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文档简介
食用油与脂类的测定第三章农产品品质分析(4)食用油与脂类第三章农产品品质分析(4)本章内容第一节概述第二节食用植物油的标准2.1感官标准2.2理化标准*2.3卫生标准第三节食品中脂类的测定*3.1乙醚提取法**3.2酸分解法*3.3氯仿-甲醇混合溶液改良提取法3.4罗紫•哥特里法本章内容第一节概述第二节食用植物油的标准第三节食品第一节概述第一节概述概述脂类油脂类脂:油和脂肪。是高级脂肪酸的甘油酯。
>95%.:指磷脂、蜡、甾醇等。
某些物理性质与油脂相似。
含量低。
概述脂类油脂类脂:油和脂肪。是高级脂肪酸的甘概述油脂的化学结构甘油RCOOH——高级脂肪酸。C6--C26的一元羧酸R1,R2,R3相同,为单纯甘油酯;不相同,为混合甘油酯。天然油脂大多数是多种混合甘油酯的混合物。概述油脂的化学结构甘油RCOOH——R1,R2,R3相同,
为什么植物油室温下呈液态;动物脂肪室温下常为固态或半固态。同碳数的饱和脂肪酸的熔点比不饱和脂肪酸的高。植物油中不饱和脂肪酸甘油酯含量较高,熔点较低,室温下呈液态;动物脂肪中含较多的饱和脂肪酸甘油酯,熔点较高,室温下常为固态或半固态。为什么植物油室温下呈液态;同碳数的饱和脂肪酸的熔点比不脂类物质在食品中的作用提供热量提供营养,如必需脂肪酸:亚油酸、亚麻酸脂溶性维生素的载体,VE、VD、VA赋予食品特殊风味赋予食品柔滑的外观脂类物质在食品中的作用提供热量第二节食用植物油的标准第二节食用植物油的标准农产品品质分析教材课件农产品品质分析教材课件NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-20112.1食用植物油标准
----感官检验色泽气味及滋味透明度2.1食用植物油标准色泽色泽方法将样品混合并过滤,然后倒入100ml的烧杯中,油量高度不得小于5mm,在室温下先对着自然光观察,然后再置于白色背景前借其反射光线观察。结果白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。一般高品质食用油颜色浅,低品质的食用油颜
色深(香油除外);油的色泽深浅也因其品种不同而使同品质油的
颜色略有差异;加工出来的劣质油比合格食用油颜色要深。
色泽方法将样品混合并过滤,然后倒入100ml的烧杯中,油量气味及滋味方法将样品倒入150mL烧杯中,置于水浴上,加热至50℃,以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味,并蘸取少许样品,辨尝其滋味。结果正常、焦糊、酸败、苦辣不同品种的食用油有其独特的气味,
但都无酸异味。
气味及滋味方法将样品倒入150mL烧杯中,置于水浴上,加热至透明度方法将样品倒入50mL烧杯中,置于白色背景上,常温下静置一定时间后,观察油脂中含有悬浮物质的程度。结果透明、微浊、混浊…..一般情况下,质量好的食用油没有沉淀和悬浮物。
如果食用油有分层现象,则可能是掺假的混杂油。此外,在使用时,可以把油加热到150℃左右倒出,
若是优质食用油应无沉淀,而质量差的食用油会
产生沉淀杂质。
透明度方法将样品倒入50mL烧杯中,置于白色背景上,常温下静2.2食用植物油标准
----理化检验酸价
过氧化值
羰基价
……2.2食用植物油标准酸价脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和
热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
常用酸价作为衡量标准之一。酸价在生产的条件下,酸价可作为脂肪水解程度
的指标;在储藏的条件下,则可作为酸败的指标。脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和酸价在生产的条件下,酸价是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的
氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。2012年7月,今麦郎方便面被查出酸价超标自然风干的腊肠腊肉酸价易超标酸价是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的2012年7月油脂酸价与原料的种类、加工方法、贮存时间及方法有关。用未成熟或已发芽霉烂种子制得的油脂,含有较多游离脂肪酸,则酸价就高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价亦增高。酸价酸价过氧化值油脂和空气中的氧发生作用所生成的过
