第七章-食品常见有害有毒物质的检测课件

第七章食品常见有害有毒物质的检测第七章食品常见有害有毒物质的检测1内容简介本章讲述了食品食品中常见有害有毒物质如有机氯农药、有机磷农药、黄曲霉毒素等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。第七章食品常见有害有毒物质的检测内容简介第七章食品常见有害有毒物质的检测2学习目的与要求：1、掌握食品常见有害有毒物质如有机氯农药、有机磷苯农药残留及黄曲霉毒素等的测定操作方法2、熟练使用气相色谱和液相色谱仪第七章食品常见有害有毒物质的检测学习目的与要求：第七章食品常见有害有毒物质的检测3重点：有机氯农药、有机磷苯农药残留及黄曲霉毒素等的测定操作方法、气相色谱和液相色谱仪的使用难点：气相色谱和液相色谱仪的使用第七章食品常见有害有毒物质的检测重点：有机氯农药、有机磷苯农药残留及黄曲霉毒素等的测定操作方4第一节有机氯农药残留的测定第二节有机磷农药残留的测定第三节黄曲霉毒素的测定本章目录第七章食品常见有害有毒物质的检测第一节有机氯农药残留的测定第二节有机磷农药残留的5一、定性检验1、焰色法2、亚铁氨化银试纸法二、定量检验采用气相色谱法第一节有机氯农药残留的测定一、定性检验第一节有机氯农药残留的测定6二、定量检验1、农药提取2、净化3、测定（1）气相色谱参考条件色谱柱：内径3～4mm，长1.2～2m的玻璃柱，内装涂以OV-7（15g/L）和QF-1（20g/L）的混合固定液的80～100目硅藻土。第一节有机氯农药残留的测定二、定量检验第一节有机氯农药残留的测定7（2）电子捕获检测器汽化室温度：215℃；色谱柱温度：195℃；检测器温度：225℃；载气（氮气）流速：90ml/min；（3）色谱图（4）计算第一节有机氯农药残留的测定（2）电子捕获检测器第一节有机氯农药残留的测定8一、定性检验1、刚果红法2、纸上斑点法二、定量检测采用气相色谱检测法第二节有机磷农药残留的测定一、定性检验第二节有机磷农药残留的测定9二、定量检测1、标准溶液的配制2、试样制备3、有机磷农药提取4、有机磷农药净化5、测定第二节有机磷农药残留的测定二、定量检测第二节有机磷农药残留的测定105、测定（1）气相色谱条件；色谱柱：①玻璃柱2.6m×3mm（i·d），填装涂有4.5％DC200＋2.5％OV－17的ChromosorbWAWDMCS（80～100目）的担体。②玻璃柱2.6m×3mm（i·d），填装涂有1.5％（质量分数）DCOE－1的ChromosorbWAWDMCS（60～80目）气体速度：氮气（N2）50mL／min、氢气（H2）100ml/min、空气50mL／min。温度：柱温240℃、汽化室260℃、检测器270℃．

第二节有机磷农药残留的测定5、测定第二节有机磷农药残留的测定11（2）测定。吸取2～5μL混合标准液及样品净化液，注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。6、结果计算第二节有机磷农药残留的测定（2）测定。吸取2～5μL混合标准液及样品净化液，注入色谱仪127、16种有机磷农药的色谱图第二节有机磷农药残留的测定7、16种有机磷农药的色谱图第二节有机磷农药残留的测定13黄曲霉毒素，是一组化学结构类似的化合物。已分离鉴定出12种，包括B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇。第三节黄曲霉毒素的测定黄曲霉毒素B1黄曲霉毒素B2黄曲霉毒素B3黄曲霉毒素B4黄曲霉毒素B5黄曲霉毒素B6黄曲霉毒素，是一组化学结构类似的化合物。第三节黄曲霉毒素的14表1中国对食品中黄曲霉毒素的最高允许含量第三节黄曲霉毒素的测定食物名称最高允许含量/(ug/kg)玉米、花生、花生油、坚果和干果(核桃、杏仁)20(黄曲霉毒素B1)玉米、花生仁制品(按原料折算)20(黄曲霉毒素B1)大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油)10(黄曲霉毒素B1)其他粮食(麦类、面粉、薯干)、发酵食品(酱油、食用醋、豆豉、腐乳制品)、淀粉类制品(糕点、饼干、面包、裱花蛋糕)5黄曲霉毒素B1)牛乳及其制品(消毒牛奶、新鲜生牛乳、全脂牛奶粉、淡炼乳、甜炼乳、奶油)、黄油、新鲜猪组织(肝、肾、血、瘦肉)0.5(黄曲霉毒素M1)表1中国对食品中黄曲霉毒素的最高允许含量第三节黄15一、薄层层析法1、仪器

