公共场所空气中氨的现场检测方法

公共场所室内空气中氨的现场检测方法范围本标准规定了公共场所室内空气中氨的现场检测方法。本标准适用于公共场所室内空气中氨的测定，其中比色法适用于室内空气中氨的定量测定，检测管法适用于突发公共卫生事件及公共场所室内空气中氨的半定量检测。其他室内空气中氨的测定也可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T18204.2公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物GB/T18883—2002室内空气质量标准比色法原理空气中氨吸收在稀硫酸溶液中，产生的铵离子与纳氏试剂作用生成黄色络合物，该物质在波长425nm处有最大吸光度并与氨含量成正比，根据测定的吸光度大小计算氨的含量。试剂和材料检测用水：无氨蒸馏水。无氨蒸馏水：在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性，蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。吸收液[c（H2SO4）=0.005mol/L]：量取0.28mL浓硫酸（分析纯）加入无氨蒸馏水中，并稀释至1L或按仪器产品配套试剂方法配制。纳氏试剂：仪器产品配套试剂。纳氏试剂毒性较大，取用时应小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳氏试剂的废液，应集中处理。仪器和设备氨现场检测仪：测量范围0.16mg/m3～3.3mg/m3。便携式比色计：配有相应比色瓶。空气采样器：流量范围0.1L/min～1.0L/min，采样流量为0.5L/min时，相对误差小于±5%。缓冲瓶。气泡吸收管：有10mL刻度线。皂膜流量计：流量范围应涵盖0.5L/min～1.0L/min。空盒气压表。温度计。样品采集放置空气采样器于呼吸带高度，正确连接气泡吸收管、缓冲瓶。取10mL吸收液（3.2.2）加入气泡吸收管中（如固体试剂按说明书操作），插入内管，以0.5L/min流量采集空气样品15L。记录采样时的温度和大气压。样品分析带内置标准曲线便携式比色计分析步骤试剂空白：取10mL吸收液于比色瓶中，按说明书加入纳氏试剂（3.2.3），混匀静置10min。样品显色：按说明书向采样后的气泡吸收管中加入纳氏试剂（3.2.3），混匀静置10min后移入比色瓶中。打开便携式比色计，按说明书选择氨的测定程序。输入采样体积、现场温度和大气压，用试剂空白（3.5.1.1）调节仪器零点后，测定样品（3.5.1.2）浓度（mg/m3）。不带内置标准曲线便携式比色计分析步骤建立内置氨标准曲线：见附录A。试剂空白：取10mL吸收液于比色瓶中，加入0.5mL纳氏试剂（3.2.3），混匀静置5min。样品显色：向采样后的气泡吸收管中加入0.5mL纳氏试剂（3.2.3），混匀静置5min后移入比色瓶中。打开便携式比色计，选定建立的氨内置标准曲线。用试剂空白（3.5.2.2）调节仪器零点后，测定样品（3.5.2.3）浓度，记录显示屏上的测定值（mg/L）。若样品浓度超过仪器内置或自建工作曲线上限，用显色后的试剂空白稀释样品再比色，否则应减少采样体积，重新测定。结果计算与表示便携式比色计可输入采样体积、现场温度、大气压时，直接读取氨的质量浓度（mg/m3）。便携式比色计不能输入采样体积、现场温度、大气压时，记录显示浓度（mg/L），根据吸收液体积（mL）和采样体积（L）换算为氨的质量浓度（mg/m3）。将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积： （SEQ标准自动公式\*ARABIC1）式中：V0——标准状态下的采样体积，单位为升（L）；Vt——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，单位为升（L）；T0——标准状态下的绝对温度，273K；t——采样时的现场温度，单位为摄氏度（℃）；P——采样时的大气压，单位为千帕（kPa）；P0——标准状态下的大气压，101.3kPa。空气中氨的质量浓度按式（2）计算： （SEQ标准自动公式\*ARABIC2）式中：ρ（NH3）——空气中氨的质量浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；c——样品溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V0——标准状态下的采样体积，单位为升（L）；10——采样时吸收液体积，单位为毫升（mL）；D——分析时样品溶液的稀释倍数。质量保证和质量控制现场比色时，为避免环境对结果造成影响，应选择无氨环境操作。每批样品平行样数量不低于10%，平行样的测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超出20%（见GB/T18883-2002中附录A）。每批样品用有证标准物质进行准确度核查，当测定值超出标准值的允差时，应查找原因。显示值为mg/m3带内置标准曲线的便携式比色计核查时，按说明书操作读取mg/L。采样前，应对采样系统进行气密性检查，合格后用皂膜流量计校准采样系统。