氧化物,是油脂自动氧化的初级产物;过氧化产物具有高活性,能致使油脂酸败
变质。过氧化值油脂和空气中的氧发生作用所生成的过是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物
的毫摩尔数表示。过氧化值超标,则说明样品已被氧化而变质;人食用过氧化值超标的食品后可能会导致腹
泻,加速衰老,皮肤长斑等多种不良后果过氧化值过氧化值羰基价羰基价是指每千克油脂中醛类、酮类化合物的含量。油脂在光、热和金属离子作用下,发生自动氧化反应,开始生成过氧化物,过氧化物继续分解产生醛和酮,特别是反复煎炸食品的油脂易产生有毒物质。羰基价羰基价是指每千克油脂中醛类、酮类化合物的含量。油脂在光2.3食用植物油标准
----卫生检验
抗氧化剂黄曲霉毒素……2.3食用植物油标准抗氧化剂主要作用是防止食物因氧化而发臭或变味,减慢氧化作用产生的酸败现象,使食物能够长时间储存。食物和食油加入抗氧化剂都以BHA和BHT为主,食过量BHA和BHT,便有致癌的可能。BHA:丁羟基茴香醚BHT:二丁基羟基甲苯抗氧化剂抗氧化剂主要作用是防止食物因氧化而发臭或变味,减慢氧化作用产BHT:二丁基羟基甲苯BHA:丁基羟基茴香醚BHT:二丁基羟基甲苯BHA:丁基羟基茴香醚黄曲霉毒素B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,是已知的化学物质中致癌性最强的一种。黄曲霉素B1黄曲霉素B1农产品品质分析教材课件主要存在于花生、玉米、稻谷、小麦、花生油等粮油食品,且以南方高温、高湿地区受污染最为严重。黄曲霉毒素耐热,280℃才可裂解,故一般烹调加工温度下难以破坏。黄曲霉素B1黄曲霉素B1农产品品质分析教材课件第三节食品中脂类的测定多功能食品安全速测仪食用油酸价速测仪第三节食品中脂类的测定多功能食品安全速测仪脂类物质的化学特性不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷、石油醚、乙醚、甲醇等。脂类物质的存在形式:游离态和结合态。脂类物质的化学特性不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷、石油游离态油脂的测定:用有机溶剂乙醚或连同石油醚,将油脂溶解出来,然后将溶剂赶走。结合态油脂的测定:不能直接用有机溶剂提取。需将试样与盐酸溶液一起加热,使蛋白质、淀粉水解,使脂类游离出来,再用溶剂提出。游离态油脂的测定:用有机溶剂乙醚或连同石油醚,将油脂溶解出来食品中脂类的测定
索氏提取法**酸分解法*氯仿-甲醇混合溶液改良提取法
罗紫•哥特里法巴布科氏法和盖勃氏法折光法食品中脂类的测定索氏提取法食品中脂类的测定----索氏提取法食品中脂类的测定----索氏提取法
原理
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。粗脂肪----
残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。索氏提取法原理索氏提取法
适用范围与特点适用范围:脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。方法特点:
优点--经典,对大多数样品比较可靠。缺点--费时长(8—16h),溶剂用量大,需要专
门的仪器(索氏提取器)。
索氏提取法适用范围与特点适用范围:脂类含量较高,结合态脂
流程索氏提取法样品粗脂肪蒸去溶剂乙醚或石油醚索氏提取器流程索氏提取法样品粗脂肪蒸去溶剂乙醚或石油醚索氏提取器①
滤纸筒的制备将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉;定型,在100~1050C烘箱中烘至恒重。索氏提取法①
滤纸筒的制备索氏提取法
②
样品制备固体样品:精密称取2~5g(必要时拌以海砂),于滤纸筒内。液体或半固体样品:置于蒸发皿中,于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内.
