分析化学实验思考题解析

4定量剖析实验（实验一~~~实验二）实验一剖析天平称量练习思虑题：加减砝码、圈码和称量物时，为何一定封闭天平？答：天平的敏捷度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不尖利或缺损，将会影响称量的敏捷度，所以，在加减砝码、取放物体时，一定封闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。2.剖析天平的敏捷度越高，能否称量的正确度就越高？答：剖析天平的敏捷度越高，并不是称量的正确度就越高。因为太敏捷，则达到均衡较为困难，不便于称量。递减称量法称量过程中可否用小勺取样，为何？答：递减称量法称量过程中不可以用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的正确度。4.在称量过程中，从投影屏上察看到标线已移至100分度的右侧，此时说明左盘重仍是右盘重？答：在称量过程中，从投影屏上察看到标线已移至100分度的右侧，此时说明右盘重。实验二滴定剖析基本操作练习思虑题：和NaOH标准溶液可否用直接配制法配制？为何？答：因为NaOH固体易汲取空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确立，固配制HCl和NaOH标准溶液时不可以用直接法。配制酸碱标准溶液时，为何用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和剖析天平？答：因吸量管用于标准量取需不一样体积的量器，剖析天平是用于正确称取必定量的精细权衡仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易汲取CO2和水分，所以只要要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。3.标准溶液装入滴定管以前，为何要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶能否也需用该溶液润洗或烘干，为何？答：为了防止装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。滴定至邻近终点时加入半滴的操作是如何进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管略微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。定量剖析实验（实验三~~~实验四）实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思虑题：如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定剖析中，为了减少滴定管的读数偏差，一般耗费标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大概质量应由下式求得：假如基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过度所造成的偏差就较大。称取基准物质的量也不可以太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，假如每次有±的偏差，则每份便可能有±的偏差。所以，称取基准物质的量不该少于，这样才能使称量的相对偏差大于1‰。溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，仍是用移液管移取？为何？答：因为这时所加的水不过溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。所以加入的水不需要特别正确。所以能够用量筒量取。假如基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高仍是偏低？答：假如基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因储存不妥汲取了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因储存不妥汲取了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中固然此中的Na2CO3按必定量的关系与HCl定量反响，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反响，所以使测定结果偏高。实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）思虑题：1.铵盐中氮的测定为何不采纳NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不可以用NaOH直接滴定。为何中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完整将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变成红色时，溶液的pH值为，而甲酸不可以完整中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。中含氮量的测定，可否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的测定不可以用甲醛法-+同时被,因用NaOH溶液滴准时，HCO3中的H滴定，所以不可以用甲醛法测定。定量剖析实验（实验五~~~实验六）实验五混淆碱的剖析（双指示剂法）思虑题：用双指示剂法测定混淆碱构成的方法原理是什么？答：测混淆碱试液，可采纳酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解以下：采纳双指示剂法测定混淆碱，判断以下五种状况下，混淆碱的构成？（1）V1=0V2>0（2）V1>0V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2①123-V=0V>0时，构成为：HCO②V1>0V2=0时，构成为：-OH③V1>V2时，构成为：CO32-+OH-④V<V时，构成为：-2-1233⑤V1=V2时，构成为：2-CO3实验六EDTA标准溶液的配制与标定思虑题：1.络合滴定中为何加入缓冲溶液？