流化床难以保证物料干燥均匀，需设置多层，使设备的高度增加。缺点：1143沸腾干燥设备①基本结构：原料输送系统、热空气供给系统、空气分布板、干燥室、气-固分离器和产品回收系统。②分类3沸腾干燥设备①基本结构：原料输送系统、热空气供给系统、空气115单层沸腾干燥器多层沸腾干燥器强化沸腾干燥器卧室多室沸腾干燥器（按流化床结构分）单层沸腾干燥器多层沸腾干燥器强化沸腾干燥器卧室多室沸腾干燥器116第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件117第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件118第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件1191）开启进风阀门，空气经滤过与预热分别通入各室；2）物料在第一室连续加料，物料由第一室逐渐向第八室移动，干燥产品由第八室卸料口卸出；3）取样进行判断；4）关闭热源，停机。卧室多室沸腾干燥的操作1）开启进风阀门，空气经滤过与预热分别通入各室；卧室多室沸腾120（五）冷冻干燥1.原理：一种特殊的真空干燥方法。将被干燥的水溶液置于干燥室内预冻至该溶液的最低共熔点以下，使制品冻结完全，然后抽真空，利用冰的升华性能，使冰直接升华成气体而被除去，从而达到干燥的目的。2.特点：热敏、易氧化、挥发性药物（生物制品、抗生素）；产品易溶解；费用高。3.适用：酶、抗生素、维生素制剂、中药粉针剂。（五）冷冻干燥1.原理：一种特殊的真空干燥方法。将被干燥的水1214冷冻干燥设备干燥室：搁板：冷冻管和加热管，调节温度在-40℃~60℃冷凝器：数组螺旋冷凝蛇管组成，制冷至-40℃~-80℃制冷机组：对干燥室的隔板降温，对冷凝器中的冷冻管降温；制冷剂，载冷剂真空泵组加热系统：电热或循环油间接加热结构4冷冻干燥设备干燥室：搁板：冷冻管和加热管，调节温度在-40122冻干机结构示意图1-冻干箱2-冷凝器3-真空泵4-制冷压缩机5-水冷却器6-热交换器7-膨胀阀冻干机结构示意图123第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件124三个阶段：1）预冻：预冻是产品在冻结干燥之前,作为单独的操作,用一般的冻结方法预先将产品冻成一定的形状。2）升华干燥：一次升华法；反复预冻升华法。3）再干燥：除去残余水分。三个阶段：125

※冻干工艺包括预冻、升华和再干燥三个分阶段。（1）制品的预冻①预冻物料处理：一般制成溶液或悬浊液，浓度在4%~25%之间。分装厚度不超过15mm，要求表面极大而厚度小。※冻干工艺包括预冻、升华和再干燥三个分阶段。126②预冻速率快速冷冻——形成小冰晶——升华慢，干燥速率慢——成品粒子细腻，外观均匀，比表面积大，多孔结构好，溶解速度快。慢速冷冻——形成大冰晶——升华快，干燥速率快——成品空隙大，复原性较差，溶解速度慢②预冻速率127③预冻温度：应低于制品共熔点10~15℃。一般-30~-35℃。共熔点：溶液真正全部凝固的温度。④预冻时间：一般2~3hr③预冻温度：应低于制品共熔点10~15℃。一般-30~-35128（2）升华干燥阶段制品完全冻结后，开真空冷凝器，真空冷凝器温度达到－40℃左右时，对箱体抽真空，待真空度达到规定数值（通常20~40Pa）后，可对箱内制品进行加热。加热温度控制在制品共熔点以下。至肉眼已看不到制品中有冰晶存在时，90％以上的水分已除去，大量升华过程基本结束。升华干燥阶段时间一般在12~24hr。（2）升华干燥阶段129（3）解吸干燥阶段通过加热法除去物料中仍然残留着的少量水分。制品升温的最高许可温度一般在25~40℃。通常解吸干燥阶段，将板温控制在+30℃左右，并保持恒定，维持2hr以上。制品干燥后的含水量应控制在3%以下。（3）解吸干燥阶段130其他干燥方法1红外线干燥红外线照射而加热，波长范0.80∽1000μm；0.72∽5.6μm近红外；5.6∽1000μm远红外。优点：受热均匀、干燥快、质量好；缺点：电能消耗大。红外线干燥器示意图1-传送装置2-红外线辐射器3-反射集光装置其他干燥方法1红外线干燥红外线干燥器示意图1312微波干燥使用的频率为915Hz和245Hz。

