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文档简介

帮助下页返回结束上页化工分析技术化学化工教研室2022/10/18帮助下页返回结束上页化工分析技术化学化工教研室20第二章酸碱滴定第三章配位平衡和配位滴定第五章氧化还原滴定第一章化工分析基础知识第八章气相色谱分析法第四章沉淀溶解平衡与沉淀滴定第六章紫外-可见分光光度分析

第七章电化学分析

第九章高效液相色谱分析法2022/10/18第二章酸碱滴定第三章配位平衡和配位滴定第五章氧化还原滴化工分析基础知识2022/10/18化工分析基础知识2022/10/15第二节误差和分析数据的处理第四节化工产品质量保证与标准化

帮助下页返回结束上页第一节化工分析的任务和方法第三节试样采取与处理第五节滴定分析法2022/10/18第二节误差和分析数据的处理第四节化工产品质量保证与标准化一、化工分析概述化工分析:它是以分析化学的基本原理和方法为基础,完成化工生产过程中化学成分监测和化工产品质量检验任务的一门学科。下页返回结束上页1、定义第一节化工分析的任务和方法分析化学(AnalyticalChemistry):它是化学学科的一门重要分支,是研究物质的化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科。化工分析技术2022/10/18一、化工分析概述化工分析:它是以分析化学的基本原理和方法(1)鉴定物质的化学组成2、分析化学的任务(2)测定各组分的相对含量(3)确定物质的化学结构分析化学是化学研究中最基础、最根本的领域之一。下页返回结束上页例如:茶叶中有哪些微量元素?茶叶中咖啡碱的含量?咖啡碱的化学结构?微量元素的形态?在不同的生长阶段,茶叶中的营养成分的变化?化工分析技术2022/10/18(1)鉴定物质的化学组成2、分析化学的任务(2)测定各组化学组成:例如:硅酸盐占地壳质量75%以上。它是生产水泥、玻璃、陶瓷等的原料。由定性分析方法可测得硅酸盐的化学组成:

SiFeAlTiCaMgKNaPMnO等下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18化学组成:下页返回结束上页化工分析技术2022/10含量:例如,已知某种不锈钢是在钢中加入一定含量的Cr,Ni两种组分而制得,用定量分析方法可知两组分的含量为:

Cr18%,Ni8%•故通常表示为18-8Stainlesssteel下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18含量:下页返回结束上页化工分析技术2022/10/1例如,分析工作者在用激光照射石墨时,发现质量数与60个碳原子相对应处的光谱峰特强,于是预测C60

应为一球形分子。用仪器分析方法(质谱、X射线衍射法)已测得C60

的分子结构和晶体结构。化学结构下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18例如,分析工作者在用激光照射石墨时,发现质量数与60个碳原子分子结构:C60的60个C原子间的化学键和烯烃双键相似(故称球烯),球烯内腔直径约为0.4nm.K,Na,Rb,Cs等碱金属离子可进入内腔笼中形成包合物,显超导性。晶体结构:球形C60是面心立方密堆积结构,每个立方面心晶胞中含有4个C60

分子。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18分子结构:晶体结构:下页返回结束上页化工分析技术203、分析化学的作用(1)分析化学是研究物质及其变化的重要方法之一(2)分析在工农业生产中起着重要的作用下页返回结束上页化工分析技术2022/10/183、分析化学的作用(1)分析化学是研究物质及其变化的重要工业:原料的选择,工艺流程的监控,产品质量的检测等。农业:土壤成分的测定,农药和肥料施放,农作物生长过程的控制等。国防和公安:武器、弹药的制备,刑事案件的侦破等。医药:疾病的诊断和监测等。运动员使用兴奋剂的检测等环境保护:对水、空气等环境的监测等。生命科学:对人体蛋白质及相关活性的研究。医药卫生:新药的研制,对未知疾病的研究。-----所有这些人类活动的每一步都离不开分析化学。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18工业:原料的选择,工艺流程的监控,产品质量的检测等。----分析化学与社会

分析化学

生命信息医药质量环境监测

化学工业

物证分析兴奋剂检测

空间探测下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18分析化学与社会分析化学生命信息医药质量环境监二、分析方法的分类2、

根据分析化学的任务,分为1、根据分析的对象,分为无机分析有机分析定性分析定量分析定性分析(qualitativeanalysis):鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成。定量分析(quantitativeanalysis):测定物质中有关组分的含量。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18二、分析方法的分类2、根据分析化学的任务,分为1、根据3、根据分析所需试样用量,分为方法试样质量试液体积常量分析>0.1g>10mL半微量分析0.01~0.1g1~10mL微量分析0.1~10mg0.01~1mL超微量分析<0.1mg<0.01mL下页返回结束上页常量半微量微量超微量分析化工分析技术2022/10/183、根据分析所需试样用量,分为方法试样质量试液体积4、按待测成分含量高低划分:方法待测成分含量常量成分分析>1%微量成分分折0.01%~1%痕量成分分析<0.01%下页返回结束上页化工分析技术2022/10/184、按待测成分含量高低划分:方法待测5.根据分析方法所用手段分类,分为下页返回结束上页化学分析(chemicalanalysis):以物质的化学反应为基础,通过已知物与待测物的化学关系,而测出未知物的含量。仪器分析(instrumentalanalysis):以物质的物理性质或物理化学性质为基础,通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而测出待测物含量。化学分析仪器分析化工分析技术2022/10/185.根据分析方法所用手段分类,分为下页返回结束上页定性分析定量分析化学分析重量分析滴定分析酸碱滴定配位滴定沉淀滴定氧化还原滴定下页返回结束上页仪器分析电化学分析光化学分析色谱分析质谱分析热分析分析化学化工分析技术2022/10/18定性分析定量分析化学分析重量分析滴定分析酸碱滴定配位滴定沉淀化学分析的特点