答：各样金属离子与滴定剂生成络合物时都应有同意最低pH值，不然就不可以被正确滴。并且还可能影响指示剂的变色点和自己的颜色，致使终点偏差变大，甚至不可以正确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为何？如何控制？答：用NaCO为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与2+Ca23在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自己呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？解：六次甲基四胺与盐酸反响为：(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反响中盐酸的物质的量：六次甲基四胺的物质的量：故六次甲基四胺过度。缓冲系统中节余六次甲基四胺的浓度为：六次甲基四胺盐的浓度为：依据一般缓冲溶液计算公式：得：（六次甲基四胺pKb=）络合滴定法与酸碱滴定法对比，有那些不一样点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法对比有下边两个不一样点：①络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳固，否则不易获取显然的滴定终点。②在必定条件下，配位数一定固定（即只形成一种配位数的配合物）。定量剖析实验（实验七~~~实验八）实验七水的总硬度的测定思虑题：什么叫水的总硬度？如何计算水的总硬度？2+2+答：水中Ca、Mg的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：-1（mg·L）(o)2.为何滴定2+2+2+Ca、Mg总量时要控制pH≈10，而滴定Ca重量时要控制pH为12～13？若pH>13时测Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定2+2+Ca、Mg总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8～11之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为2+2+10。测定Ca时，要将溶液的pH控制至12～13，主假如让Mg完整生成Mg(OH)2积淀。以保证正确测定Ca2+的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物，指示剂自己呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂自己为酒红色，而没法确立终点。假如只有铬黑T指示剂，可否测定Ca2+的含量？如何测定？答：假如只有铬黑T指示剂，第一用2+2+NaOH调pH>12，使Mg生成积淀与Ca2+T为指分别，分别Mg后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。实验八铅、铋混淆液中铅、铋含量的连续测定思虑题：1.按本实验操作，滴定Bi3+的开端酸度能否超出滴定Bi3+的最高酸度？滴定3+至Bi的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入

-110mL200g·L六亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定Bi3+的开端酸度没有超出滴定Bi3+的最高酸度。随-1着滴定的进行溶液pH≈1。加入10mL200g·L六亚四基四胺后，溶液的pH=5～6。可否取等量混淆试液凉粉，一份控制pH≈滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为何？答：不可以在pH为5～6时滴定Bi3+、Pb2+总量，因为当溶液的pH为5～6时，Bi3+水解，不可以正确滴定。滴定Pb2+时要调理溶液pH为5～6，为何加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答：在选择缓冲溶液时，不单要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能惹起的副反响。再滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的正确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。定量剖析实验（实验九~~~实验十）实验九铝合金中铝含量的测定思虑题：为何测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可，而测定复杂试样中的Al3+则须采纳置换滴定法。答：因试样简单，金属离子种类极少，控制必定的条件，加入必定过度的EDTA时只有Al3+形成络离子，而过度的EDTA才能正确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类许多，条件不易控制，加入的EDTA不不过和Al3+反响，还要和其它离子反响，所以就不可以用节余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA，所以测定复杂试样中的Al3+，则须采纳置换滴定法。用返滴定法测定简单试样中的Al3+时，所加入过度EDTA溶液的浓度能否一定正确？为何？答：加入的EDTA溶液的浓度一定正确，假如浓度不正确就没法计算出与Al3+反响的量。本实验中使用的EDTA溶液要不要标定？答：本实验中采纳置换滴定法测定Al3+的含量，最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。为何加入过度的EDTA，第一次用Zn2+标准溶液滴准时，能够不计所耗费的体积？但此时能否须正确滴定溶液由黄色变成紫红色？为何？答：因第一次是滴定过度的EDTA后，也即未与Al3+反响的EDTA，所以能够不计体积。但一定正确滴定溶液由黄色变成紫红色，不然溶液中还有节余EDTA，使结果偏高。实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定思虑题：配制KMnO4标准溶液时，为何要将KMnO4溶液煮沸一准时间并搁置数天？配好的KMnO4溶液为何要过滤后才能保留？过滤时能否能够用滤纸？