优点：加热迅速、均匀、干燥快、热效率高；对含水物料的干燥特别有利；操作控制灵活、方便；

缺点：成本高，对有些物料的稳定性有影响。2微波干燥132四.干燥设备的维护1.真空表、温度计及安全阀定期检验，每年至少一次；2.定期维护真空泵及其他运转设备；3.定期检查电器设备，系统接地电阻≤10Ω；4.干燥设备所用橡胶密封圈用布擦净污垢；5.对关键部位按说明书进行保养6.定期进行清洗。四.干燥设备的维护1.真空表、温度计及安全阀定期检验，每年至133五.干燥设备的选型（一）基本要求1.必须满足干燥产品的质量要求；2.干燥速率快；3.干燥设备利用热效率高；4.干燥设备结构应简单、体积小，材料耐腐蚀，造价低，费用低；5.环境污染小，劳动条件好；6.操作简便、安全、可靠。五.干燥设备的选型（一）基本要求134干燥设备的选型物料的物理、化学特性被干燥物料的状态物料的干燥特性产品干燥的均匀性产品的形态产品的污染1物料特性2对干燥产品提出要求干燥设备的选型物料的物理、化学特性被干燥物料的状态物料的干燥135

3.生产方式4.其他因素：包括环境保护、节约能源、降低操作成本等。间歇式干燥器连续式干燥器间歇式干燥器连续式干燥器136复习题1.常见的干燥方法（5个）2.干燥的原理3.简述干燥的两个过程4.喷雾干燥的流程5.简述冷冻干燥的工艺操作复习题1.常见的干燥方法（5个）137第四章蒸馏蒸发干燥第四章蒸馏蒸发干燥138本章概述

蒸馏、蒸发和干燥是药剂生产中常用的三个单元操作。均是借助热的传递作用来完成。

本章概述蒸馏、蒸发和干燥是药剂生产中常用的三139第一节蒸馏第一节蒸馏140一、概述1、蒸馏的原理

利用均相混合物在一定压力下各组分挥发性（沸点）的不同进行分离的一种单元操作。分离的物系多为液-液混合物。主要目的是提纯或回收有用组分（如回收乙醇）。易挥发组分：沸点低的组分

难挥发组分：沸点高的组分一、概述1、蒸馏的原理易挥发组分：沸点低的组分难挥发组分141乙醇水加热汽相:醇富集液相:水富集冷凝冷却乙醇产品废水乙醇水体系的蒸馏分离乙醇水加热汽相:液相:冷凝冷却乙醇废水乙醇水体系的蒸馏分离142一、概述2、定义