1.仪器简单

2.结果准确

3.应用范围广泛

4.局限性,不适于测定痕量或微量组分下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18化学分析的特点下页返回结束上页化工分析技术2022/仪器分析的特点

1.灵敏

2.快速

3.准确

4.应用广,发展快下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18仪器分析的特点下页返回结束上页化工分析技术2022/化学分析是仪器分析的基础仪器分析离不开化学分析二者互为补充。测量常量组分常用化学分析测量微量或痕量组分时,则常用仪器分析化学分析和仪器分析的关系下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18化学分析是仪器分析的基础测量常量组分常用化学分析化学分析和仪电化学分析法的分类电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18电化学分析法的分类电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法色谱分析法的分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18色谱分析法的分类色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光光分析法的分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18光分析法的分类光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法其他分析法的分类其他分析法质谱分析法联用技术热分析法核磁共振免疫分析毛细管电泳生物芯片下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18其他分析法的分类其他分析法质谱分析法联用技术热分析法核磁共振取样

处理

消除干扰

测定

计算均匀溶解掩蔽常量组分有代表性

熔融分离(>1%,化学分析法)符合实际消解微量组分妥善保存灰化(仪器分析法)三、定量分析的一般程序化工分析技术2022/10/18取样处理消除干扰测定四、怎样学好本课程?1.调整学习心态,学会听课2.会看书、学会自学,克服依赖心理3.复习与答疑4.注重基本操作技能训练5.充分利用网络资源下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18四、怎样学好本课程?下页返回结束上页化工分析技术20一、误差的分类及减免误差的方法

●系统误差或称可测误差

(DeterminateError)

●偶然误差或称未定误差、随机误差

(IndeterminateError)下页返回结束上页第二节误差和分析数据处理化工分析技术2022/10/18一、误差的分类及减免误差的方法●系统误差或称可测误差●(2)试剂误差(ReagentErrors)(一)系统误差产生的原因、性质及减免1、产生的原因(1)方法误差(MethodErrors):

由分析方法的缺陷引起的误差

eg:反应不完全;干扰成分的影响;指示剂选择不当。试剂而言,杂质与水的纯度,也会造成误差。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(2)试剂误差(ReagentErrors)(一)系统误(3)仪器误差(InstrumentalErrors)

----由于仪器的缺陷原因造成的(4)主观误差(PersonalErrors)如:容量器皿刻度不准又未经校正,电子仪器“噪声”过大等造成;天平砝码不够准确;配标液时,容量瓶刻度不准确。如:操作者掌握指示剂颜色变化深浅程度的不同,引起滴定终点系统偏高或系统偏低。----又称操作误差,是由于实验操作者的人为因素不规范引起的误差。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(3)仪器误差(InstrumentalErrors)(2、系统误差的性质(1)重复性:同一条件下,重复测定中,重复地出现;(2)单向性:误差的方向是恒定的、误差的大小是相等的;(3)确定性:误差产生的原因是确定的。(4)可测性:无论由何种原因引起的误差,从理论上而言,都是可以测定的,也可以校正或避免的。

下页返回结束上页化工分析技术2022/10/182、系统误差的性质(1)重复性:同一条件下,重复测定中,重复3、系统误差的校正方法下页返回结束上页方法误差改进分析方法;对照试验。试剂误差改用高纯度试剂;空白试验。仪器误差对仪器进行校正主观误差改变操作者不正确的操作习惯化工分析技术2022/10/183、系统误差的校正方法下页返回结束上页方法误差改进分下页返回结束上页(1)对照试验:选择一种标准方法与待检测的方法对同一试样进行测定,将结果进行比较。(标准方法与待测方法的对照)用检测的分析方法对已知含量的标准进行测定,测定结果与标准试样的含量进行比较。(测量值与真值的对照)(2)空白试验:用与测定试样溶液完全相同的方法对空白溶液(没有试样,只有溶剂及其他试剂的溶液)进行测定。对照试验常用于发现或校正由于分析方法存在缺陷引起的系统误差。空白试验可校正由于试剂含有干扰组分引起的系统误差。化工分析技术2022/10/18下页返回结束上页(1)对照试验:选择一种标准方法与待(二)偶然误差产生的原因、性质及减免2、产生的原因:概念:

偶然误差(randomerror)也称为随机误差。

(如:环境温度、湿度和气压的微小波动)随机变化因素下页返回结束上页它是由不确定的原因或某些难以控制原因造成的。化工分析技术2022/10/18(二)偶然误差产生的原因、性质及减免2、产生的原因:概念过失:由操作失误、操作差错或操作技能不熟练引起的误差。3、性质:4、减免方法:无法消除。通过增加平行测定次数,降低偶然误差。(1)不确定性(2)不可避免性下页返回结束上页认真、仔细地按规范操作,可以完全避免。化工分析技术2022/10/18过失:由操作失误、操作差错或操作技能不熟练引起的误差。3、性5、偶然误差的分布服从正态分布横坐标:偶然误差的值(u)纵坐标:误差出现的概率。下页返回结束上页(1)对称性:绝对值相等的正负误差出现的机会相等,误差分布曲线对称。(2)单峰性:

绝对值小的误差出现的机会大,绝对值大的误差出现的机会小,误差分布曲线只有一个峰值。2022/10/185、偶然误差的分布服从正态分布横坐标:偶然误差的值(u)纵坐(3)抵偿性:

误差的算术平均值的极限为零。无限次平行实验结果取平均值,偶然误差可以完全消除实际操作中,只可能进行有限次实验,但增加实验次数,偶然误差可以得到减免。横坐标:偶然误差的值(u)纵坐标:误差出现的概率。下页返回结束上页2022/10/18(3)抵偿性:无限次平行实验结果取平均值,偶然误差可以系统误差与随机误差的比较项目系统误差随机误差产生原因固定因素,有时不存在不定因素,总是存在分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差环境的变化因素、主观的变化因素等性质重现性、单向性(或周期性)、可测性服从概率统计规律、不可测性影响准确度精密度消除或减小的方法校正增加测定的次数下页返回结束上页2022/10/18系统误差与随机误差的比较项目系统误差随机误差产生原因固定因素二、误差的表征与表示(一)误差(Error)与准确度(Accuracy)1.误差——测定值(xi)与真实值(μ)之差E=xi-μ误差大小的表示:绝对误差E(AbsoluteError)相对误差RE(RelativeError)

下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18二、误差的表征与表示(一)误差(Error)与准确度(Ac相对误差:表示绝对误差占真值的百分率。E=xi-μ绝对误差:误差客观上难以避免。在一定条件下,测量结果只能接近于真实,而不能达到真实值。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18相对误差:表示绝对误差占真值的百分率。E=xi-μ绝2.准确度准确度----测定值与真值接近的程度;测定值与真值越接近,则准确度越高。(1)定义(2)准确度与误差的关系准确度高低常用误差大小表示误差小,准确度高。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/182.准确度准确度----测定值与真值接近的程度;测定值例1:分析天平称量两物体的质量各为1.6380g和0.1637g,假定两者的真实质量分别为1.6381g和0.1638g则两者称量的绝对误差分别为:两者称量的相对误差分别为:(1.6380-1.6381)g=-0.0001g(0.1637-0.1638)g=-0.0001g下页返回结束上页绝对误差相等,相对误差并不一定相同。化工分析技术2022/10/18例1:分析天平称量两物体的质量各为1.63803.讨论(1)绝对误差相等,相对误差并不一定相同;(2)同样的绝对误差,被测定的量较大时,相对误差就比较小,测定的准确度也就比较高;(3)用相对误差来表示各种情况下测定结果的准确度更为确切;下页返回结束上页化工分析技术2022/10/183.讨论(1)绝对误差相等,相对误差并不一定相同;下页(常用纯物质的理论值、国家标准局提供的标准参考物质的证书上给出的数值、或多次测定结果的平均值当作真值。)下页返回结束上页(4)绝对误差和相对误差都有正值和负值。正值表示分析结果偏高,负值表示分析结果偏低;(5)实际工作中,真值实际上是无法获得。化工分析技术2022/10/18(常用纯物质的理论值、国家标准局提供的标准参考物质的证书上给(二)偏差(Deviation)与精密度(Precision)1.偏差个别测定结果xi与几次测定结果的平均值的差。(1)绝对偏差di:测定结果与平均值之差;n是平行实验的测定次数下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(二)偏差(Deviation)与精密度(Precision(2)相对偏差

Rdi:绝对偏差在平均值中所占的百分率下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(2)相对偏差Rdi:绝对偏差在平均值中所占的百分率下页各次偏差值的绝对值的平均值,称为平均偏差,又称算术平均偏差。(3)平均偏差(AverageDeviation):由于各测量值的绝对偏差有正有负,取平均值时会相互抵消。只有取偏差的绝对值的平均值才能正确反映一组重复测定值间的符合程度。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18各次偏差值的绝对值的平均值,称为平均偏差,又称算(4)相对平均偏差----平均偏差与平均值之比常用百分率表示:下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(4)相对平均偏差----平均偏差与平均值之比下页返回有限次测定时,标准偏差称为样本标准偏差,以s表示:(5)样本标准偏差下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18有限次测定时,标准偏差称为样本标准偏差,以s表示:(5)样本

s与平均值之比称为相对标准偏差,以RSD

表示:(6)相对标准偏差下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18s与平均值之比称为相对标准偏差,以RSD表示:(6)例2:分析铁矿中铁含量,得如下数据:37.45%,37.20%,37.50%,37.30%,37.25%计算此结果的平均值、平均偏差、标准偏差、变异系数。计算:下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18例2:分析铁矿中铁含量,得如下数据:下页返3、极差指一组测量数据中最大值与最小值之差,以R表示,表示偏差的范围。下页返回结束上页2022/10/183、极差指一组测量数据中最大值与最小值之差,以4.精密度(1)定义精密度(precision)----平行测定的各测量值(xi)之间互相接近的程度。(2)精密度的大小常用偏差表示偏差越小,精密度越高下页返回结束上页化工分析技术2022/10/184.精密度(1)定义精密度(precision)----(3)精密度的高低还常用重复性(Repeatability)和再现性(Reproducibility)表示由不同实验室的不同分析工作者和仪器,共同对同一样品的某物理量进行反复测量,所得结果接近的程度。重复性:一个分析工作者,在一个指定的实验室中,用同一套给定的仪器,在短时间内,对同一样品的某物理量进行反复测量,所得测量值接近的程度。再现性:下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(3)精密度的高低还常用重复性(Repeatability)(三)准确度与精密度的关系

好好好稍差差差很差偶然性

精密度准确度下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(三)准确度与精密度的关系精密度准确度下页返回准确度与精密度的关系(1)准确度反应的是测定值与真实值的接近程度。(2)

