凝固点法测量摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的用凝固点降低法测定萘的摩尔质量；学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正;通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。二、实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为:AT=T*-T=Kxb其中，AT为凝固点降低值，T*、T分别为纯溶剂、溶液的凝固点，b为溶液质量摩尔B浓度，K^为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为m^的溶质溶于质量为mA的溶剂中而构成，则上式可写为：人丁_k1000mf-fMxmBA(*)103mM=K b(*)ATm式中：Kf——溶剂的凝固点降低常数（单位为K形叩-1）；——溶质的摩尔质量（单位为g曾ol-1）。如果已知溶液的K^值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值A二，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。三、实验操作仪器装置仪器装置如下一页如图所示，将恒温槽温度调至2。。左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过土0.005r的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的萘，注意不要粘于管壁上（可先将萘压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度让，当温度降至6°C时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算萘的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6〜7个点，实验结束。环己烷溶液倒入回收瓶。四、药品仪器1.仪器TSW-3型精密数字温度计（-12—12C，0.002C）

CJ-2型磁力搅拌器HS-4型精密恒温浴槽（可制冷，-20—100°C）冷阱大试管移液管（25ml）分析天平（公用）秒表药品环己烷（分析纯，密度0.778g/ml）,^（分析纯，摩尔质量:128.17）,冰块。测试装置示意图（见下图）L磁力W器Z棚3大啪■1温度传感器5四城转子凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图五、注意事项实验所用的内套管必须洁净、干燥。调好贝克曼温度计一定要先擦去水银球上的水，然后再插入已经冷却好的内套管。最好用压片或整块的样品，如粉状物，要防止黏在冷冻管壁上。贝克曼温度计取出时，应垫高上端放在盒子里，防止水银柱与贮汞槽水银相接。最好始终放在冷源中，以免引起重作。六、实验记录环己烷冷却数据t/s20406080100120140160180200220240T/C13.0612.712.3612.1711.9811.6611.3511.0410.7310.4710.24102602803003203403603804004204404604809.729.519.299.18.858.68.378.2387.797.647.525005205405605806006206406607.47.327.167.117.097.137.157.17.08环己烷-禁冷却数据

t/s20406080100120140160180200220240T/°C12.8512.4612.0211.6211.2810.9810.6510.299.989.469.329.022602803003203403603804004204404604808.828.68.428.298.157.927.767.537.317.086.986.85005205405605806006206406606807007206.686.556.386.226.116.025.945.885.815.735.615.537407607808008208408608809009209409605.495.435.375.335.295.235.195.245.285.315.275.23七、数据处理+T/C+T/Ct/s100 200 300 400 500 600 700—T/C—T/Ct/sT* t AT=T*-T=7.15-5.31=1.84f=7.15 f=5.31 ffp=0.778g/ml g=0.2334g G=pV=0.778x25=19.45gK$=20.20K•kg•mol1由以上数据可得M=1000gA^Kf=131.74g/mol八、误差分析M标准=M标准=128.17g/mol相对误差=131.74-128.17128.17x100%=2.78%在测量溶剂和溶液的凝固点的时候，实验条件很可能出现改变，这其中包括环境因素和人为因素的影响。比如环境温度的改变导致实验温度的改变，冷阱中循环水的温度不稳定也可能导致实验条件的变化。测量过程中，精密温度计的数值并不是很稳定，有时会出现波动现象。此外，在记录过程中，数据是人为判读和记录的，所以测定的温度值可能与实际有所差异。这样会导致根据测定数据所作的步冷曲线与实际曲线有所不同，也可能导致最后测量结果的误差。在本次实验中，溶液的浓度应使得测定过程中有部分溶质凝固析出，但还有一部分剩余溶液，且其浓度应当保持在一定的值。因此，如果溶液太稀，可能在析出的时候会完全析出，从而使得测量的凝固点温度不准确。另一方面，溶液浓度太小会使得凝固点的变化量太小，从而使实验中的误差对结果的影响很大，造成结果不准确。而如果溶液太浓，首先就会使得溶液的性质不符合稀溶液的依数性原理，使得计算公式不适用于所测定的体系，造成较大的实验误差。九、思考题1.影响凝固点精确测量的因素有哪些？答：溶液过冷程度的控制，冰水浴温度控制在3°C左右；搅拌速度的控制，温度升高要快速搅拌；溶剂溶质要精确测量，浓度不能太高。2..测凝固点时，纯溶剂温度回升后能有一相对恒定阶段，而溶液则没有，为什么？答：由分析纯级别的环己烷所构成的溶剂在凝固时所生成的晶体纯度很高，性质均以稳定，品格排列较为规则整齐。因此，在测量仪器可探测得范围内，纯溶剂的温度回升后会遵循理想晶体凝固的性质而具有固定的凝固点（此时属于固