小型粉碎机、样筛、电动振荡器、玻璃浓缩器、玻璃板5cm×20cm、薄层板涂布器、展开槽(25cm×6cm×4cm)、紫外光灯100—125W、波长365nm滤光片、微量注射器。2、测定方法

(一)样品处理(二)黄曲霉毒素提取第三节黄曲霉毒素的测定一、薄层层析法第三节黄曲霉毒素的测定16(三)测定1．单向展开法(1)薄板制备：称取3g硅胶G，加2～3倍量的水，研磨1～2min呈糊状后，倒入涂布器推成5cm×20cm，厚度约0.25mm的薄层板3块。在空气中干燥15min，在100℃活化2h，取出，放干燥器中保存。一般可保存2～3d，若放置时间较长，可再活化后使。第三节黄曲霉毒素的测定(三)测定第三节黄曲霉毒素的测定17(2)点样在距薄层板下端3cm的基线上用微量注射器或血红素吸管滴加样液。第一点：10μlAFTB,标准使用液(0.04μg／ml)。第二点：20μl样液。第三节：20μl样液+10μL0.04μg／mlAFTB1标准使用液。第四点：20μl样液+10μL0.02μg／mlAFTB1标准使用液。第三节黄曲霉毒素的测定(2)点样第三节黄曲霉毒素的测定18(3)展开与观察在展开槽内加10mL无水乙醚，预展12cm，取出挥干。再于另一展开槽内加10mL丙酮—三氯甲烷(8+92)，展开10～12cm，取出，在紫外光下观察结果.方法如下：a．由于样液上加滴了AFTB1标准，可使AFTB1标准点与样液中AFTB1，荧光点重叠。若样液为阴性，薄板上第三点AFTB1为0.0004μg，可用作检查样液中AFTB1最低检出量是否正常出现；若样液为阳性；则起定性作用。薄层板上第四点AFTB1标准为0.002μg，主要起定位作用。第三节黄曲霉毒素的测定(3)展开与观察第三节黄曲霉毒素的测定19b．若第二点与AFTB1标准点的相应位置上无蓝色荧光点，则表示样品中AFTB1含量＜5μg／kg；若在相应位置上有蓝色荧光点，则需进行确证试验。(4)确证试验：为确认薄层样上样液荧光系由黄曲霉毒素B1产生的，加滴三氟乙酸，产生AFTB1的衍生物，展开后此衍生物的比移值约在0.1左右。于薄层板左边依次滴加两个点。第一点：10μL0.04μg／mLAFTB1标准使用液。第二点：20μL样液第三节黄曲霉毒素的测定b．若第二点与AFTB1标准点的相应位置上无蓝色荧光点，则表20于以上两点各加一小滴三氟乙酸盖于其上，反应5min后，用吹风机吹热风2min(板上温度不高于40℃)，再于薄层板上滴加以下两点。第三点：10μL0.04μg／mLAFTB1标准使用液。第四点：20μL样液。按上法展开并观察，样液是否产生与AFTB1标准点相同的衍生物。未加三氟乙酸的三、四两点，可依次作为标准与标准的衍生物空白对照。第三节黄曲霉毒素的测定于以上两点各加一小滴三氟乙酸盖于其上，反应5min后，21（5）稀释定量：样液中的AFTB1荧光点的荧光强度，如与AFTB1标准点最低检出量（0.0004μg）的荧光强度一致，则样品中AFTB1含量为即为5μg／kg。若样液中荧光强度比最低检出量强，则根据强度估计，减少滴加微升数，或将样液稀释后再滴加不同微升数，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。滴加式样如下：第一点：10μLAFTB1标准使用液（0.04μg／mL）。第二点；根据情况滴加10μL样液。第三点：根据情况滴加15μL样液。第四点：根据情况滴加20μL样液。第三节黄曲霉毒素的测定（5）稀释定量：样液中的AFTB1荧光点的荧光强度，如与AF22（6）结果计算第三节黄曲霉毒素的测定式中X——样品中AFTB1的含量，μy/kg；V1——加入苯一乙睛混合液的体积，mL；V2——出现最低荧光时滴加样液的体积，mL；D——样液的总稀释倍数；m1——加入苯一乙腈混合液溶解时相当样品的质量，g；0.0004——AFTB1的最低检出限量，μg。