新鲜样品于100~105℃烘箱中烘干并磨碎,准确称取2~5g试样于滤纸筒内,封口。索氏提取法②
样品制备新鲜样品于100~105℃烘箱中烘干③索氏抽提取器的准备索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成;抽提脂肪之前应干净并干燥,恒量。提脂管索氏提取法提脂烧瓶冷凝管③索氏抽提取器的准备索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、④
抽提将滤纸筒放入提脂管中,倒入乙醚至虹吸;重复,至提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提;抽提3~4h至抽提完全(视含油量高低)。索氏提取法④
抽提将滤纸筒放入提脂管中,倒入乙醚至虹吸;索氏提取法⑤回收溶剂取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚;当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。将乙醚完全蒸出后,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并准确称量索氏提取法⑤回收溶剂取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚;索氏提取法或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒量,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。农产品品质分析教材课件结果计算式中
w
---------------脂类质量分数,%;
m
---------------试样质量,g;
m1
-------------提脂瓶质量,g;
m2
-------------提脂瓶与样品所含脂肪质量,g;
或脂类(质量分数)=(抽提前滤纸筒质量-抽提后滤纸筒质量)/样品质量×100%索氏提取法脂类w(%)=(m2-m1)/m×100%结果计算式中索氏提取法脂类w(%)=(m2-m1注意①
此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润、粘稠状态的食品,添加无水硫酸钠混合分散后也可。②乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上彻底挥净。
仪器周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。索氏提取法注意①
此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润、③提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充。④在恒量中若质量增加时,应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。⑤若样品份数多,可将索氏提取器串联起来同时使用。索氏提取法⑦注意索氏提取法⑦注意农产品品质分析教材课件酸水解法食品中脂类的测定----酸水解法食品中脂类的测定----某些食品中,脂肪被包含在食品组织内部,
或
与食品成分结合而成结合态脂类。
如谷物等淀粉颗粒中的脂类,面条、焙烤食品
等组织中包含的脂类。酸水解法某些食品中,脂肪被包含在食品组织内部,或酸水解法
原理利用强酸在加热的条件下将试样成分水解,使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取,经回收溶剂并干燥后,称量提取物质量即为试样中所含脂类。酸水解法原理利用强酸在加热的条件下将试样成分水解,使结适用于各类食品总脂肪的测定,特别适合易吸潮、结块、难以干燥的食品;不宜用高糖类食品,因糖类食品遇强酸易炭化而影响测定效果。酸水解法
适用范围与特点适用于各类食品总脂肪的测定,特别适合易吸潮、结块、难以干燥的由于脂类中的磷脂在酸水解条件下将几乎完全分
解为脂肪酸及碱,当用于测定含大量磷脂的食品
时,测定值将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制品,鱼类及其制品,
不适宜用此法。酸水解法
适用范围与特点由于脂类中的磷脂在酸水解条件下将几乎完全分酸水解法
测定步骤称重样品处理水解提取回收溶剂烘干酸水解法测定步骤称重样品处理水解提取回收溶剂烘干酸水解法①
水解准确称取固体样品2g于50ml大试管中,加入8mL水,混合,加10ml盐酸。称取液体样品10g于50mL大试管中,加10mL盐酸。混匀后于70~800C的水浴中,约须40~50min,取出静置,冷却。酸水解法①
水解准确称取固体样品2g于50ml大试管中,加入8mL②
提取取出试管加入10mL乙醇,混合。冷却后,用25mL石油醚-乙醚等量混合液分次冲洗试管,洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体,再塞好,静置15min,小心开塞,用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。酸水解法②
提取取出试管加入10mL乙醇,混合。酸水解法静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上层清夜于已恒量的锥形瓶内;再加入5ml乙醚于具塞量筒内振摇,静置后仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶于水浴上蒸干,置95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷却30min后称量。②
提取酸水解法静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上层清夜于已恒量的结果计算式中:w