精密度反应的则是测定值与平均值的偏离程度;(3)准确度高,精密度一定高;(4)精密度高是准确度高的前提,但精密度高,准确度不一定高。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18准确度与精密度的关系(1)准确度反应的是测定值与真实值的接三、分析结果的数据处理(一)为什么要对数据进行处理?1、个别偏离较大的数据(称为离群值或极值)是保留还是该弃去?2、测得的平均值与真值(或标准值)的差异,是否合理?3、相同方法测得的两组数据或用两种不同方法对同一试样测得的两组数据间的差异是否在允许的范围内?下页返回结束上页2022/10/18三、分析结果的数据处理(一)为什么要对数据进行处理?下页(二)数据进行处理包括哪些方面?1、可疑数据的取舍——过失误差的判断2、分析方法的准确度(可靠性)——系统误差的判断下页返回结束上页2022/10/18(二)数据进行处理包括哪些方面?下页返回结束上页20例行分析:一般对单个试样平行测定两次(x1,x2)若(x2-x1)≤2倍公差若(x2-x1)>2倍公差取二者的平均值实验重做eg:胃舒平药片中铝的测定,标准规定同一实验内公差为±0.20%,若实际测得的数据为36.51%及36.01%(36.51%-36.01%)=0.50%

>2×公差实验重做下页返回结束上页2022/10/18例行分析:一般对单个试样平行测定两次(x1,x2)若(x2常量分析:一般对单个试样平行测定2--3次计算出相对平均偏差Rdi若Rdi≤0.1%,符合要求,否则重做。准确分析:——统计方法表示出测定数据的集中趋势和分散情况可疑数据的取舍下页返回结束上页2022/10/18常量分析:一般对单个试样平行测定2--3次计算出相对平均偏1.Q值检验法(1)数据排列:x1

x2……xn(2)求极差:xn-x1

(3)求可疑数据与相邻差:xn-xn-1

或x2-x1

(4)计算:(三)可疑数据的取舍下页返回结束上页2022/10/181.Q值检验法(1)数据排列:x1x2……(5)根据测定次数和要求的置信度,查表2-1得Q表(6)将Q与Q表相比,

若Q>Q表舍弃该数据,(过失误差造成)若Q≤Q表保留该数据,(偶然误差所致)下页返回结束上页2022/10/18(5)根据测定次数和要求的置信度,查表2-1得Q表(6)将表2-1Q

值表下页返回结束上页2022/10/18表2-1Q值表下页返回结束上页2022/10/2、4检验法(1)求出可疑值除外的其余数据的平均值和平均偏差(2)将可疑值与平均值进行比较(3)若,则可疑值舍去;若,则可疑值保留。P10例1-5下页返回结束上页2022/10/182、4检验法(1)求出可疑值除外的其余数据的平均值和四、有效数字及其应用(一)有效数字1.实验过程中遇到的两类数字(1)非测量值如:测定次数;倍数;系数;分数;常数(π)有效数字位数可看作无限多位。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18四、有效数字及其应用(一)有效数字1.实验过程中遇到的数据位数反映测量的精确程度,这类数字称为有效数字。可疑数字:有效数字的最后一位数字通常为估计值,不准确。(2)测量值或计算值一般有效数字的最后一位数字有±1个单位的误差。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18数据位数反映测量的精确程度,这类数字称为有效数字。可疑数字:结果绝对偏差相对偏差有效数字位数0.518000.51800.5182.有效数字意义(1)表示实验结果的大小(2)表示实验结果所包含的误差—正确地反映测量的精确程度。±0.001±0.2%3±0.00001±0.002%5±0.0001±0.02%4下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18结果绝对偏差相对偏差3、数据中零的作用

(1)“0”

在两个非0数字的中间0为有效数字10563.0210.0504

(2)“0”

在数字的末位0为有效数字12.50

1250.0

1500(四位)(三位)(六位)(四)(五)(四)

(3)“0”

在小数点前后0不是有效数字,定位作用0.0158

0.0005(三)(一)下页返回结束上页化工分析技术2022/10/183、数据中零的作用(1)“0”在两个非0数字的中间0为4、注意点(1)科学计量式中,只看前面部分3.4

104(二)(2)PH值,小数点后的数字位数为有效数字位数pH=4.34(二)容量器皿:滴定管(如:25.32mL),移液管(25.00mL);取小数点后2位有效数字

容量瓶(如:100.0mL、250.0mL)???

量筒(量至1mL或0.1mL)如:25mL、4.0mL下页返回结束上页(3)其它:化工分析技术2022/10/184、注意点(1)科学计量式中,只看前面部分3.410b.分析天平的读数万分之一天平(称至0.0001g):取小数点后4位有效数字,如:1.2350g千分之一天平(称至0.001g):取小数点后3位有效数字,如:0.234g1%天平(称至0.01g):取小数点后2位有效数字,如:4.03g,0.23gc.台秤(称至0.1g):取小数点后1位有效数字,如:4.0g,0.2gd.标准溶液的浓度:用4位有效数字表示。如:0.1000mol/L下页返回结束上页2022/10/18b.分析天平的读数d.标准溶液的浓度:用4位有效数字表示。(二)修约规则1.为什么要进行修约?数字位数能正确表达实验的准确度,舍去多余的数字。2.修约规则:“四舍六入五留双”(1)当多余尾数≤4时舍去尾数,≥6时进位。