（6）结果计算第三节黄曲霉毒素的测定式中X——样品中232．双向展开法(1)点样：取薄层板三块，在距下端3cm基线上，在距左边缘0.8～lcm处，各滴加10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液，在距左边缘2.8～3cm处，各滴加20μL样液。然后在第二块板的样液点上加滴10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液，在第三块板的样液点上加滴10μLAFTB1(0.02μg／mL)标准液。第三节黄曲霉毒素的测定2．双向展开法第三节黄曲霉毒素的测定24(2)展开a．横向展开：在展开槽内的长边置一玻璃支架，加10mL无水乙醇，将上述点好的薄层板靠标准点的长边，置于展开槽内展酗，展至板端后，取出挥干。根据情况，需要时，可再重复1～2次。b．纵向展开：挥干的薄层板以丙酮—三氯甲烷(8:92)展开至10～l2cm为止。丙酮与氯甲烷的比例，根据不同条件自行调节。第三节黄曲霉毒素的测定(2)展开第三节黄曲霉毒素的测定25(3)观察与评定结果:a．在紫外光下观察第一、二块板，若第二块板在AFTB1标准点的相应处出现最低检出量，而在第一板与第二板的相同位置上未出现荧光，则样品中AFTB1含量＜5μg／kg。b．若第一块板与第二块板的相同位置上出现荧光点，则将第一块板与第三块板比较，着第三块板上第二点与第一块板上第二点的相同位置上的荧光点是否与AFTB1标准点重叠，如果重叠，再进行确证试验。在具体测定中，三块板可以同时做，也可按顺序做。当第一块板出现阴性时，第三块板可以省略，如第一块板为阳性,则第二块板可省略，直接做第三块。第三节黄曲霉毒素的测定(3)观察与评定结果:第三节黄曲霉毒素的测定26(4)确认试验：另取薄层板二块，于第四、五两板距左边缘0.8～1cm处，各滴加10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液及1小滴三氟乙酸；在距左边缘2.8～3cm处，于第四板滴加20μL样液及1小滴三氟乙酸；于第五板滴加20μL样液、10μLAFTB1标准液及1小滴三氟乙酸，反应5min后，用热风吹2min（板上温度不高于40℃）。再用双向展开法展开后，观察样液是否产生与AFTB1标准点重叠的衍生物。观察时，可将第一板作为样液的衍生物空白板。若样液AFTB1含量较高时，则将样液稀释后，按单向展开法中（4）做确认试验。第三节黄曲霉毒素的测定(4)确认试验：另取薄层板二块，于第四、五两板距左边缘0.827(5)稀释定量若样液中AFTB1含量较高，可按单向展开法中（5）稀释定量操作。若AFTB1含量较低，稀释倍数小，在定量的纵向展开板上仍有杂质干扰，影响结果判断，可将样液再做双向展开法测定，以确定含量。（6）结果计算：同单向展开法。第三节黄曲霉毒素的测定(5)稀释定量第三节黄曲霉毒素的测定28谢谢大家!谢谢大家!29ESB-xmQRCoj7bBYwNoGQ3WnZ$1eDNXdF4LMDc6S0#C+SoX!9952-%(nZByLG9lcKM7EPT6V6E7zz1&-Pr-maAMlNXzA9ty2xttT7zvc61(pciyP)CRRYw+F*iu9dp4rYbfWM7w!DF6JW6uUZ#OdZ%+Je4jzo+28dl!+UD**TUNRE(h8ujtZCeXZchaK$6U9dKafZXP$natwkMJg6tOlY(WJOKhj!ccHFzIe!bfL+yO4sXgTHJpj#X!UUUNpIR7142r*I(G53%Ek+&o8(IW0(KECrmMppcM)CzVKsDtVS7tnTN$P!k$RYOV#8TvT!jptvRgiJ-q!