——脂类质量分数,%;
m------式样质量,g;
m1------空锥形瓶质量,g;
m2-------锥形瓶与样品脂类质量,g;
酸水解法结果计算式中:w——脂类质量分数,%;
m------式注意
①
开始加入少量水是为防止后面加盐酸时干
试样固化,水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀。
酸水解法注意①
开始加入少量水是为防止后面加盐酸时干注意②挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使测定值增大造成误差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后,过滤,再次进行挥干溶剂的操作。③若无分解液等杂质混入,通常干燥2h即可恒量。
酸水解法注意②挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同氯仿-甲醇提取法食品中脂类的测定----氯仿-甲醇提取法食品中脂类的测定----索氏提取法对包含在组织内部的脂肪等不能完全
提取出来;酸分解法常使磷脂分解而损失。
氯仿-甲醇提取法在一定的水分存在下,极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有效地提取结合态脂类,如脂蛋白、蛋白脂等。索氏提取法对包含在组织内部的脂肪等不能完全氯仿-甲醇提取
原理将试样分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂;再使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大,从而有效地提取出全部脂类。再经过滤,除去非脂成分。氯仿-甲醇提取法原理将试样分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合操作步骤
①提取准确称取均匀样品5g于具塞三角瓶内(高水分食品可加适量硅藻土使其分散),加入60mL氯仿-甲醇混合液(对于干燥食品,可加入2~3mL水)。连接提取装置,于65℃水浴中,由轻微沸腾开始,加热1h进行提取。氯仿-甲醇提取法操作步骤①提取氯仿-甲醇提取法②回收溶剂提取结束后,取下烧瓶用布氏漏斗过滤,并用氯仿-甲醇混合液洗涤滤器;烧瓶及滤器中试样残渣,滤液、洗涤液一并收集于具塞三角瓶内;置65~70℃水浴中回收溶剂,至烧瓶内物料呈浓稠态,而不能使其干,然后冷却。氯仿-甲醇提取法②回收溶剂提取结束后,取下烧瓶用布氏漏斗过滤,并用氯仿-甲醇③
石油醚萃取、定量用移液管加入25ml石油醚,然后加入15g无水硫酸钠,立即加塞混摇1min;将醚层移入具塞离心沉淀管进行离心分离
(3000r/min)5min.用10mL移液管迅速加入吸取离心管中澄清的石油醚10mL,于已称量至恒量的干燥称量瓶内,蒸发去除石油醚,于100~105℃烘箱中烘至恒量(约30min)。氯仿-甲醇提取法③
石油醚萃取、定量用移液管加入25ml石油醚,然后加入1结果计算式中-------脂类质量分数,%;m-------试样质量,g;m2------称量瓶与脂类质量,g;m1------称量瓶质量,g;2.5------从25mL乙醇中取10mL进行干燥,故乘以系数2.5。氯仿-甲醇提取法结果计算式中-------脂类质量分数,%;罗紫•哥特里法食品中脂类的测定----罗紫•哥特里法食品中脂类的测定----罗紫•哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。罗紫•哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜罗紫•哥特里法适用范围与特点适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品;也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。罗紫•哥特里法适用范围与特点适用于各种液状乳(生乳、加工乳、巴布科氏法--盖勃氏法食品中脂类的测定----巴布科氏法--盖勃氏法食品中脂类的测定----巴布科氏法--盖勃氏法原理利用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来;再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。巴布科氏法--盖勃氏法原理利用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等巴布科氏法--盖勃氏法适用范围与特点是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。此法操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确。巴布科氏法--盖勃氏法适用范围与特点是测定乳脂肪的标准方法,1.油脂;酯;酸值;2.脂类测定的基本方法有哪些?基本原理
和适宜范围?(掌握乙醚提取法,酸水
解法,氯仿-甲醇提取法)3.油脂品质感观检查有哪些指标?4.油脂品质理化检验中的酸价和过氧化值
的原理和意义?复习题1.油脂;酯;酸值;复习题Seeyou!Seeyou!
11、人生的某些障碍,你是逃不掉的。与其费尽周折绕过去,不如勇敢地攀登,或许这会铸就你人生的高点。
12、有些压力总是得自己扛过去,说出来就成了充满负能量的抱怨。寻求安慰也无济于事,还徒增了别人的烦恼。
13、认识到我们的所见所闻都是假象,认识到此生都是虚幻,我们才能真正认识到佛法的真相。钱多了会压死你,你承受得了吗?带,带不走,放,放不下。时时刻刻发悲心,饶益众生为他人。
14、梦想总是跑在我的前面。努力追寻它们,为了那一瞬间的同步,这就是动人的生命奇迹。
15、懒惰不会让你一下子跌倒,但会在不知不觉中减少你的收获;勤奋也不会让你一夜成功,但会在不知不觉中积累你的成果。人生需要挑战,更需要坚持和勤奋!