答：因KMnO4试剂中常含有少许MnO2和其余杂质，蒸馏水中常含有微量复原性物质它们能慢慢地使KMnO4复原为MnO(OH)2积淀。此外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促使KMnO4溶液分解。所以，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一准时间并搁置数天，让复原性物质完整反响后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2积淀后保留棕色瓶中。配制好的KMnO4溶液为何要盛放在棕色瓶中保护？假如没有棕色瓶怎么办？2+答：因Mn和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保留。假如没有棕色瓶，应放在避光处保留。在滴准时，KMnO4溶液为何要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液拥有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。用Na2C2O4标定KMnO4时候，为何一定在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？能够用HNO3或HCl调理酸度吗？为何要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？答：因若用HCl调酸度时，Cl-拥有复原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3拥有氧化性。所以只好在H2SO4介质中进行。滴定一定在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2积淀，反响不可以按必定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反响速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不可以超出90℃，不然Na2C2O4分解。标定KMnO4溶液时，为何第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而此后红色褪去愈来愈快？答：因与KMnO4Na2C2O4的反响速度较慢，第一滴KMnO4加入，因为溶液中没有2+Mn，反响速度慢，红色褪去很慢，跟着滴定的进行，溶液中

2+Mn的浓度不停增2+大，因为Mn的催化作用，反响速度愈来愈快，红色褪去也就愈来愈快。盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器搁置较久后，其壁上常有棕色积淀物，是什么？此棕色积淀物用往常方法不简单洗净，应如何清洗才能除掉此积淀？答：棕色积淀物为MnO2和MnO(OH)2，此积淀物能够用酸性草酸和盐酸羟胺清洗液清洗。定量剖析实验（实验十一~~~实验十二）实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思虑题：1.用高锰酸钾法测定H2O2时，可否用HNO3或HCl来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不可以用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl拥有复原性，HNO3拥有氧化性。用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不可以经过加热来加快反响？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不可以经过加热来加快反响。实验十二软锰矿中MnO2含量的测定思虑题：为何MnO2不可以用KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是一种较强的氧化剂，所以不可以用KMnO4标准溶液直接滴定。用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会惹起什么结果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不可以过低，不然淀。溶液的温度应控制在70～80℃，若超出90℃易惹起

KMnO4生成MnO(OH)2沉Na2C2O4分解。定量剖析实验（实验十三~~~实验十四）实验十三SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）思虑题：在预办理时为何SnCl2溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2溶液却要冷却后一次加入？答：用SnCl2复原Fe3+时，溶液的温度不可以太低，不然反响速度慢，黄色褪去不易察看，使SnCl2过度太多不易除掉。在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+惹起偏差，故在加入HgCl2前溶液应冷却至室温。在滴加前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为何要立刻滴定？答：因跟着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度愈来愈大，FeCl-4的黄色不利于终点的察看，加入H3PO4可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而除去。同时因为Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点邻近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围以内，提升了滴定的正确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不该搁置而应立刻滴定。实验十四SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）思虑题：在预办理时为何SnCl2溶液要趁热逐滴加入？答：用SnCl2复原Fe3+时，溶液的温度不可以太低，不然反响速度慢，黄色褪去不易察看，易使SnCl2过度。在预复原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为何要用SnCl2和TiCl3两种复原剂？