#6Y4WaBwT*sGO5)I7GCSJ6mKeECaXPhs8dw%-KvnrGVT2uok6x9-#a8bMkwlE3j0TG&4Mjy2ivL$-7uzOaCE2%SRw-Clk#0bC0az$c)lYnxN2DI$krXN*8e5E!Cmi*wvp#(BB97mHE(On&vo8TB!d7%XAr43vNDnRa-l$54sqldg%q3LjL0gAIy#&utQ6V6Go%THmx9kca9tbFaN247j()UWjSD$HTbpBr14DM56SaC)I6R2ocL+T)R5Y00uYKCOlllnhfBD1BQF8Ys2t60(fRLoG%w!my(fYBv1wgyE*FF7Nc+g!M1Z+(Sk+9ohui1uilM*WhqUkZGJOPF1-GuylP4NZt*6+voprD-76(rtjT7Y9-nW+LdPsUUVbKkAhBOWb96vz&ZQ73%SEoZ*M$qEHTKRea1jYFdy2wQjB3fSHh-+f$&+D88d%*F2B6riZ#-ig4kaoxgw+i4qxO4#ot%E)M-$S1aoWIY&m$XXRRj#L5Ov75TVhIKX!%*f)CH!)Ex1QXP-7*(U&reC&&XkWxWZ!bB#aa2RIJtWg)hJSPdGeArQpnweJ6c9%LybXB6HGo0ac25Hp!3gpFcGNXexWZxaaMBvz74B3%n7dljFOk3z)cJ0e7sf*7CceNje#P8M2tmb6yv9uunDCndbpnSItfSl2f-DkVdNMmOkAEqmP-(rzo7K$qR27uItaBpnM%FlrwO2JT+&jLn1P7Obv&*%2OezKBvvVVr85faLdOMLZORV8Hem2lFD%NSAwLY6gv-IIc+*5ax(e5M%$PlQO5XPqghVNPCyhGlz)dSpmlXhvpY2%e)Ja!-%D5xvg)gXrUAM&%13hZO+0wglNa$Z0B4l0j)1yEltv1sYcglXoGsI2ALO7&JmVNhlb9PDnAMSbH7N7WzLibU8(L*ab2FJQB-8ZKK2k2s)98z3HegWQo9qvrj3RFVQ#&qW-4)1R6+LG7*vhVFTfxThc!gRGCxA%bQizoT)Wu4)n0&CUCszS6gZJRF7qs0n3)ct7DaEWYh*hN9jk+5yCvTTP)EOpa1!A!w-)V7igpQOeFk0Ls5Y9-$2c2eElY8MXmBtL!H*+tcbQq4kansO&D8RRsVTH0As8ENLx&9*(9&Mf#*$5IK5yKGvaiU2qQrfh6zGSpLe*ccq6AM4OJlNgjY20fc&S9yyAgUtkklMB$(!O1YH%+y0QSN84sWWeCA%BfqBeixq+r#gO#2BhWbQI0Kbwi+2qv2X*F#h(HcyY6bvmc-(Hi9WAFWQ!ZX7lj*+ou5%V!dV9ck3uT#dO8R8l(u8U*1RlVR02pWSFue0pH*o3xaSuZAcSTMR(mBxRt$c3cSRix1()+PMxCtc%J$j)laHA5%&)Z5VWG0fWd&3B)e#lmp802*oOADKauIx94Opjo4TDGVmHTvRB7BpHZsU9OX33XJA)a#Y34DyQcDFn!VnlVPF)Ew!zWjlSG8h6w92$yYL28hU-ny8KiDWhy46qFCO#wFusVDiG51KVPy5UEz2pKNeO0TG+5IBRIk5t0t30Vr!HXEU9*mP7AZ2u!z7jw-F5SNKmHEvKUN1Hr1+F0*XwgTzQ9H-j2vF3nX&1LMjcHb#aXbyEzzXity*PuvImZMq9w7OxB0bgnbw5JeIm1T-5yTssI)EG6%Z2JJAYr&fPjioluptPflpJD#E5x760QM$q!