16、人生在世:可以缺钱,但不能缺德;可以失言,但不能失信;可以倒下,但不能跪下;可以求名,但不能盗名;可以低落,但不能堕落;可以放松,但不能放纵;可以虚荣,但不能虚伪;可以平凡,但不能平庸;可以浪漫,但不能浪荡;可以生气,但不能生事。
17、人生没有笔直路,当你感到迷茫、失落时,找几部这种充满正能量的电影,坐下来静静欣赏,去发现生命中真正重要的东西。
18、在人生的舞台上,当有人愿意在台下陪你度过无数个没有未来的夜时,你就更想展现精彩绝伦的自己。但愿每个被努力支撑的灵魂能吸引更多的人同行。
19、积极的人在每一次忧患中都看到一个机会,而消极的人则在每个机会中看到了某种忧患。莫找借口失败,只找理由成功。
20、每一个成就和长进,都蕴含着曾经受过的寂寞、洒过的汗水、流过的眼泪。许多时候不是看到希望才去坚持,而是坚持了才能看到希望。
1、有时候,我们活得累,并非生活过于刻薄,而是我们太容易被外界的氛围所感染,被他人的情绪所左右。
2、身材不好就去锻炼,没钱就努力去赚。别把窘境迁怒于别人,唯一可以抱怨的,只是不够努力的自己。
3、大概是没有了当初那种毫无顾虑的勇气,才变成现在所谓成熟稳重的样子。
4、世界上只有想不通的人,没有走不通的路。将帅的坚强意志,就像城市主要街道汇集点上的方尖碑一样,在军事艺术中占有十分突出的地位。
5、世上最美好的事是:我已经长大,父母还未老;我有能力报答,父母仍然健康。
6、没什么可怕的,大家都一样,在试探中不断前行。
7、时间就像一张网,你撒在哪里,你的收获就在哪里。纽扣第一颗就扣错了,可你扣到最后一颗才发现。有些事一开始就是错的,可只有到最后才不得不承认。
8、世上的事,只要肯用心去学,没有一件是太晚的。要始终保持敬畏之心,对阳光,对美,对痛楚。
9、别再去抱怨身边人善变,多懂一些道理,明白一些事理,毕竟每个人都是越活越现实。
10、山有封顶,还有彼岸,慢慢长途,终有回转,余味苦涩,终有回甘。
11、失败不可怕,可怕的是从来没有努力过,还怡然自得地安慰自己,连一点点的懊悔都被麻木所掩盖下去。不能怕,没什么比自己背叛自己更可怕。
12、跌倒了,一定要爬起来。不爬起来,别人会看不起你,你自己也会失去机会。在人前微笑,在人后落泪,可这是每个人都要学会的成长。
13、要相信,这个世界上永远能够依靠的只有你自己。所以,管别人怎么看,坚持自己的坚持,直到坚持不下去为止。
14、也许你想要的未来在别人眼里不值一提,也许你已经很努力了可还是有人不满意,也许你的理想离你的距离从来没有拉近过......但请你继续向前走,因为别人看不到你的努力,你却始终看得见自己。
15、所有的辉煌和伟大,一定伴随着挫折和跌倒;所有的风光背后,一定都是一串串揉和着泪水和汗水的脚印。
16、成功的反义词不是失败,而是从未行动。有一天你总会明白,遗憾比失败更让你难以面对。
17、没有一件事情可以一下子把你打垮,也不会有一件事情可以让你一步登天,慢慢走,慢慢看,生命是一个慢慢累积的过程。
18、努力也许不等于成功,可是那段追逐梦想的努力,会让你找到一个更好的自己,一个沉默努力充实安静的自己。
19、你相信梦想,梦想才会相信你。有一种落差是,你配不上自己的野心,也辜负了所受的苦难。
20、生活不会按你想要的方式进行,它会给你一段时间,让你孤独、迷茫又沉默忧郁。但如果靠这段时间跟自己独处,多看一本书,去做可以做的事,放下过去的人,等你度过低潮,那些独处的时光必定能照亮你的路,也是这些不堪陪你成熟。所以,现在没那么糟,看似生活对你的亏欠,其实都是祝愿。11、人生的某些障碍,你是逃不掉的。与其费尽周折绕过去,77食用油与脂类的测定第三章农产品品质分析(4)食用油与脂类第三章农产品品质分析(4)本章内容第一节概述第二节食用植物油的标准2.1感官标准2.2理化标准*2.3卫生标准第三节食品中脂类的测定*3.1乙醚提取法**3.2酸分解法*3.3氯仿-甲醇混合溶液改良提取法3.4罗紫•哥特里法本章内容第一节概述第二节食用植物油的标准第三节食品第一节概述第一节概述概述脂类油脂类脂:油和脂肪。是高级脂肪酸的甘油酯。
>95%.:指磷脂、蜡、甾醇等。
某些物理性质与油脂相似。
含量低。
概述脂类油脂类脂:油和脂肪。是高级脂肪酸的甘概述油脂的化学结构甘油RCOOH——高级脂肪酸。C6--C26的一元羧酸R1,R2,R3相同,为单纯甘油酯;不相同,为混合甘油酯。天然油脂大多数是多种混合甘油酯的混合物。概述油脂的化学结构甘油RCOOH——R1,R2,R3相同,
为什么植物油室温下呈液态;动物脂肪室温下常为固态或半固态。同碳数的饱和脂肪酸的熔点比不饱和脂肪酸的高。植物油中不饱和脂肪酸甘油酯含量较高,熔点较低,室温下呈液态;动物脂肪中含较多的饱和脂肪酸甘油酯,熔点较高,室温下常为固态或半固态。为什么植物油室温下呈液态;同碳数的饱和脂肪酸的熔点比不脂类物质在食品中的作用提供热量提供营养,如必需脂肪酸:亚油酸、亚麻酸脂溶性维生素的载体,VE、VD、VA赋予食品特殊风味赋予食品柔滑的外观脂类物质在食品中的作用提供热量第二节食用植物油的标准第二节食用植物油的标准农产品品质分析教材课件农产品品质分析教材课件NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-2011NY/T751-20112.1食用植物油标准
----感官检验色泽气味及滋味透明度2.1食用植物油标准色泽色泽方法将样品混合并过滤,然后倒入100ml的烧杯中,油量高度不得小于5mm,在室温下先对着自然光观察,然后再置于白色背景前借其反射光线观察。结果白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。一般高品质食用油颜色浅,低品质的食用油颜
色深(香油除外);油的色泽深浅也因其品种不同而使同品质油的
颜色略有差异;加工出来的劣质油比合格食用油颜色要深。
色泽方法将样品混合并过滤,然后倒入100ml的烧杯中,油量气味及滋味方法将样品倒入150mL烧杯中,置于水浴上,加热至50℃,以玻璃棒迅速搅拌。嗅其气味,并蘸取少许样品,辨尝其滋味。结果正常、焦糊、酸败、苦辣不同品种的食用油有其独特的气味,