系指加热使液体气化，再经冷凝为液体的过程。

分离液体混合物常用的一种单元操作。药剂生产中：溶剂的回收、提纯、挥发性成分的提取、蒸馏水制备。一、概述2、定义143按操作压强

常压

加压

减压

一般情况下多用常压

混合物中组分

双组分：如乙醇-水体系的分离按操作方式

间歇

连续

多组分

：如原油的分离3、蒸馏的分类按操作压强常压加压减压一般情况下多用常压混合物中组144按蒸馏方式

简单蒸馏

平衡蒸馏（闪蒸）精馏

特殊精馏

恒沸蒸馏

萃取蒸馏

水蒸汽蒸馏较易分离的物系或对分离要求不高的物系难分离的物系很难分离的物系或用普通方法难以分离的物系按蒸馏方式简单蒸馏平衡蒸馏（闪蒸）精馏特殊精馏恒沸1451）简单蒸馏原料液一次加入蒸馏釜中，在恒压下加热至沸腾产生的蒸气进入冷凝器中冷凝随着过程的进行，釜液中易挥发组分含量不断降低釜液组成达到规定值时，停止蒸馏操作，釜液一次排出。简单蒸馏为间歇操作，由于蒸馏过程中易挥发组分浓度不断降低，是一个非稳态过程，1）简单蒸馏原料液一次加入蒸馏釜中，在恒压下加热至沸腾简146简单蒸馏流程及原理简单蒸馏流程及原理1472）平衡蒸馏·又称闪蒸·将原料液预热至要求温度，经减压阀减压至规定压力进入分离器·在分离器内，部分料液汽化并引入塔顶冷凝，未汽化的液体为底部产品。2）平衡蒸馏1483）特殊蒸馏原理对于沸点非常接近的成分组成的溶液或具有恒沸点的混合液，当一般蒸馏方法难将其分离时，在待分离液体中加入第三种组分，从而改变原液体的性质，提高组分间的相对挥发度，或生成新的恒沸液，使原来不能用一般蒸馏方法分离的混合液，在第三种组分的作用下能通过蒸馏得到有效的分离。3）特殊蒸馏原理149二、蒸馏方法及设备（一）常压蒸馏1、含义与特点

指在常压下进行的蒸馏。设备简单，易于操作，与减压蒸馏相比所需温度较高，蒸馏时间较长，对某些不耐热的料液易产生影响主要用于耐热制剂的制备与溶剂的回收和提纯。二、蒸馏方法及设备（一）常压蒸馏1502、蒸馏设备（1）小型蒸馏装置组成：蒸馏器、冷凝器、接受器适用范围：小量溶剂回收2、蒸馏设备151第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件152操作方法：将液体加入蒸馏瓶，加入沸石或几颗洗净的碎瓷片，以防液体爆沸。蒸馏瓶塞上带有温度计和蒸气导管的橡胶塞，并将蒸气导管与冷凝器紧密连接。冷凝管末端用牛角管与接受器连接，然后接通冷却水。水浴加热至沸，则蒸气进入冷凝器经冷却后馏液从牛角管流入接受器，停止蒸馏时，先除去热源，待沸腾停止后，再关闭冷却水，取下接受器，最后拆除蒸馏瓶。操作方法：将液体加入蒸馏瓶，加入沸石或几颗洗净的碎瓷片，以防153（2）大型蒸馏设备

组成：蒸馏器、冷凝器、接受器容量大，结构简单，操作方便，但加热面积较小，提取分离效果较差（2）大型蒸馏设备154（二）减压蒸馏1、含义与特点在减压条件下，使蒸馏液在较低温度蒸馏的方法。减压后液面的真空度愈高，液体的沸点就愈低。减压蒸馏可增加蒸馏效率，缩短蒸馏时间，适用于热敏性料液的蒸馏。（二）减压蒸馏1552、减压蒸馏设备（1）小型减压蒸馏设备组成：蒸馏器、冷凝器、接受器操作：与常压蒸馏过程基本相似，为了维持平稳的沸腾，向瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管，毛细管伸至距瓶底1-2mm处。

用真空泵抽气减压2、减压蒸馏设备156第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件157（2）大型减压蒸馏设备组成：蒸馏器、冷凝器、接受器、真空装置