%38D(hN+DGZxKb3hVNPfgSu2HZ1yVxxR!KdSqoQr2iiP6K4J3MEvllq2bJz)nrDcW$yNY$T498FuGkqArLTwJmlXkdbHs1vkCSkUQzJ2w7Wa$#aU7$7DjpNNBGl0MC5rUd*V$m$R6auB(x!)JRf&-$(IS(TY5EoM0yqo18vk3-8iWF#1(GGLgfe82U$QYSsBG7U&WT20zQ5wMDWK-$T18#mtWfnEcSFKi2$Uo4fAL(TZPV!ZJS34+uf820gHMjqV*ZS1iDdcvnJ)4Agud5pU5Nw*(htHRCYOnwoyXorcC*&KLwwnS9L$6a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第二节有机磷农药残留的测定5、测定第二节有机磷农药残留的测定42（2）测定。吸取2～5μL混合标准液及样品净化液，注入色谱仪中，以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。6、结果计算第二节有机磷农药残留的测定（2）测定。吸取2～5μL混合标准液及样品净化液，注入色谱仪437、16种有机磷农药的色谱图第二节有机磷农药残留的测定7、16种有机磷农药的色谱图第二节有机磷农药残留的测定44黄曲霉毒素，是一组化学结构类似的化合物。已分离鉴定出12种，包括B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇。第三节黄曲霉毒素的测定黄曲霉毒素B1黄曲霉毒素B2黄曲霉毒素B3黄曲霉毒素B4黄曲霉毒素B5黄曲霉毒素B6黄曲霉毒素，是一组化学结构类似的化合物。第三节黄曲霉毒素的45表1中国对食品中黄曲霉毒素的最高允许含量第三节黄曲霉毒素的测定食物名称最高允许含量/(ug/kg)玉米、花生、花生油、坚果和干果(核桃、杏仁)20(黄曲霉毒素B1)玉米、花生仁制品(按原料折算)20(黄曲霉毒素B1)大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油)10(黄曲霉毒素B1)其他粮食(麦类、面粉、薯干)、发酵食品(酱油、食用醋、豆豉、腐乳制品)、淀粉类制品(糕点、饼干、面包、裱花蛋糕)5黄曲霉毒素B1)牛乳及其制品(消毒牛奶、新鲜生牛乳、全脂牛奶粉、淡炼乳、甜炼乳、奶油)、黄油、新鲜猪组织(肝、肾、血、瘦肉)0.5(黄曲霉毒素M1)表1中国对食品中黄曲霉毒素的最高允许含量第三节黄46一、薄层层析法1、仪器

小型粉碎机、样筛、电动振荡器、玻璃浓缩器、玻璃板5cm×20cm、薄层板涂布器、展开槽(25cm×6cm×4cm)、紫外光灯100—125W、波长365nm滤光片、微量注射器。2、测定方法

(一)样品处理(二)黄曲霉毒素提取第三节黄曲霉毒素的测定一、薄层层析法第三节黄曲霉毒素的测定47(三)测定1．单向展开法(1)薄板制备：称取3g硅胶G，加2～3倍量的水，研磨1～2min呈糊状后，倒入涂布器推成5cm×20cm，厚度约0.25mm的薄层板3块。在空气中干燥15min，在100℃活化2h，取出，放干燥器中保存。一般可保存2～3d，若放置时间较长，可再活化后使。第三节黄曲霉毒素的测定(三)测定第三节黄曲霉毒素的测定48(2)点样在距薄层板下端3cm的基线上用微量注射器或血红素吸管滴加样液。第一点：10μlAFTB,标准使用液(0.04μg／ml)。第二点：20μl样液。第三节：20μl样液+10μL0.04μg／mlAFTB1标准使用液。第四点：20μl样液+10μL0.02μg／mlAFTB1标准使用液。第三节黄曲霉毒素的测定(2)点样第三节黄曲霉毒素的测定49(3)展开与观察在展开槽内加10mL无水乙醚，预展12cm，取出挥干。再于另一展开槽内加10mL丙酮—三氯甲烷(8+92)，展开10～12cm，取出，在紫外光下观察结果.方法如下：a．由于样液上加滴了AFTB1标准，可使AFTB1标准点与样液中AFTB1，荧光点重叠。若样液为阴性，薄板上第三点AFTB1为0.0004μg，可用作检查样液中AFTB1最低检出量是否正常出现；若样液为阳性；则起定性作用。薄层板上第四点AFTB1标准为0.002μg，主要起定位作用。第三节黄曲霉毒素的测定(3)展开与观察第三节黄曲霉毒素的测定50b．若第二点与AFTB1标准点的相应位置上无蓝色荧光点，则表示样品中AFTB1含量＜5μg／kg；若在相应位置上有蓝色荧光点，则需进行确证试验。