eg:14.3245三位14.314.3645三位14.4下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(二)修约规则1.为什么要进行修约?eg:14.32(2)尾数正好是5时分两种情况:数据修约规则可参阅GB8170-87。14.3545三位14.4a.若5后数字不为0,一律进位5后无数或为0,5前是奇数则将5进位,5前是偶数则把5舍弃,简称“奇进偶舍”。14.350三位14.414.450三位14.4下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(2)尾数正好是5时分两种情况:数据修约规有效数字位数修约规则:四舍六入五考虑五后非零应进一五后是零看奇偶奇进偶不进不连续修约下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18有效数字位数修约规则:下页返回结束上页化工分析技术23.示例与讨论(1)示例:保留四位有效数字,修约:14.2442→26.4863→15.0250→15.0150→15.0251→(2)一次修约到位,不能连续多次地修约。如2.3457修约到两位,应为2.3,如连续修约则为2.3457→2.346→2.35→2.4不对14.2426.4915.0215.0215.03下页返回结束上页化工分析技术2022/10/183.示例与讨论(1)示例:保留四位有效数字,修约:(2)一次(三)运算规则1.加减法运算

结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数(即以小数点后位数最少的数据为依据)例:0.0121绝对误差:±

0.000125.64±

0.011.057±

0.00126.709126.71+)下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(三)运算规则1.加减法运算26.709126.71+)下2.乘除法运算

有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数(即以有效数字位数最少的数据为依据)

例:(0.03255.10360.06)/139.8=0.0711791840.0325(±0.0001/0.0325)100%=±0.3%5.103(±0.001/5.103)100%=±0.02%60.06(±0.01/60.06)100%=±0.02%139.8(±0.1/139.8)100%=±0.07%

下页返回结束上页化工分析技术2022/10/182.乘除法运算有效数字的位数取决于相对误差最大的数据(1)若某一数据中第一位有效数字大于或等于8,则有效数字的位数可多算一位。如8.15可视为四位有效数字。

注意(2)在分析化学计算中经常会遇到一些倍数、分数,如2、5、8倍及1/2、1/3等,这些数字可视为足够准确,不考虑其有效数字的位数,计算结果的有效数字位数,应由其它测量数据来决定。(3)在计算过程中,为提高计算结果的可靠性,可以暂时多保留一位有效数字位数,得到结果时再根据数字修约的规定,弃去多余的数字。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(1)若某一数据中第一位有效数字大于或等于8,则有(4)在分析化学计算中,对于各种化学平衡常数的计算,一般保留两位或三位有效数字。对于各种误差的计算,取一位有效数字即已足够,最多取两位。对于pH值的计算,通常只取一位或两位有效数字即可,如pH值为3.4、7.5、10.48。(5)定量分析的结果,对于高含量组分(例如≥10%),要求分析结果为四位有效数字;对于中含量(1%~10%)范围内,要求有三位有效数字;对于低含量组分(<1%),一般只要求两位有效数字。下页返回结束上页化工分析技术2022/10/18(4)在分析化学计算中,对于各种化学平衡常数的计算,一般保留练习:正确表示下列结果的有效数字(1)4.030+0.46–1.8259+13.7(2)14.13×0.07650÷0.78(3)lg(1.75×10-5)(4)[H+]=0.50mol·L-1,

pH=?下页返回结束上页答案(1)16.4(2)1.4(3)-4.76(4)0.30化工分析技术2022/10/18练习:正确表示下列结果的有效数字(1)4.030+0.第三节试样采取与处理3.1试样的采集与预处理3.2试样的分解2022/10/18第三节试样采取与处理3.1试样的采集与预处理2022/13.1分析试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据状态:气,固,液等根据对象:环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准2022/10/183.1分析试样的采集和预处理分析试样的采集:指从大批物料试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。1、固体试样试样制备分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。制备:采集:2022/10/18试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样

大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒,再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”,将试样粉碎之后混合均匀,堆成锥形,然后略为压平,通过中心分为四等分,把任何相对的两份弃去,其余相对的两份收集在一起混匀,这样试样便缩减了一半,称为缩分一次。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多,则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分,最后制成100-300克左右的分析试样,装入瓶中,贴上标签供分析之用。2022/10/18大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒固体取样:样品增量逐一混合示意图2022/10/18固体取样:样品增量逐一混合示意图2022/10/15液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少。当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性。液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。2、液体试样2022/10/18液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少。2、液体试样2022液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。2022/10/18液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试2022/2022/10/182022/10/15用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩法取样贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀3、气体试样2022/10/18用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集静态气体试样

直接采样,用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。动态气体试样

采用取样管取管道中气体,应插入管道1/3直径处,面对气流方向---常压,打开取样管旋塞即可取样。若为负压,连接抽气泵,抽气取样。固体吸附法取样

用装有吸附剂如硅胶(吸附带氨基、羟基的气体)、活性炭(吸附苯、四氯化碳)、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体,吸附的气体用加热法或萃取法解脱,或与GC连接检测。大气试样2022/10/18静态气体试样直接采样,用换气或减压的方法将气体试样直接装分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析试样的分解:注意被测组分的保护常用方法:溶解法和熔融法3.2试样的分解2022/10/18分析方法分为干法分析(原子发射光谱的电弧激发)和湿法分析3常用溶剂为水、酸、碱及混酸等水溶(例NH4SO4中含氮量的测定)酸溶(盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸;混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸,HF+硫酸、HF+硝酸等分解金属、合金、矿石等)碱溶(例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量)1、溶解法(湿法分解)2022/10/18常用溶剂为水、酸、碱及混酸等1、溶解法(湿法分解)2022/2022/10/182022/10/15熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂,铵盐也属酸性溶剂,它们与碱性氧化物反应。NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂,用于分解大多酸性矿物。2、熔融法2022/10/18熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。2、熔融法2022/10/15熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石(钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等)锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐,Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩石,硅酸盐,土壤,陶瓷,钢渣等石墨,铂2022/10/18熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸试样分解最好结合干扰组分的分离,简单、快速进行测定,如:铝合金中Fe、Mn、Ni的测定,如用NaOH溶液溶解试样,此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀,然后过滤,再用酸溶解沉淀,制成分析试液,可避免大量Al的干扰。总之,要根据试样的性质,分析项目的要求和上述原则,选择一种合适的试样分解方法。2022/10/18试样分解最好结合干扰组分的分离,简单、快速进行测定,如:铝合一、化工分析中的质量保证定义:“对某一产品或服务能满足规定的质量要求,提供足够的信任,而在质量体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划的和系统的活动”,称为质量保证。简单地说,质量保证就是“确认测量数据达到预定目标的步骤”。所以,质量保证的任务就是把检验过程中的所有误差减小到预期的水平。第四节化工产品质量保证与标准化