但都无酸异味。
气味及滋味方法将样品倒入150mL烧杯中,置于水浴上,加热至透明度方法将样品倒入50mL烧杯中,置于白色背景上,常温下静置一定时间后,观察油脂中含有悬浮物质的程度。结果透明、微浊、混浊…..一般情况下,质量好的食用油没有沉淀和悬浮物。
如果食用油有分层现象,则可能是掺假的混杂油。此外,在使用时,可以把油加热到150℃左右倒出,
若是优质食用油应无沉淀,而质量差的食用油会
产生沉淀杂质。
透明度方法将样品倒入50mL烧杯中,置于白色背景上,常温下静2.2食用植物油标准
----理化检验酸价
过氧化值
羰基价
……2.2食用植物油标准酸价脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和
热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
常用酸价作为衡量标准之一。酸价在生产的条件下,酸价可作为脂肪水解程度
的指标;在储藏的条件下,则可作为酸败的指标。脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和酸价在生产的条件下,酸价是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的
氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。2012年7月,今麦郎方便面被查出酸价超标自然风干的腊肠腊肉酸价易超标酸价是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的2012年7月油脂酸价与原料的种类、加工方法、贮存时间及方法有关。用未成熟或已发芽霉烂种子制得的油脂,含有较多游离脂肪酸,则酸价就高;油脂陈旧或发生明显酸败,酸价亦增高。酸价酸价过氧化值油脂和空气中的氧发生作用所生成的过
氧化物,是油脂自动氧化的初级产物;过氧化产物具有高活性,能致使油脂酸败
变质。过氧化值油脂和空气中的氧发生作用所生成的过是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物
的毫摩尔数表示。过氧化值超标,则说明样品已被氧化而变质;人食用过氧化值超标的食品后可能会导致腹
泻,加速衰老,皮肤长斑等多种不良后果过氧化值过氧化值羰基价羰基价是指每千克油脂中醛类、酮类化合物的含量。油脂在光、热和金属离子作用下,发生自动氧化反应,开始生成过氧化物,过氧化物继续分解产生醛和酮,特别是反复煎炸食品的油脂易产生有毒物质。羰基价羰基价是指每千克油脂中醛类、酮类化合物的含量。油脂在光2.3食用植物油标准
----卫生检验
抗氧化剂黄曲霉毒素……2.3食用植物油标准抗氧化剂主要作用是防止食物因氧化而发臭或变味,减慢氧化作用产生的酸败现象,使食物能够长时间储存。食物和食油加入抗氧化剂都以BHA和BHT为主,食过量BHA和BHT,便有致癌的可能。BHA:丁羟基茴香醚BHT:二丁基羟基甲苯抗氧化剂抗氧化剂主要作用是防止食物因氧化而发臭或变味,减慢氧化作用产BHT:二丁基羟基甲苯BHA:丁基羟基茴香醚BHT:二丁基羟基甲苯BHA:丁基羟基茴香醚黄曲霉毒素B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物,是已知的化学物质中致癌性最强的一种。黄曲霉素B1黄曲霉素B1农产品品质分析教材课件主要存在于花生、玉米、稻谷、小麦、花生油等粮油食品,且以南方高温、高湿地区受污染最为严重。黄曲霉毒素耐热,280℃才可裂解,故一般烹调加工温度下难以破坏。黄曲霉素B1黄曲霉素B1农产品品质分析教材课件第三节食品中脂类的测定多功能食品安全速测仪食用油酸价速测仪第三节食品中脂类的测定多功能食品安全速测仪脂类物质的化学特性不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷、石油醚、乙醚、甲醇等。脂类物质的存在形式:游离态和结合态。脂类物质的化学特性不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷、石油游离态油脂的测定:用有机溶剂乙醚或连同石油醚,将油脂溶解出来,然后将溶剂赶走。结合态油脂的测定:不能直接用有机溶剂提取。需将试样与盐酸溶液一起加热,使蛋白质、淀粉水解,使脂类游离出来,再用溶剂提出。游离态油脂的测定:用有机溶剂乙醚或连同石油醚,将油脂溶解出来食品中脂类的测定
索氏提取法**酸分解法*氯仿-甲醇混合溶液改良提取法
罗紫•哥特里法巴布科氏法和盖勃氏法折光法食品中脂类的测定索氏提取法食品中脂类的测定----索氏提取法食品中脂类的测定----索氏提取法
原理
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。粗脂肪----
残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。索氏提取法原理索氏提取法
适用范围与特点适用范围:脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。方法特点:
优点--经典,对大多数样品比较可靠。缺点--费时长(8—16h),溶剂用量大,需要专
门的仪器(索氏提取器)。
索氏提取法适用范围与特点适用范围:脂类含量较高,结合态脂
流程索氏提取法样品粗脂肪蒸去溶剂乙醚或石油醚索氏提取器流程索氏提取法样品粗脂肪蒸去溶剂乙醚或石油醚索氏提取器①
滤纸筒的制备将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉;定型,在100~1050C烘箱中烘至恒重。索氏提取法①
滤纸筒的制备索氏提取法
②
样品制备固体样品:精密称取2~5g(必要时拌以海砂),于滤纸筒内。液体或半固体样品:置于蒸发皿中,于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内.