(4)确证试验：为确认薄层样上样液荧光系由黄曲霉毒素B1产生的，加滴三氟乙酸，产生AFTB1的衍生物，展开后此衍生物的比移值约在0.1左右。于薄层板左边依次滴加两个点。第一点：10μL0.04μg／mLAFTB1标准使用液。第二点：20μL样液第三节黄曲霉毒素的测定b．若第二点与AFTB1标准点的相应位置上无蓝色荧光点，则表51于以上两点各加一小滴三氟乙酸盖于其上，反应5min后，用吹风机吹热风2min(板上温度不高于40℃)，再于薄层板上滴加以下两点。第三点：10μL0.04μg／mLAFTB1标准使用液。第四点：20μL样液。按上法展开并观察，样液是否产生与AFTB1标准点相同的衍生物。未加三氟乙酸的三、四两点，可依次作为标准与标准的衍生物空白对照。第三节黄曲霉毒素的测定于以上两点各加一小滴三氟乙酸盖于其上，反应5min后，52（5）稀释定量：样液中的AFTB1荧光点的荧光强度，如与AFTB1标准点最低检出量（0.0004μg）的荧光强度一致，则样品中AFTB1含量为即为5μg／kg。若样液中荧光强度比最低检出量强，则根据强度估计，减少滴加微升数，或将样液稀释后再滴加不同微升数，直至样液的荧光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。滴加式样如下：第一点：10μLAFTB1标准使用液（0.04μg／mL）。第二点；根据情况滴加10μL样液。第三点：根据情况滴加15μL样液。第四点：根据情况滴加20μL样液。第三节黄曲霉毒素的测定（5）稀释定量：样液中的AFTB1荧光点的荧光强度，如与AF53（6）结果计算第三节黄曲霉毒素的测定式中X——样品中AFTB1的含量，μy/kg；V1——加入苯一乙睛混合液的体积，mL；V2——出现最低荧光时滴加样液的体积，mL；D——样液的总稀释倍数；m1——加入苯一乙腈混合液溶解时相当样品的质量，g；0.0004——AFTB1的最低检出限量，μg。（6）结果计算第三节黄曲霉毒素的测定式中X——样品中542．双向展开法(1)点样：取薄层板三块，在距下端3cm基线上，在距左边缘0.8～lcm处，各滴加10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液，在距左边缘2.8～3cm处，各滴加20μL样液。然后在第二块板的样液点上加滴10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液，在第三块板的样液点上加滴10μLAFTB1(0.02μg／mL)标准液。第三节黄曲霉毒素的测定2．双向展开法第三节黄曲霉毒素的测定55(2)展开a．横向展开：在展开槽内的长边置一玻璃支架，加10mL无水乙醇，将上述点好的薄层板靠标准点的长边，置于展开槽内展酗，展至板端后，取出挥干。根据情况，需要时，可再重复1～2次。b．纵向展开：挥干的薄层板以丙酮—三氯甲烷(8:92)展开至10～l2cm为止。丙酮与氯甲烷的比例，根据不同条件自行调节。第三节黄曲霉毒素的测定(2)展开第三节黄曲霉毒素的测定56(3)观察与评定结果:a．在紫外光下观察第一、二块板，若第二块板在AFTB1标准点的相应处出现最低检出量，而在第一板与第二板的相同位置上未出现荧光，则样品中AFTB1含量＜5μg／kg。b．若第一块板与第二块板的相同位置上出现荧光点，则将第一块板与第三块板比较，着第三块板上第二点与第一块板上第二点的相同位置上的荧光点是否与AFTB1标准点重叠，如果重叠，再进行确证试验。在具体测定中，三块板可以同时做，也可按顺序做。当第一块板出现阴性时，第三块板可以省略，如第一块板为阳性,则第二块板可省略，直接做第三块。第三节黄曲霉毒素的测定(3)观察与评定结果:第三节黄曲霉毒素的测定57(4)确认试验：另取薄层板二块，于第四、五两板距左边缘0.8～1cm处，各滴加10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液及1小滴三氟乙酸；在距左边缘2.8～3cm处，于第四板滴加20μL样液及1小滴三氟乙酸；于第五板滴加20μL样液、10μLAFTB1标准液及1小滴三氟乙酸，反应5min后，用热风吹2min（板上温度不高于40℃）。