质量保证的内容包括质量控制和质量评定两个方面。2022/10/18一、化工分析中的质量保证第四节化工产品质量保证与标准化质1、化工分析中的质量控制质量控制是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。化工分析过程的质量控制包括从试样的采集、预处理、分析测试到数据处理的全过程为达到质量要求的测量所遵循的程序。为此,应保证以下几个方面:2022/10/181、化工分析中的质量控制质量控制是指为达到质量要求所采取的作(1)合格的分析人员(2)符合要求的分析测量仪器(3)可靠的分析方法(4)代表性的分析试样(5)合格的试剂原料(6)符合要求的测试环境2022/10/18(1)合格的分析人员2022/10/15(二)化工分析的质量评定1、实验室内部的质量评定2、实验室外部的质量评定2022/10/18(二)化工分析的质量评定1、实验室内部的质量评定2022/1二、标准化与标准1、标准化定义:“在经济、技术、科学及管理等社会实践中,对重复性事物和概念通过制定、发布和实施标准,达到统一,以获得最佳秩序和社会效益”。2、标准化定义的含义(1)标准化是一项活动过程(2)标准化是一个永无止境的循环上升过程(3)标准化是一个不断扩展的过程(4)标准化的目的是“获得最佳秩序和社会效益”2022/10/18二、标准化与标准1、标准化定义:“在经济、技术、科学及管理等3、标准定义:“对重复性事物和概念所做的统一规定。它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础,经有关方面协商一致,由主管机构批准,以特定形式发布,作为共同遵守的准则和依据”。4、标准的含义(1)标准的本质属性是一种“统一规定”(2)标准制定的对象是重复性事物和概念(3)标准产生的客观基础是“科学、技术和实践经验的综合成果”(4)制定标准过程要“经有关方面协商一致”(5)标准文件有其自身一套特定格式和制定颁布的程序2022/10/183、标准定义:“对重复性事物和概念所做的统一规定。它以科学、5、标准分级、代号和编号我国标准分为4级:国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。(1)国家标准,代号为GB;推荐性国家标准,代号为GB/T。(2)行业标准:由国务院标准化行政管理部门规定28个行业标准。如化工行业标准代号为HG,化工行业推荐性标准代号为HG/T。2022/10/185、标准分级、代号和编号2022/10/15(3)地方标准,代号为DB,加上各省(市、区)一级的行政区划代码的前两位数字再加斜线组成。如,DB22/为吉林省地方标准代号,推荐性标准加T,如DB22/T(4)企业标准,代号为Q/×××,×××为某企业标准代号,可取汉语拼音字母或数字组成。6、标准物质:是由准确可靠的方法确定了物质的一个或几个特性量值,并按规定的审批手续确认,附有证书的物质。2022/10/18(3)地方标准,代号为DB,加上各省(市、区)一级的行政区划三、国际标准和国外先进标准1、国际标准定义是“由国际标准化团体通过的标准”。国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)。2、采用国际标准和国外先进标准的程度(1)等同采用,符号表示为“≡”,字母缩写为“IDT”identical(2)等效采用,符号表示为“=”,字母缩写为“EQV”equivalent(3)参照采用,符号表示为“≈”,字母缩写为“REF”reference2022/10/18三、国际标准和国外先进标准1、国际标准定义是“由国际标准化团下页返回结束上页常用仪器2022/10/18下页返回结束上页常用仪器2022/10/15下页返回结束上页2022/10/18下页返回结束上页2022/10/15一.滴定分析法概述(titrimetricdetermination)第五节滴定分析法用滴定管将标准溶液滴加到待测物的溶液中,通过指示剂指示滴定终点的到达,根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测组分的含量。也称容量分析法。1.定义

下页返回结束上页2022/10/18一.滴定分析法概述(titrimetricdetermin传统的容量分析方法;适用于常量分析;简单、准确、费用低。2.特点:下页返回结束上页例如:反应aA+bB=gG+hH若B的浓度已知,而A的浓度未知,则物质B称为滴定剂,其溶液称为标准溶液;物质A称为待测物。2022/10/18传统的容量分析方法;2.特点:下页返回结束上页例3.基本术语(1)滴定(titrimetry)将标准溶液通过滴定管加到待测溶液中的过程。(3)基准物质(primarystandard

)(2)标准溶液

(standardsolution)已知准确浓度、可以用于确定待测物质含量的溶液

能用于直接配制标准溶液或用于确定标准溶液准确浓度的物质。下页返回结束上页2022/10/183.基本术语(1)滴定(titrimetry)(3)基准

当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一点,或称“理论终点”。(4)化学计量点

(stoichiometricpoint)(5)滴定终点

(endpoint)

