05年仪器分析试卷及答案1

仪器分析（分值100分，时间：180分钟）单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称能量。若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（。①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在S分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（。①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（。①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（。①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（。①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6m级的（。，②，③原子荧光光谱，④紫外可见吸收光谱）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（。①紫外吸收光谱，②紫外可见吸收光谱，③红外光谱，④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（。误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的VOλx最大的是（，最小的是（。10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ 。①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11C=OIRC=O振动频率高，这是因为（）所引起的。①I效应，②M效应，③I<M，④I>M12、具有组成结构为：光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（）光谱仪。①AES，②AAS，③UV-VIS，④IR、氢核发生核磁共振时的条件是（。①ΔE=2μ H0，②E=hυ0，③ΔE=μβ H0，④υ0=2μβ H0/h4（。①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS）达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪。①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器、一般气相色谱法适用于（。①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（。①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（。①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（。①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（。①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21困难时，可采用的气相色谱定性方法是（。①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳。①H2气，②He气，③Ar气，④N2气、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（。判断题（正确的打√，错误的打╳4分，每小题2分）凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法。（）用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式lgR=blgC+lga （）（）朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析。（）红外光谱中，化学键的力常数Kµ吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区（）在核磁共振即NMR组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂（）使质量数不同的离子在此得到分离（）填空题（14分，每小题2分—每空1分）定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。S定性分析方法叫（，常用的S半定量分析方法叫（。在S分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法。物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。把原子核外电子云对抗磁场的作用称（（。质谱图中可出现的质谱峰有（）（）一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）仪器分析标准答案一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；、②，③；10、③；11、③；13、②；16、②；18、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1（8分）（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开方能产生持续的电弧放电和电火花放电。而ICP（通入氩气外的铜6个数量级、精密准确（0.1-1%）等优点。ICPICP2（6分）（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50（锐线）比尔定律进行定量分析了。3（6分）答：（I效应C=OC=O的红外吸收峰向高波数C=O吸收峰向高波数移动越大。②中介效应M效应：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮，当它与O上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=OC=O键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象。③共轭效应C效应略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