水泥水化热测定实验指导书

水泥水化热测定实验指导书目的及时、正确的使用仪器检测某一期龄的水泥水化热，为水泥研究提供依据。范围适用于硅酸盐水泥、中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、火ft灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等水泥水化热的测定。依据GB/T12959-2008 水泥水化热测定方法(溶解热法)实验仪器水泥水化热测定仪(1台量程≮200g0.001g和量程≮600，0.1g各一台)、高温炉(900~950℃，有恒温控制装置。1台)、实验筛(0.15mm0.60mm方孔筛各一个)、坩埚(30mL5个)、研钵()(1台)(不与水泥反应，15mL)、磨口称量瓶、温度计(0.1℃)、放大镜、时钟、(GB/T12959-20083.3的要求)实验前准备20±150%20±0.1℃。0.9mm的方孔筛，充分混合均匀。实验前应将氧化锌(ZnO)900~9501h，取出置0.15mm50g900~950配置氢氟酸(HF40%1.15~1.18g/cm3)和硝酸溶液(HNO3，浓度为2.00±0.02mol/L)。配置时参照GB/T12959-2008标准3.2.4。预备适量脱脂药棉，实验时堵塞加料漏斗进料口防止热交换。工作流程准备将仪器溢水软管通至下水道。100mm均匀无遗漏。80mm长度内涂蜡或其他抗氟氢酸材料，要求均匀无遗漏。再将贝克曼温度计在常温14.5014.50±0.15℃。检查实验内筒、摇臂、酸液搅拌棒的安装是否正确。将水槽内加水至溢水管流水为止。接通电源，检查上下两台电机及搅拌装置是否工作正常。热量计热容量标定用贝克曼温度计实验前应用量热温度计检查其零点，然后方可使用。24h将保温瓶放入内筒中，酸液搅拌器放入(由溢流管控制高度)。打开水槽搅拌器(或循环水)然后关闭搅拌器备用。实验前打开打开水槽搅拌器(或循环水500mL耐酸的塑料杯13.5±0.52.00±0.02mol/L410g8mL40％氢氟酸加入425±0.1g20min后，用放大镜在贝克曼温度计上读出酸液温度0.001℃5min直至连续三次读数中温升差值0.002℃时为止。记录最后一次酸液温度，此温度θ0，初测期结束。7±0.001g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶酸液中（酸液搅拌器继续搅拌，加料过程≯2min刷上均不得残留试样。加料完毕盖上用药棉堵塞加料口。记录加入时的室温tG。0θ020min40min60min80min90min、120min时贝克曼温度计的读数。这一过程为溶解期。记下溶解期第一次和结束θaθbθ0ab水泥品种硅酸盐水泥

表1各品种水泥测读温度的时间距初测期温度的相隔时间，mina b20 4040低热矿渣硅酸盐水泥火ft灰硅酸盐水泥 60粉煤灰硅酸盐水泥 80

6090120热量计在各时间区间内的热容量按式(7-1)0.1J/5J/℃时，须重新标定。在下列任一情况下，热容量需重新标定：重新调整贝克曼温度计时；当温度计、保温瓶、搅拌器重新更换或涂覆耐酸涂料时；当新配制的酸液与标定量热计热容量的酸液浓度变化超过0.02mol/L时；对实验结果有疑问时。未水化水泥溶解热的测定6.2.1~4θ′0。θ′03±0.001g未水化水泥试2min均不得残留试样。记录未水化水泥试样装入热量计时的室温T′。b 1θ′aθ′,θ′a′、b′b 1另两份份试样置于900~95℃灼烧90minG>0.003g时，需重新补做。1未水化水泥的溶解热按式(7-3)0.1J/g其结果与前两次中任一结果差值<10.0J/g时，结果取三次平均值，否则重做。部分水化水泥溶解热的测定在做6.3实验时，制备部分水化水泥使用。按GB/T12959-2008中3.5.3.1制备部分水化的水泥，并养护至规定期龄。6.2.1~4θ′′0。从养护水中取出一份达到期龄的试样瓶，取出水化水泥试样，迅速0.60mm放入磨口称量瓶中，并称取4.200±0.050g(精确至0.001g)试样四份，存放于湿度>50%20min≯10min。6.3.2~4T′′，θ′′a、θ′′b及它们θ′′0a′′、b′′G2。部分水化水泥的溶解热按(7-5)0.1J/g6.3.4处理。水泥在某一期龄前放出的水化热按(7-7)计算。实验结束测定完毕，停止酸液搅拌器，断开电源。拔出贝克曼温度计，拧松酸液搅倒去废液。用清水将耐酸塑料杯，酸液搅拌器、贝克曼温度计冲洗干净，并用纱其他注意事项10用同一支标准精度温度计(0.1℃)。2、建议酸液温度调至12.7~13℃中的某一值，以后每次实验都以此值为准。3、贝克曼温度计“0”位后放在21℃以下的环境中，可保持“0”位不变，能省去下次校“0”的麻烦。温度计切勿倒置！4“θ0、θa、θb5、读取贝克曼温度计的指示值也须正确，在放大镜中看到的刻度线不能弯曲，必须为直线。且估读到0.001℃。实验数据处理热量计热容量标定计算：热量计热容量：0CG0

1072.00.430taR0

0.5tta

………………(7-1)式中：

R 0

a 0 ba

………………(7-2)a1072.0——氧化锌在30℃时的溶解热，J/g；——溶解热负温比热容，J/℃·g；——氧化锌比热容，J/℃·g；ta——θaR0——0.001℃。未水化水泥水化热计算：未水化水泥水化热：R C q 11 G1

0.8T′ta

………………(7-3) a′ R ′′

′

………………(7-4)式中：

1 a

ba′ b at′——溶解期第一次测读数θ′换算成普通温度计的度数，℃；a a0.8——未水化水泥的比热容，J/℃·g。R1——经校正的温度上升值，℃；计算结果保留至0.001℃；部分水化水泥的水化热计算水化至某一期龄后水泥的溶解热：R C

q 2 1.7T〞t〞1.3t〞t

………………(7-5)2 G a a a2 a〞 R 〞〞

〞

………………(7-6)式中：

2 a

b〞a〞 b at′′——溶解期第一次测读数θ′′换算成普通温度计的度数，℃；a a1.7——水化水泥试样的比热容，J/℃·g；1.3——温度校正比热容，J/℃·g。R2——经校正的温度上升值，℃；计算结果保留至0.001℃；7.4水泥水化热结果计算水泥在某一水化期龄放出的水化热： 式中：

qq q1

0.420