（夹套结构）（列管式）操作过程：先开启真空装置，待分离的混合液自进料口吸入器内，继续减压至规定范围。徐徐打开蒸气进口，使器内料液适度沸腾。混合液蒸气经除沫器与液沫分开，进入冷凝器被冷凝而收集于接受器中。蒸馏完毕，先关闭真空装置，开启放气阀。（2）大型减压蒸馏设备158减压蒸馏注意事项：1）为了保证一定的蒸馏空间，器内液面应与观察窗相近为宜。2）真空度的高低，根据混合液的性质确定。3）所有阀门的启闭，应缓慢进行。4）操作过程中注意器内压力与温度的变化。减压蒸馏注意事项：159（三）精馏1、含义精馏系指利用混合物中各组分挥发度的差异，通过加热使其部分汽化产生气—液两相，利用“回流”技术，使气—液两相在精馏塔内，多次部分气化和多次部分冷凝，以分离液体混合物的操作过程。亦称分段蒸馏或分馏。多用于乙醇的纯化。（三）精馏1602、原理设备组成：蒸馏釜、精馏塔（板式塔和填料塔）、冷凝器、冷却器、辅助设备（塔顶冷凝器、塔底再沸器）关键部分——精馏塔（1）板式塔圆柱形金属壳体，其中按一定间距水平设置若干块塔板所构成。2、原理161气相：蒸气在气压差作用下，自下而上逐层穿过塔板的筛孔，最后由塔顶排出。易挥发组分浓度逐渐增大。液相：自上而下横向流过各层塔板后回到蒸馏釜，难挥发组分浓度逐渐增大。温度：自上而下逐渐增大。气相：蒸气在气压差作用下，自下而上逐层穿过塔板的筛孔，最后由162

液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度难挥发组分

液体混合物经过多次部份汽化后可变为高纯度难挥发组分163

气体混合物经过多次部份冷凝后可变为高纯度易挥发组分

气体混合物经过多次部份冷凝后可变为高纯度易挥发组分164（2）填料塔塔体为金属制圆形筒体，筒内分层放置一定高度的瓷环作为填料。精馏时，1）液体通过分布器自塔上部均匀喷洒于截面上，并沿填料表面呈膜下流。2）各层填料之间设有液体再分布器，将液体逐层分布于塔截面，便于均匀流下。3）气体沿填料层缝隙自下而上与液体充分接触而进行热交换，最后由塔顶排出，塔顶常安装除沫器以除沫。（2）填料塔塔体为金属制圆形筒体，筒内分层放置一定高165填料塔中气液两相在填料层内进行接触传质。填料塔填料塔中气液两相在填料层内进行接触传质。填料塔166精馏过程：混合液在蒸馏釜受热气化，混合蒸气中低沸点组分的蒸气多些，高沸点的少些；

混合蒸气进入蒸馏塔，自下而上不断受到部分冷凝，促进高沸点组分逐渐分离，返回蒸馏釜；

冷凝液在返回途中（自上而下），与上升的蒸气在填料间充分接触，进行传热交换，结果促使更多的高沸点组分被冷凝和低沸点组分被气化；如此反复地进行部分冷凝和部分气化，达到分离液体混合物的目的。精馏过程：混合液在蒸馏釜受热气化，混合蒸气中低沸点组分的蒸气1673、精馏设备间歇精馏设备：结构简单，适应性强，用于小批量、多品种物料的处理。连续精馏设备：操作条件稳定，便于控制，产品质量稳定，设备利用率高，生产能力大，适应于大批量的连续生产，易实现自动化且耗能低。3、精馏设备间歇精馏设备：结构简单，适应性强，用于小批量、多168第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件169乙醇回收塔操作方法：1）关闭平衡器与冷却器间的流量计和蒸馏釜下的排污阀；2）将稀乙醇注入蒸馏釜，通入加热蒸汽，开启冷凝水；3）开启平衡器与塔顶之间的流量计，进行全回流操作一定时间；4）逐步开启平衡器与冷却器之间的流量计，逐步关小塔顶的冷凝液阀门，回收的乙醇相对密度合格后，进入稳定操作；5）蒸馏结束，先关加热蒸汽阀门，冷却器无蒸馏液流出时，关闭冷凝水，放出釜中残液。乙醇回收塔操作方法：1）关闭平衡器与冷却器间的流量计和蒸馏釜170乙醇回收塔的维护：1）安装完毕后，进行气密性试验，以后定期检查，以防泄漏；2）定期对仪表、仪器进行检查校正；3）平时对管法兰、阀门、管件定期检查，失效者及时更换；4）分离效果明显降低时，大修，更换填料；5）定期对冷凝器、冷却器、U型加热管、蒸馏釜内壁进行清洗。乙醇回收塔的维护：171（四）蒸馏设备的选用生产能力大，满足生产过程的要求，并能确保产品的质量。分离效率高，回收率高。适用于多种溶剂的回收。结构简单。操作稳定、维护方便。耗能低，经济性好。（四）蒸馏设备的选用生产能力大，满足生产过程的要求，并能确保172第二节蒸发（一）基本概念