只使用此中一种有什么弊端？答：定量复原Fe(Ⅲ)时，不可以独自用SnCl2。因SnCl2不可以复原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，没法指示预复原终点，所以没法正确控制其用量，而过度的SnCl2又没有适合的无汞法除去，但也不可以独自用TiCl3复原Fe(Ⅲ)，因在溶液中假如引入许多的钛盐，当用水稀释时，大批Ti(Ⅳ)易水解生成积淀，影响测定。故只好采纳SnCl2-TiCl3联合预复原法。在滴定前加入H3PO4的作用是什么？加入H3PO4后为何立刻滴定？答：因跟着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度愈来愈大，FeCl-4的黄色不利于终点的察看，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而除去。同时因为Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点邻近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围以内，提升了滴定的正确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不该搁置而应立刻滴定。定量剖析实验（实验十五~~~实验十六）实验十五I2和Na2S2O3标准溶液的配制及标定思虑题：如何配制和保留I2溶液？配制I2溶液时为何要滴加KI？答：因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保留于棕色瓶中。如何配制和保留Na2S2O3溶液?答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除掉水中的CO2和O2，并杀死细菌；冷却后加入少许Na2CO3使溶液呈弱碱性以克制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保留于棕色瓶中。3.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时，为何要加入过度的KI和HCl溶液？为何要搁置一准时间后才能加水稀释？为安在滴定前还要加水稀释？答：为了保证K2Cr2O7反响完整，一定控制溶液的酸度为溶液，并加入过度KI。K2Cr2O7与KI的反响需必定的时间才能进行得比较完整，故需搁置5min后在加水稀释，降低酸度，以防备Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。标定I2溶液时，既能够用Na2S2O3滴定I2溶液，也能够用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采纳淀粉指示剂。但在两种状况下加入淀粉指示剂的时间能否同样？为何？答：假如用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。假如用I2滴定Na2S2O3溶液时，应提早加入淀粉，不然易滴过度。实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜思虑题：本实验加入KI的作用是什么？答：本实验中的反响式为：从上述反响能够看出，I-不单是Cu2+的复原剂，仍是Cu+的积淀剂和I-的络合剂。本实验为何要加入NH4SCN？为何不可以过早地加入？答：因CuI积淀表面吸附I2，这部分I2不可以被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转变成溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2进而使被吸附的那部分I2开释出来，提升了测定的正确度。但为了防备-I2对SCN的氧化，而NH4SCN应在邻近终点时加入。若试样中含有铁，则加入何种试剂以除去铁对测定铜的扰乱并控制溶液pH值。答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2以遮蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。定量剖析实验（实验十七~~~实验十八）实验十七碘量法测定葡萄糖的含量思虑题：什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要搁置一段时间？而在酸化后则要立刻用Na2S2O3标准溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，不然过度的IO-还来不及和葡萄糖反响就歧化为氧化性较差的IO3-，可能致使葡萄糖不可以完整被氧化。在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立刻滴定。实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）思虑题：配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为何？答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保留于棕色瓶中,并置于暗处.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主假如扣除蒸馏水中的Cl-所耗费AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更正确.K2Cr2O7的浓度一定适合,若太大将会惹起终点提早，且自己的黄色会影响终点的察看；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的正确度。依据计算，终点时的浓度约为5×10-3mol/L为宜。3.可否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为何？答：莫尔法不合用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会立刻析出Ag2CrO4积淀。用NaCl标准溶液滴准时，Ag2CrO4再转变成的AgCl的速度极慢，使终点推延。