将采样器、气泡吸收管和缓冲瓶连接，启动采样器，调好流量，用手堵住气泡吸收管进气口，气泡吸收管中的液体不产生气泡说明气密性好。当样品溶液的浓度值高于测定上限时，可用显色后的试剂空白进行稀释，但稀释倍数不应大于6倍；否则适当减少采样体积重新测定。所有试剂必须在产品的有效期内使用，每次更换不同批号时，应用有证标准物质进行核查。测量范围、精密度和准确度测量范围本法检出限为0.07mg/L，测定下限0.24mg/L，当吸收液体积为10mL，采样体积为15L时，测量范围0.16mg/m3～3.3mg/m3。精密度当溶液中氨浓度为0.3mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.7mg/L、4.0mg/L时，4个实验室相对标准偏差为1.5%～9.8%、2.5%～8.3%、0.92%～3.7%、1.7%～6.0%、0.90%～3.1%、1.0%～5.7%。准确度实际样品中加入1.6μg、2.0μg、6.0μg、8.0μg、12μg、16μg氨时，4个实验室加标回收率范围为80.6%～112.7%、80.0%～115.0%、82.2%～111.0%、86.3%～120.0%、85.4%～113.4%、86.9%～107.5%，平均加标回收率为93.8%、98.3%、97.0%、98.1%、100.8%和97.4%。干扰见GB/T18204.2中8.2.8，当Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种离子低于10μg/10mL，不会对本法产生干扰。2μg/10mL以上的甲醛和5μg/10mL以上的H2S对本法有干扰。检测管法原理检测管中填充的载体上涂覆有能与空气氨发生定量反应的化学试剂，该试剂与氨发生化学反应时，会产生颜色变化，其变化长度和氨的浓度有对应关系，利用这种对应关系测定空气中的氨浓度。测定范围0.2mg/m3～1.0mg/m3；0.5mg/m3～3.0mg/m3。最小检出浓度0.2mg/m3。仪器设备手动气体采样泵：50mL，100mL。检测管：填充有载体的细长玻璃管，载体上涂覆能与氨发生定量反应的化学试剂。玻璃管的外表面印有刻度线。切割器：用于切割检测管两端端口的器具。空盒气压表。温度计。检测步骤采样泵的气密性检查取未经使用的检测管，插入气体采样泵并用力拉动手柄至锁定，等待一分钟后解锁释放，手柄能完全回复至初始位置，说明气密性合格。或按仪器说明书检查。样品测定样品测定采用以下步骤：a）使用切割器分别切断检测管两端端口;b）将检测管按标记的箭头方向插入采样泵进气口端;c）抽取现场空气至规定体积，每次抽取必须等待一定的化学反应完成时间;d）从采样泵上取下检测管，立刻观察变色界限处对应的刻度，读取测XX果。结果计算与表示检测管测XX果显示的计量单位为mg/m3时，直接读取。如检测管结果对抽气次数、温度、相对湿度需要修正时，应按说明书进行换算。如检测管测XX果显示的计量单位为ppm时，应按照我国规定的标准状况下的温度和大气压将检测结果换算为mg/m3。 （3）式中：c——空气中NH3的质量浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；Cp——NH3的体积分数，单位为ppm；B——标准状态下（0℃，101.3kPa）气体摩尔体积，B=22.4L/mol；T——标准状态下的绝对温度，273K；t——采样时的空气温度，单位为摄氏度（℃）；P——采样时的大气压，单位为千帕（kPa）；P0——标准状态下的大气压，101.3kPa；M——NH3的摩尔质量，数值为17，单位为克每摩尔（g/mol）。质量保证和质量控制精密度：每批样品平行样数量不低于10%，平行样的测定值之差与平均值比较的相对偏差小于10%。准确度：适用时，通入已知浓度的标准气体或与标准方法结果进行比对，当结果在检测管测定范围的1/3以下时，测定值的相对误差应小于±25%；当结果为检测管测定范围的1/3以上时，测定值的相对误差应小于±15%。注意事项测定过程中的注意事项包括以下：a）测定时检测管最小检出浓度应满足所测场所要求。b）检测管应与专用采样泵及附件配套使用。c）所有检测管应在产品的有效期内使用，每次更换不同批号检测管时，应进行核查。d）采样泵抽取气体时应将采样泵内的空气排空。e）现场检测时，抽取气体的次数应符合产品说明书要求。f）气体抽入采样泵后等待时间应符合产品说明要求。g）读取检测管结果时，应按照产品说明书规定的界限进行读取。h）检测时，应记录现场温度、相对湿度和大气压，同时按照产品说明书中的修正系数进行修正。i）检测管应放置阴凉干燥的室内环境中避光保存，产品有特殊要求的，应按照说明书要求保存。

（规范性附录）

氨标准曲线的建立用标准溶液绘制标准曲线仪器和设备便携式比色计：配有相应比色瓶，波长425nm。10mL具塞比色管。试剂吸收液[c（H2SO4）=0.005mol/L]：见3.2.2。氨标准工作液[ρ（NH3）=10mg/L]：将有证氨标准溶液（500mg/L）用吸收液（3.2.2）稀释成1.00mL含10.0μg氨。纳氏试剂：见3.2.3。操作步骤取10mL具塞比色管8支，按表A.1制备标准系列管。表A.1氨的标准系列管号01234567标准工作液（A.2.1.1）/mL0.00.10.30.61.01.52.03