定义：将含有不挥发溶质的溶液汽化并移出蒸汽，从而使溶液中溶质浓度提高的单元操作称为蒸发。

利用溶剂具有挥发性而溶质不挥发的特性使两者实现分离。第二节蒸发（一）基本概念利用溶剂具有挥发性而溶质不挥发的173蒸发操作的目的获得浓缩的溶液，直接作为成品或半成品。脱除溶剂，此过程常伴随有结晶过程去除杂质。蒸发操作的目的获得浓缩的溶液，直接作为成品或半成品。174蒸发的方式：自然蒸发：溶剂在低于沸点下气化。

仅在液体表面进行，速度慢，效率低沸腾蒸发：是在沸点下的蒸发，溶液任何部分都发生气化，速度快，效率高

热源——饱和水蒸气（加热蒸气）

二次蒸气——蒸发过程中从溶剂气化所生成的水蒸气蒸发的方式：自然蒸发：溶剂在低于沸点下气化。沸腾蒸发：是在沸175通常采用冷凝的方式将二次蒸汽排除。二次蒸气必须不断地从蒸发器内移除，否则蒸气与溶液之间将逐渐趋于平衡状态，使蒸发不能正常进行。水蒸气热源水蒸气蒸发时蒸气加热蒸气二次蒸气二次蒸汽溶剂S溶质A（不挥发）溶剂S加热通常采用冷凝的方式将二次蒸汽排除。水蒸气热源水蒸气蒸发时蒸气176（二）蒸发过程的特点1、传热性质

2、溶液性质

有些溶液在蒸发过程中有结晶析出、易结垢和生泡沫、高温下易分解和聚合；溶液的粘度在蒸发过称中逐渐增大。（二）蒸发过程的特点1、传热性质1773、溶液沸点的改变

蒸发的物料是溶有不挥发溶质的溶液。由拉乌尔定律可知：在相同温度下，其纯溶剂的蒸汽压较高，因此，在相同的压力下，溶液的沸点高于纯溶剂的沸点。故当加热蒸气温度一定时，蒸发溶液时的传热温差就比蒸发纯溶剂时小，而溶液的浓度越大，这种影响就越显著。4、液沫夹带

蒸发产生的二次蒸气中常夹带量液沫，冷凝前必须设法除去，否则不但损失物料，而且会对冷凝设备、蒸发器的传热面产生污染，降低热流量3、溶液沸点的改变蒸发的物料是溶有不挥发溶质的溶液。由拉178二、影响蒸发效率的因素生产强度：单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量。（表示蒸发设备的效率）U——生产强度；W——蒸发量；A——蒸发器的传热面积K——蒸发器的传热总系数；△tm——加热蒸汽饱和温度与溶液沸点之差i——二次蒸气的焓；t——溶液的沸点二、影响蒸发效率的因素生产强度：单位时间、单位传热面积上所蒸179由式可看出1）蒸气压力一定时，i-t可看做常数2）则U与△tm、K成正比因此，影响蒸发效率的因素：传热温度差△tm、传热系数K由180（一）传热温度差（△tm）的影响