定量剖析实验（实验十九~~~实验二十）实验十九银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）思虑题：用佛尔哈德法测定Ag+，滴准时为何一定强烈摇动？答：用佛尔哈德法测定++Ag时，为防备AgSCN对Ag的吸附，而造成终点偏差，所以在滴准时要强烈摇动佛尔哈德法可否采纳FeCl3作指示剂？答：因在直接滴准时，Cl-与溶液中被滴定的Ag+生成AgCl积淀。在返滴定法中，假如用FeCl3作指示剂时，给溶液带进了Cl-。在这两种状况下都造成了终点偏差，所以佛尔哈德法不可以采纳FeCl3作指示剂。用返滴定法测定Cl-时，能否应当强烈摇动？为何？答：用返滴定法测定Cl-时，不该当强烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大，+被滴定完成后，过度-当节余的AgSCN的与AgCl发生积淀转变反响，使AgCl继续溶解，终点红色推延出现。假如强烈摇动就会增大上述现象的发生，所以不可以强烈摇动实验二十钡盐中钡含量的测定（积淀重量法）思虑题：积淀BaSO4时为何要在稀溶液中进行？不停搅拌的目的是什么？答：积淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有益于生成粗大的结晶颗粒。不停搅拌的目的是降低过饱和度，防止局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。为何积淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强迫冷却好不好？答：积淀要在热溶液中进行，使积淀的溶解度略有增添，这样能够降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时能够减少积淀对杂质的吸附。为了防备积淀在热溶液中的损失，应当在积淀作用完成后，将溶液冷却至室温，而后再进行过滤。清洗积淀时，为何用清洗液要少许、多次？为保证BaSO4积淀的溶解损失不超出%，清洗积淀用水量最多不超出多少毫升/答：为了洗去积淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获取纯净的积淀，但清洗有不行防止的要造成部分积淀的溶解。所以，清洗积淀要采纳适合的方法以提升清洗效率，尽可能地减少积淀地溶解损失。所以同体积的清洗液应分多次清洗，每次用15-20mL清洗液。本实验中为何称取BaCl2·2HO试样？称样过多或过罕有什么影响？答：假如称取试样过多，积淀量就大，杂质和残留母液难清洗；称取试样过少，积淀量就少，清洗造成的损失就大。定量剖析实验（实验二十一~~~实验二十二）实验二十一合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟重量法）思虑题：丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些积淀条件？为何？本实验与BaSO4重量法有哪些不一样之处？经过本实验，你对有机积淀剂的特色有哪些认识？答：清洗条件为：1加入酒石酸遮蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+；2控制溶液pH为8-9。若pH过高，除D2-许多外，Ni2+与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍积淀溶解；3水浴控制温度至70～80℃,可减少Cu2+、Fe3+共积淀。本实验只要积淀过滤、清洗、烘干再称量。而BaSO4法还需要炭化、灼烧。有机积淀剂：1.选择性好；2.积淀的溶解度小，有益于被测组分的积淀完整；积淀的极性小，吸附杂质少，易获取较纯净的积淀；4.积淀称量形式的摩尔质量大，有益于减少称量偏差，提升剖析结果的正确度；又因为积淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量剖析的操作。加入酒石酸的作用是什么？加入过度积淀剂并稀释的目的安在？答：加入酒石酸是为了遮蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+与丁二酮肟生成可溶性配合物，不单会多耗费积淀剂并且共积淀现象也很严重。所以，可多加入一些积淀剂并将溶液稀释。实验二十二纯铜中铋的共积淀分别及含量的测定思虑题：利用共积淀现象对微量组分进行分别和富集的长处有哪些？本实验中无机共积淀剂MnO(OH)2的作用机理是什么？答：用有机积淀剂或共积淀剂对微量组分进行分别和富集的长处是：1.拥有较高的选择性；2.生成的积淀溶解度小；3.不易污染。本实验室中给试液中加入MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2，同时试液中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附，与铜分别。联合本实验说明提升积淀分别选择性的门路有哪些？答：利用共积淀分别和富集微量组分时，在操作中应依据详细要求选择适宜的共积淀剂和积淀条件，来达到分别和富集的目的。3.萃取分别铋的操作应注意哪些事项？答：1.将含铋的试液完整洗入分液漏斗；

2.每加一种试剂均需摇匀；

3.加入的CHCl3体积要正确；

4.充分震荡使铋的配合物完整被

CHCl3萃取；5.必定要除去萃取液中的水分。定量剖析实验（实验二十三~~~实验二十四）实验二十三合金钢中微量铜的萃取光度测定思虑题：可否用量筒加入CHCl3，为何？答：不可以用量筒加入CHCl3。因实验要求加入的量要正确，不然会影响萃取相的浓度。可否在用浓氨水调理溶液pH8～9后，加EDTA以除去Fe3+、Co2+、Ni2+的扰乱，为何？答：不可以在用浓氨水调理溶液pH8～9后，再加EDTA以除去Fe3+、Co2+、Ni2+的扰乱。因为这时Fe3+会生成积淀，起不到遮蔽的成效。实验二十四离子互换树脂互换容量的测定思虑题：什么是离子互换树脂的互换容量？两种互换容量的测定原理是什么？答：互换容量是指每克干树脂所能互换的相当于一价离子的物质的量。互换容量的测定原理：如阳离子互换容量的测定，第一正确称取必定量干燥的阳离子互换树脂，置于锥形瓶中。而后加入必定量且过度NaOH的标准溶液，充分振荡后搁置24h，使树脂活性基团中的H+所有被Na+互换。再用HCl标准溶液返滴定节余的NaOH，测阳离子互换容量=阴离子互换容量与此相反。为何树脂层不可以存留有气泡？如有气泡如何办理？答：假如树脂层中存留有气泡时，试液与树脂没法充分接触，这样就达不到互换的结果。如有气泡应轻轻振荡互换柱即可。如何办理树脂？如何装柱？应分别注意什么问