新鲜样品于100~105℃烘箱中烘干并磨碎,准确称取2~5g试样于滤纸筒内,封口。索氏提取法②
样品制备新鲜样品于100~105℃烘箱中烘干③索氏抽提取器的准备索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成;抽提脂肪之前应干净并干燥,恒量。提脂管索氏提取法提脂烧瓶冷凝管③索氏抽提取器的准备索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、④
抽提将滤纸筒放入提脂管中,倒入乙醚至虹吸;重复,至提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提;抽提3~4h至抽提完全(视含油量高低)。索氏提取法④
抽提将滤纸筒放入提脂管中,倒入乙醚至虹吸;索氏提取法⑤回收溶剂取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚;当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。将乙醚完全蒸出后,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒量并准确称量索氏提取法⑤回收溶剂取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚;索氏提取法或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒量,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。农产品品质分析教材课件结果计算式中
w
---------------脂类质量分数,%;
m
---------------试样质量,g;
m1
-------------提脂瓶质量,g;
m2
-------------提脂瓶与样品所含脂肪质量,g;
或脂类(质量分数)=(抽提前滤纸筒质量-抽提后滤纸筒质量)/样品质量×100%索氏提取法脂类w(%)=(m2-m1)/m×100%结果计算式中索氏提取法脂类w(%)=(m2-m1注意①
此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润、粘稠状态的食品,添加无水硫酸钠混合分散后也可。②乙醚回收后,烧瓶中稍残留乙醚,放入烘箱中有发生爆炸的危险,故需在水浴上彻底挥净。
仪器周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。索氏提取法注意①
此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样,但某些湿润、③提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多,可适当从冷凝器上口小心加入(用漏斗)适量新溶剂补充。④在恒量中若质量增加时,应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差,对富含脂肪的食品,应在真空干燥箱中干燥。⑤若样品份数多,可将索氏提取器串联起来同时使用。索氏提取法⑦注意索氏提取法⑦注意农产品品质分析教材课件酸水解法食品中脂类的测定----酸水解法食品中脂类的测定----某些食品中,脂肪被包含在食品组织内部,
或
与食品成分结合而成结合态脂类。
如谷物等淀粉颗粒中的脂类,面条、焙烤食品
等组织中包含的脂类。酸水解法某些食品中,脂肪被包含在食品组织内部,或酸水解法
原理利用强酸在加热的条件下将试样成分水解,使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来,再用有机溶剂提取,经回收溶剂并干燥后,称量提取物质量即为试样中所含脂类。酸水解法原理利用强酸在加热的条件下将试样成分水解,使结适用于各类食品总脂肪的测定,特别适合易吸潮、结块、难以干燥的食品;不宜用高糖类食品,因糖类食品遇强酸易炭化而影响测定效果。酸水解法
适用范围与特点适用于各类食品总脂肪的测定,特别适合易吸潮、结块、难以干燥的由于脂类中的磷脂在酸水解条件下将几乎完全分
解为脂肪酸及碱,当用于测定含大量磷脂的食品
时,测定值将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制品,鱼类及其制品,
不适宜用此法。酸水解法
适用范围与特点由于脂类中的磷脂在酸水解条件下将几乎完全分酸水解法
测定步骤称重样品处理水解提取回收溶剂烘干酸水解法测定步骤称重样品处理水解提取回收溶剂烘干酸水解法①
水解准确称取固体样品2g于50ml大试管中,加入8mL水,混合,加10ml盐酸。称取液体样品10g于50mL大试管中,加10mL盐酸。混匀后于70~800C的水浴中,约须40~50min,取出静置,冷却。酸水解法①
水解准确称取固体样品2g于50ml大试管中,加入8mL②
提取取出试管加入10mL乙醇,混合。冷却后,用25mL石油醚-乙醚等量混合液分次冲洗试管,洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体,再塞好,静置15min,小心开塞,用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。酸水解法②