液体气化——由于分子获得足够的热能，使其振动力超过了分子间的内聚力而产生的。蒸发过程中必须通过热传导不断向溶液供给能量。提高△tm的方法：1）提高加热蒸气的压力（易导致热敏性成分的破坏，费用较高）；2）用减压方法适当减低蒸发液面的压力，降低溶液沸点，能及时移去二次蒸气，有利于蒸发过程的顺利进行。二、影响蒸发效率的因素（一）传热温度差（△tm）的影响二、影响蒸发效率的因素181连续蒸发——可视为恒温传热。间歇蒸发——加热蒸汽的温度恒定，而溶液的沸点随其浓度的增加而逐渐升高，使△tm逐渐变小。一些蒸发设备，在蒸发过程中需维持一定的液层厚度，因此下部液体所受的液体静压比液面处高，相应下部溶液的沸点高于液面溶液的沸点，从而形成由于液体静压引起的沸点升高（△tm变小）。沸腾蒸发可以改善液体静压的影响，一般不宜过度增加液层厚度。第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件182（二）传热系数（K）的影响增加K是提高蒸发设备效率的主要途径。a0：管间蒸汽冷凝传热膜系数ai：管内溶液沸腾传热膜系数Rw：管壁热阻Rs：管内垢层热阻（二）传热系数（K）的影响a0：管间蒸汽冷凝传热膜系数183蒸发浓缩不易结晶或结垢的料液时，影响K值的主要因素是ai对于自然循环型蒸发设备，在垂直蒸发管内沿管长方向各部分的传热情况是不同的，可分为三个区域、六段三区域：饱和蒸气区、沸腾区、预热区六段：蒸气流动段、（膜状流动段、转变段、乳化段、壁面生成气泡段）、自然对流段膜状流动段——传热系数最大（应使此段尽可能扩大，相对地缩短预热区和饱和蒸气区）蒸发浓缩不易结晶或结垢的料液时，影响K值的主要因素是ai184总之，提高蒸发器的生产强度的途径(1)提高传热温度差Δtm方法：（2）增大总传热系数K增大管内对流传热系数αi减少管内侧污垢热阻提高热源的温度：如采用高温热源降低溶液的沸点：如采用真空蒸发

总之，提高蒸发器的生产强度的途径(1)提高传热温度差Δtm方185三、常用蒸发方法及设备（一）常用蒸发方法1、常压蒸发：在一个大气压下进行蒸发的方法。一般在敞口蒸发器中进行，蒸气易于扩散排开，有利于蒸发进行。有效成分耐热，溶剂无毒、无害、不易燃烧、无经济价值者可用此方法。三、常用蒸发方法及设备（一）常用蒸发方法1、常压蒸发：在一个1862、减压蒸发：又称真空蒸发优点：1）由于溶液沸点降低、增大了传热温度差△tm，强化了蒸发操作；2）能不断移除二次蒸气，有利于蒸发的顺利进行；3）对热源的要求较低，可利用低压蒸气或废热蒸气做热源；4）低温蒸发，能防止或减少热敏性料液的分解；5）减压降低了溶液沸点，可减少蒸发器的热能损失。缺点：1）耗能较大，真空度愈高，耗能愈高；2）溶液沸点下降，粘度增大，传热系数减小。2、减压蒸发：又称真空蒸发1873、薄膜蒸发指应用薄膜蒸发器进行减压或常压蒸发的一种操作。蒸发速度与蒸发面积成正比，薄膜蒸发具有极大的表面，热的传递快而均匀，没有液体静压的影响，蒸发温度低，受热时间短，能避免料液的过热现象，适于处理热敏性料液。3、薄膜蒸发188（二）常用蒸发设备（蒸发器）按蒸发器效数单效蒸发器：产生的二次蒸气不再利用，冷凝移除多效蒸发器：二次蒸气加到另一个蒸发器作为加热蒸气，重复再利用，可降低能耗。1、分类：（二）常用蒸发设备（蒸发器）按蒸发器效数单效蒸发器：产生的二189按蒸发器型式循环蒸发器：料液被循环加热蒸发，器内滞留的液量大，时间长，不宜于处理热敏性物料。常用的有：中央循环蒸发器、盘管式蒸发器、外加热式、强制循环蒸发器、悬框式蒸发器、列文蒸发器。单程型蒸发器：料液呈膜状流动而进行传热和蒸发，称膜式蒸发器。传热效率高、蒸发速度快，料液器内停留时间短，存液少，适于热敏性物料的处理根据料液在器内流动方向和成膜方法的不同分为：升膜式蒸发器、降膜式蒸发器、刮板式薄膜蒸发器、离心薄膜蒸发器按蒸发器型式循环蒸发器：料液被循环加热蒸发，器内滞留的液量大190辅助设备蒸发器加热室分离室除沫器（汽液分离器）冷凝器真空装置蒸发设备用来进行蒸发的设备主要是蒸发器和冷凝器蒸发器的作用是加热溶液使溶剂沸腾汽化，并移去，由加热室和蒸发室（分离室）两部分组成。冷凝器与蒸发器的分离室相通，其作用是将产生的水蒸汽冷凝而除去。2、基本结构及流程辅助设备蒸发器加热室分离室除沫器（汽液分离器）冷凝器191蒸发的基本流程料液（预热）——加入蒸发器。蒸发器的下部是由许多加热管组成的加热室，用蒸气加热管内的溶液，使之沸腾气化，经浓缩后的完成液从蒸发器底部排出。蒸发器的上部为蒸发室，气化所产生的蒸气在蒸发室及其顶部的除沫器中将其中夹带的液沫分离，然后送往冷凝器被冷凝而除去。蒸发的基本流程料液（预热）——加入蒸发器。蒸发器的下部是1923、蒸发器的辅助设备（1）除沫器（气液分离器）