当指示剂颜色变化停止滴定时,实际用去的标准溶液的体积称作滴定终点。下页返回结束上页滴定管读数2022/10/18当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一

滴定终点与化学计量点不一定能恰好重合,存在很小的差别,由此而引起的误差称为终点误差。(6)终点误差

(endpointerror)要求:选择好滴定剂、指示剂、操作正确、观察仔细。下页返回结束上页2022/10/18滴定终点与化学计量点不一定能恰好重合,存在很小的差别(一)滴定分析法分类二、滴定分析法的分类和滴定方式H++B-=HB酸碱滴定法(中和法):以质子传递反应为基础1.按照化学反应分类下页返回结束上页2022/10/18(一)滴定分析法分类二、滴定分析法的分类和滴定方式H+氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础。例如:K2Cr2O7法测定Fe2+,K2Cr2O7标准溶液,以二苯胺磺酸钠为指示剂,滴定Fe2+:

配位滴定法(络合滴定法):以配位反应为基础中心离子+配位体=配合物待测浓度已知(滴定剂)下页返回结束上页2022/10/18氧化还原滴定法:以氧化还原反应为基础。例如:K2Cr2O7法M2++Y4-=MY2-如:EDTA

In+M≒MIn (蓝色)(红色)N-CH2-CH2-N乙二胺四乙酸强配位能力,能与多种金属离子形成稳定的可溶性配合物用金属指示剂来指示滴定终点,如:铬黑T-有机指示剂(In)下页返回结束上页2022/10/18M2++Y4-=MY2-如:EDTAI沉淀滴定法(容量沉淀法):以沉淀反应为基础

Ag++Cl-=AgC1↓

用于化工、冶金、农业及处理三废等生产部门的检测工作。可测定--+---SCN-CNAgIBrCl,,,,,

KSPAgCl>

KSPAg2Cr2O4

例如:铬酸钾作指示剂,在中性或弱碱性溶液中用硝酸银标准溶液测定氯离子的浓度:(白色)(砖红色) 下页返回结束上页稳定常数k是KSP的倒数,终点时:白色--砖红色2022/10/18沉淀滴定法(容量沉淀法):以沉淀反应为基础Ag++Cl2、按滴定方式分类:直接滴定如:NaOH滴定HCl,或HCl滴定NaOH。K2Cr2O7法测定Fe2+。直接根据滴定剂浓度、用量,测定待测物含量。下页返回结束上页2022/10/182、按滴定方式分类:直接滴定如:NaOH滴定HCl,或HCl

返滴定法在待测试液中准确加入适当过量的标准溶液,待反应完全后,再用另一种标准溶液返滴定剩余的第一种标准溶液,从而测定待测组分的含量。例:配位滴定法测定铝Al3++Y2-→AlY62-Y2-+Zn2+→ZnYaA+bB(过量)=gG+hH与C反应A13+EDTA过量△pH5~6A1Y过量EDTA二甲酚橙Zn2+标准溶液AlYZnY下页返回结束上页2022/10/18返滴定法在待测试液中准确加入适当过量的标准溶液,待

置换滴定法先加入适当的试剂与待测组分定量反应,生成另一种可被滴定的物质,再用标准溶液滴定反应产物,然后由滴定剂消耗量,反应生成物质与待测组分的关系计算出待测组分的含量。滴定下页返回结束上页2022/10/18置换滴定法先加入适当的试剂与待测组分定量反应,生成间接滴定待测组分不能直接与滴定剂反应,但可通过其它的化学反应,间接测定其含量。例:氧化还原法测定钙。

下页返回结束上页2022/10/18间接滴定待测组分不能直接与滴定剂反应,但可通过其它的(二)滴定反应必须具备的条件1.

反应定量完成:无副反应,只有一个计量反应。2.反应速率快

3.有比较简便的方法确定滴定终点满足以上条件可进行直接滴定,否则:不满足(1)时:采用间接法,如碘量法;不满足(2)时:采用返滴定法,如配位滴定法测定铝;不满足(3)时:采用其他方法,如电位滴定。下页返回结束上页2022/10/18(二)滴定反应必须具备的条件1.反应定量完成:无副反应,只(一)基准物质应满足的条件:1.物质必须具有足够的纯度,即含量≥99.9%;2.物质的组成与化学式应完全符合;3.稳定4具有较大的摩尔质量(为什么?)例如:标定NaOH采用:邻苯二甲酸氢钾?草酸?下页返回结束上页三、基准物质和标准溶液2022/10/18(一)基准物质应满足的条件:1.物质必须具有足够的纯度,即1、直接法配制溶液的基本步骤:混合下页返回结束上页计算称量溶解转移定容溶液的配制标准溶液(滴定剂)的配制方法:直接法和间接法(二)标准溶液的配制定容2022/10/181、直接法配制溶液的基本步骤:混合下页返回结束上页计(2)标定准确称取基准物,溶解后,滴定。2、间接法配制标准溶液(步骤)(1)配制溶液配制成近似所需浓度的溶液。(3)确定浓度由基准物质量和滴定液体积计算之下页返回结束上页容量瓶配制溶液2022/10/18(2)标定2、间接法配制标准溶液(步骤)(1)配制溶液(3、常用试剂的分类一级试剂:又称优级试剂,保证试剂GuaranteeReagent代号:G.R二级试剂:又称分析试剂AnalyticalReagent代号:A.R三级试剂:又称化学纯试剂ChemicalPure代号:CP下页返回结束上页标签颜色2022/10/183、常用试剂的分类一级试剂:又称优级试剂,保证试剂Guara1.物质的量浓度(简称:浓度)(V:溶液的体积)四、溶液浓度的表示方法单位体积溶液中所含溶质B的物质的量(nB)。定义:表示方法:单位:mol·L-1。下页返回结束上页2022/10/181.物质的量浓度(简称:浓度)(V:溶液的体积)四、溶液注意:应指明基本单元:原子、分子、离子、电子或他们的组合。例如:CNaOH=0.1000mol·L-1表示1L溶液中所含NaOH的物质的量为0.1000mol,即4gNaOH。例如:CH2SO4=0.1000mol·L-1表示1L溶液中所含