提取取出试管加入10mL乙醇,混合。酸水解法静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上层清夜于已恒量的锥形瓶内;再加入5ml乙醚于具塞量筒内振摇,静置后仍将上层乙醚吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶于水浴上蒸干,置95~105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷却30min后称量。②
提取酸水解法静置10~20min,待上部液体清晰,吸出上层清夜于已恒量的结果计算式中:w
——脂类质量分数,%;
m------式样质量,g;
m1------空锥形瓶质量,g;
m2-------锥形瓶与样品脂类质量,g;
酸水解法结果计算式中:w——脂类质量分数,%;
m------式注意
①
开始加入少量水是为防止后面加盐酸时干
试样固化,水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀。
酸水解法注意①
开始加入少量水是为防止后面加盐酸时干注意②挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使测定值增大造成误差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后,过滤,再次进行挥干溶剂的操作。③若无分解液等杂质混入,通常干燥2h即可恒量。
酸水解法注意②挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同氯仿-甲醇提取法食品中脂类的测定----氯仿-甲醇提取法食品中脂类的测定----索氏提取法对包含在组织内部的脂肪等不能完全
提取出来;酸分解法常使磷脂分解而损失。
氯仿-甲醇提取法在一定的水分存在下,极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液却能有效地提取结合态脂类,如脂蛋白、蛋白脂等。索氏提取法对包含在组织内部的脂肪等不能完全氯仿-甲醇提取
原理将试样分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂;再使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大,从而有效地提取出全部脂类。再经过滤,除去非脂成分。氯仿-甲醇提取法原理将试样分散于氯仿-甲醇混合液中微沸,氯仿-甲醇混合操作步骤
①提取准确称取均匀样品5g于具塞三角瓶内(高水分食品可加适量硅藻土使其分散),加入60mL氯仿-甲醇混合液(对于干燥食品,可加入2~3mL水)。连接提取装置,于65℃水浴中,由轻微沸腾开始,加热1h进行提取。氯仿-甲醇提取法操作步骤①提取氯仿-甲醇提取法②回收溶剂提取结束后,取下烧瓶用布氏漏斗过滤,并用氯仿-甲醇混合液洗涤滤器;烧瓶及滤器中试样残渣,滤液、洗涤液一并收集于具塞三角瓶内;置65~70℃水浴中回收溶剂,至烧瓶内物料呈浓稠态,而不能使其干,然后冷却。氯仿-甲醇提取法②回收溶剂提取结束后,取下烧瓶用布氏漏斗过滤,并用氯仿-甲醇③
石油醚萃取、定量用移液管加入25ml石油醚,然后加入15g无水硫酸钠,立即加塞混摇1min;将醚层移入具塞离心沉淀管进行离心分离
(3000r/min)5min.用10mL移液管迅速加入吸取离心管中澄清的石油醚10mL,于已称量至恒量的干燥称量瓶内,蒸发去除石油醚,于100~105℃烘箱中烘至恒量(约30min)。氯仿-甲醇提取法③
石油醚萃取、定量用移液管加入25ml石油醚,然后加入1结果计算式中-------脂类质量分数,%;m-------试样质量,g;m2------称量瓶与脂类质量,g;m1------称量瓶质量,g;2.5------从25mL乙醇中取10mL进行干燥,故乘以系数2.5。氯仿-甲醇提取法结果计算式中-------脂类质量分数,%;罗紫•哥特里法食品中脂类的测定----罗紫•哥特里法食品中脂类的测定----罗紫•哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。罗紫•哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜罗紫•哥特里法适用范围与特点适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品;也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。罗紫•哥特里法适用范围与特点适用于各种液状乳(生乳、加工乳、巴布科氏法--盖勃氏法食品中脂类的测定----巴布科氏法--盖勃氏法食品中脂类的测定----巴布科氏法--盖勃氏法原理利用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来;再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。巴布科氏法--盖勃氏法原理利用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等巴布科氏法--盖勃氏法适用范围与特点是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。此法操作简便,迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确。巴布科氏法--盖勃氏法适用范围与特点是测定乳
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