冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

光谱实验室980525冷子收谱测饲中量林柯龙（福建省测试技研究所福州市北环中61号50003）本文使用汞原子气发生装置与原子吸收仪联用用冷原子吸收光谱法定饲料中的痕量录。方法检限019μg／；回收率95％一03％：相对标准偏差1.9％。该法简便、准确度高、现性好。适用于饲料中痕量汞测定。1前言国内外对饲料中害重金属汞的含量有着严格的制摄入汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒1〕，因此建饲料中痕量汞的测定方法就十必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：光光度法、原子吸收法、原子光法、色谱法等，3〕。冷子吸收法作为一种有效的痕汞的测定已在实际工中得到广泛的应用本采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通载气导入原子吸收分光光度计进行测定方操作简抗干扰能力强，灵敏度高，重现好，用此法测定饲料中痕量汞取得满意的结果，标样测得结果标准值十分吻合。2实验部分2．1主要仪器原吸分光光度计，汞空心阴极灯，汞气发生装置（包括摇瓶器英管、流量计），化回流装置。2．2主要试剂20％混合酸液HNOHS0：HO=1:1:84o%SnCl：析纯；％盐酸羟胺：分析纯；汞标准储备液：称0.1354g二化，2％混合酸榕解后，定容于100ml容量中，此溶液浓度为lmg／。实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。2．3仪器工作参参见表:2．4实验步骤2．4．样品处理

表1仪工参准确称取饲料样1左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加1硝酸，硫酸，装上冷凝管，先小火1h待发泡停止后，再升温热回，到溶液成透明为止，冷却后，将消化液移50ml试中。2．4．测定步准确移取上述试消化5于蒸气发生瓶中加入滴2％盐酸羟胺盖紧瓶盖用注射针管从侧面注15mL40％SnC12振30s通入氮气，汞蒸气在氮气动下进型石英管中，进行冷原子收测定。2．4．校曲线从汞标准储备液，2％混合酸逐级稀释100μ／L，为汞标准工作溶液，分别移取：0.02.04.0、6.0、8.010.0ml，容于00mL中，再分5mL按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘校准曲线，曲线相关系数r0．9998。

3.果与讨论3．1载流量控制实验中用氮气将生瓶中的汞蒸气导入T型石英管中进行测定因此导气流量大小将直接影响测定结果流量太大，吸收值减小，灵敏降低，流量太小，蜂面积读数拖太长，故本文选择最佳气量800LJmin，读数时间为0s。3．2共元素的影响对饲料中存在的要离子进行测定，结果表明：10汞（以g）Ca

（）、Mg?(800）、（200）Na（200）、Fe（50）、Cu（10Mn）、Zn50），对汞的测定不足以引干扰。33实际样的测定结果及回收实验用本方法分析了量的饲料样品，测得结果及加回收实验见2表2实样结果加回实验3．4方法检出限精密度对空白溶液次平行测定其测值的标准偏差倍作为方法的检出的检出限为0.19；饲样品6次平测定，其测量的相对标准偏差为方法的精密度，19％3．5对照实验为考察本方法的确度，分析了国家一级标准物GBW08501和大米BW08508，得的结果列于表，分析结果与标准值致。表3标样分结（mg/kg）①

联系人电话（0591）7814905（家）；7814854（办）收稿日期：19987－234参考文献［］张福．浅谈实验动物饲内有害物质的污染及其消毒．饲研究，3）2526．［］建军，汪炳武．痕量汞分析状和展望．分析化学1912：1448．［］RobimonkG，StmmnMS．DetenminationofMercuryinSurfaceUsingmOptimizedColdVaporSpectrophotometrieTechnique，IntJEnvironAnd－cheIIL1989〈〉111一123．波长狭缝氮气量

253.70.7nm800mL/min

灯电读数式读数间

2mA峰面50s样品A

测得果（mg/kg)0.10

加入（mk/kg)0.150

回收（mk/kg)0.154

回收（％103

BC样品ABC

0.060.09测得果（mg/kg)0.100.060.09

0.2000.100加入（mk/kg)0.1500.2000.100

0.1900.101回收（mk/kg)