H2SO4的物质的量为0.1000mol,

H+的物质的量为0.2000mol下页返回结束上页2022/10/18注意:应指明基本单元:原子、分子、离子、例如:CNaOH=02.质量浓度(克/升浓度)(massconcentration)单位体积溶液中所含溶质B的质量ρBg·L-1

例如:25.06g·L-1Na2CO3溶液是指1L溶液中含有Na2CO325.06g定义:表示方法:单位:1µg=10-6g1ng=10-9g注意:质量浓度与质量摩尔浓度的区别下页返回结束上页当浓度很低时,可采用µg·mL-1或ng·mL-1表示。2022/10/182.质量浓度(克/升浓度)(massconcentrati3.质量分数(massfraction)单位质量的溶液中所含溶质B的质量定义:表示方法:市售的酸碱大多数用这种方法表示例:已知36%HCl的密度为1.19g/mL求每升HCl溶液中含HCl的物质的量及其物质的量浓度。P21下页返回结束上页2022/10/183.质量分数(massfraction)单位质量的溶液中4.滴定度T待测物/滴定剂或例:测定铁含量的KMnO4标准溶液,其浓度表示为:1mL标准溶液B(滴定剂)相当于待测物质A的质量g·mL-1

被测物质的质量:mA=TVB

定义:表示方法:单位:下页返回结束上页2022/10/184.滴定度T待测物/滴定剂或例:测定铁含量的KMnO4例如:在氧化还原滴定分析中,用K2Cr2O7标准溶液测定Fe2+的含量时,每毫升K2Cr2O7标准溶液可滴定0.0050g铁,则此K2Cr2O7标准溶液的滴定度为:

TFe2+/K2Cr2O7=0.0050g·mL-1

读作:每毫升K2Cr2O7标准溶液相当于0.0050g铁。下页返回结束上页2022/10/18例如:在氧化还原滴定分析中,用K2Cr2O7标准溶液测定F即1mL的KMnO4标准溶液能把0.005682gFe2+→Fe3+若:g·mL-1表示:lmLKMnO4溶液相当于0.005682g铁下页返回结束上页2022/10/18即1mL的KMnO4标准溶液能把0.005682g例1.求0.1000mol·L-1NaOH标准溶液对H2C2O4的滴定度解:NaOH与H2C2O4的反应为:

H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O1mL

标准溶液中NaOH的物质的量:nNaOH=1×10-3×0.1000=1×10-4molnH2C2O4=1/2nNaOH=0.5×10-4molmH2C2O4=nH2C2O4MH2C2O4=0.5×10-4×90.04=0.004502g=0.004502g/ml下页返回结束上页2022/10/18例1.求0.1000mol·L-1NaOH标准溶液对例2.为了测定NaCl浓度,取NaCl溶液20.00mL,用TNaCl/AgNO3=0.001169g·mL-1的AgNO3对其滴定,终点时,用去AgNO323.25mL,计算NaCl浓度。(Na:22.99Cl:35.45)下页返回结束上页2022/10/18例2.为了测定NaCl浓度,取NaCl溶液20.00mL,用例3.配制TH2SO4/NaOH=0.0200g·mL-1的NaOH溶液500.00mL,需要干燥的NaOH多少克?下页返回结束上页分析:TH2SO4/NaOH=0.0200g·mL-11mL

NaOH标准溶液与0.0200gH2SO4完全反应500mL

NaOH标准溶液与H2SO4完全反应的质量:mH2SO4=0.0200×500=10gmNaOH=nNaOH×M2022/10/18例3.配制TH2SO4/NaOH=0.0200g·mL-1的下页返回结束上页2022/10/18下页返回结束上页2022/10/155、浓度c与滴定度T之间关系

aA+bB=cC+dD(A为被测组分,B为标准溶液)若以VB为反应完成时标准溶液消耗的体积(mL),mA和MA分别代表物质A的质量(g)和摩尔质量。由滴定度定义TA/B=mA/VB,得:当反应达到计量点时:下页返回结束上页2022/10/185、浓度c与滴定度T之间关系aA+bB=例4:浓度为0.5000mol·L-1的KMnO4溶液,计算其对H2O2的滴定度。(酸性溶液)解:下页返回结束上页2022/10/18例4:浓度为0.5000mol·L-1的KMnO4溶五、滴定分析结果的计算(一)被测组分的物质的量nA与滴定剂nB的关系2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3nHCl=2nNa2CO3下页返回结束上页1.直接滴定待测组分A与滴定剂B间的反应为:

aA+bB=cC+dD化学计量点时:amolA恰好与bmolB作用完全

nA∶nB=a∶b2022/10/18五、滴定分析结果的计算(一)被测组分的物质的量nA与滴定剂若称取基准物或试样质量(mB)标定标准溶液A时:(1)确定标准溶液浓度(2)确定称取基准物或试样量范围滴定液体积一般为20~25mL左右,浓度约0.1mol·L-1

(3)估计标准溶液消耗体积

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