再用双向展开法展开后，观察样液是否产生与AFTB1标准点重叠的衍生物。观察时，可将第一板作为样液的衍生物空白板。若样液AFTB1含量较高时，则将样液稀释后，按单向展开法中（4）做确认试验。第三节黄曲霉毒素的测定(4)确认试验：另取薄层板二块，于第四、五两板距左边缘0.858(5)稀释定量若样液中AFTB1含量较高，可按单向展开法中（5）稀释定量操作。若AFTB1含量较低，稀释倍数小，在定量的纵向展开板上仍有杂质干扰，影响结果判断，可将样液再做双向展开法测定，以确定含量。（6）结果计算：同单向展开法。第三节黄曲霉毒素的测定(5)稀释定量第三节黄曲霉毒素的测定59谢谢大家!谢谢大家!60ESB-xmQRCoj7bBYwNoGQ3WnZ$1eDNXdF4LMDc6S0#C+SoX!9952-%(nZByLG9lcKM7EPT6V6E7zz1&-Pr-maAMlNXzA9ty2xttT7zvc61(pciyP)CRRYw+F*iu9dp4rYbfWM7w!DF6JW6uUZ#OdZ%+Je4jzo+28dl!+UD**TUNRE(h8ujtZCeXZchaK$6U9dKafZXP$natwkMJg6tOlY(WJOKhj!ccHFzIe!bfL+yO4sXgTHJpj#X!UUUNpIR7142r*I(G53%Ek+&o8(IW0(KECrmMppcM)CzVKsDtVS7tnTN$P!k$RYOV#8TvT!jptvRgiJ-q!#6Y4WaBwT*sGO5)I7GCSJ6mKeECaXPhs8dw%-KvnrGVT2uok6x9-#a8bMkwlE3j0TG&4Mjy2ivL$-7uzOaCE2%SRw-Clk#0bC0az$c)lYnxN2DI$krXN*8e5E!Cmi*wvp#(BB97mHE(On&vo8TB!d7%XAr43vNDnRa-l$54sqldg%q3LjL0gAIy#&utQ6V6Go%THmx9kca9tbFaN247j()UWjSD$HTbpBr14DM56SaC)I6R2ocL+T)R5Y00uYKCOlllnhfBD1BQF8Ys2t60(fRLoG%w!my(fYBv1wgyE*FF7Nc+g!M1Z+(Sk+9ohui1uilM*WhqUkZGJOPF1-GuylP4NZt*6+voprD-76(rtjT7Y9-nW+LdPsUUVbKkAhBOWb96vz&ZQ73%SEoZ*M$qEHTKRea1jYFdy2wQjB3fSHh-+f$&+D88d%*F2B6riZ#-ig4kaoxgw+i4qxO4#ot%E)M-$S1aoWIY&m$XXRRj#L5Ov75TVhIKX!%*f)CH!)Ex1QXP-7*(U&reC&&XkWxWZ!bB#aa2RIJtWg)hJSPdGeArQpnweJ6c9%LybXB6HGo0ac25Hp!3gpFcGNXexWZxaaMBvz74B3%n7dljFOk3z)cJ0e7sf*7CceNje#P8M2tmb6yv9uunDCndbpnSItfSl2f-DkVdNMmOkAEqmP-(rzo7K$qR27uItaBpnM%FlrwO2JT+&jLn1P7Obv&*%2OezKBvvVVr85faLdOMLZORV8Hem2lFD%NSAwLY6gv-IIc+*5ax(e5M%$PlQO5XPqghVNPCyhGlz)dSpmlXhvpY2%e)Ja!-%D5xvg)gXrUAM&%13hZO+0wglNa$Z0B4l0j)1yEltv1sYcglXoGsI2ALO7&JmVNhlb9PDnAMSbH7N7WzLibU8(L*ab2FJQB-8ZKK2k2s)98z3HegWQo9qvrj3RFVQ#&qW-4)1R6+LG7*vhVFTfxThc!gRGCxA%bQizoT)Wu4)n0&CUCszS6gZJRF7qs0n3)ct7DaEWYh*hN9jk+5yCvTTP)EOpa1!A!w-)V7igpQOeFk0Ls5Y9-$2c2eElY8MXmBtL!H*+tcbQq4kansO&