蒸发操作时产生的二次蒸汽，在分离室与液体分离后，仍夹带大量液滴，尤其是处理易产生泡沫的液体，夹带更为严重。为了防止产品损失或冷凝液被污染，常在蒸发器内（或外）设除沫器。常用的分两类：1）蒸发器内除沫器——直接安装在蒸发器顶部，有折流板式除沫器、球形除沫器、丝网除沫器、离心式除沫器2）蒸发器外除沫器——安装在蒸发器外部，有隔板式除沫器、旋风式除沫器3、蒸发器的辅助设备（1）除沫器（气液分离器）蒸发193图中（a）～（d）直接安装在蒸发器顶部（e）～（g）安装在蒸发器外部。图中（a）～（d）直接安装在蒸发器顶部194（2）冷凝器

冷凝器作用：冷凝二次蒸汽。

冷凝器类型：间壁式和直接接触式（混合式冷凝器），倘若二次蒸汽为需回收的有价值物料或会严重污染水源，则应采用间壁式冷凝器，否则通常采用混合式冷凝器。

混合式冷凝器分为：逆流高位冷凝器（冷却水自上而下，二次蒸气自下而上）和并流低位冷凝器（二次蒸汽顶部进入，冷却水与二次蒸气一起自上而下并流，使蒸气冷凝）。（2）冷凝器195第四章-蒸馏-蒸发-干燥课件196（3）真空装置

当蒸发器在负压下操作时，无论采用哪一种冷凝器，均需在冷凝器后安装真空装置。需要指出的是，蒸发器中的负压主要是由于二次蒸气冷凝所致，而真空装置仅是抽吸蒸发系统泄漏的空气、物料及冷却水中溶解的不凝性气体和冷却水饱和温度下的水蒸气等，冷凝器后必须安真空装置才能维持蒸发操作的真空度。常用的真空装置有喷射泵、水环式真空泵、往复式或旋转式真空泵等。（3）真空装置1974、常用的蒸发设备特点：溶液在蒸发器中循环流动，溶液在蒸发器内停留时间长，溶液浓度接近于完成液浓度。（1）循环型蒸发器由于引起循环运动的原因不同，分为自然循环型和强制循环型两类。自然循环型：强制循环型：依靠外力迫使溶液沿一个方向作循环运动。由于溶液受热程度不同产生密度差引起。4、常用的蒸发设备特点：溶液在蒸发器中循环流动，溶液在蒸发1981）中央循环蒸发器（标准蒸发器）加热蒸气：加热室管束环隙内溶液：加热室管束及中央循环管内，受热时，由于中央循环管单位体积溶液受热面小，使得溶液形成由中央循环管下降，而由其余加热管上升的循环流动。优点：溶液循环好；传热效率高；结构紧凑、制造方便、操作可靠缺点：循环速度低；溶液