DB37-T 4481.4-2021土壤中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 第4部分：霜脲氰残留量的测定

ICS13.080CCSZ18ICS13.080CCSZ18山 东 省 地 方 标 准DB37/T4481.4—2021土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第4部分：霜脲氰残留量的测定DeterminationofpesticideresiduesinsoilDeterminationofpesticideresiduesinsoil—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry—Part4:Determinationofcymoxanilresidues2021122920220129山东省市场监督管理局发布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。DB37/T4DB37/T4481——第1部分：9种三唑类杀菌剂残留量的测定；——第2部分：六种除草剂残留量的测定；——第3部分：壬基酚二氧乙烯醚、壬基酚和4-正壬基酚残留量的测定；——第4部分：霜脲氰残留量的测定。引 言土壤中农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法第4部分：霜脲氰残留量的测定范围本文件规定了土壤中霜脲氰残留量液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于土壤中霜脲氰残留量的测定。注：本标准的方法定量限为0.01mg/kg，线性范围为0.01mg/L～0.5mg/L。（GB/T6682分析实验用水规格和实验方法本文件没有需要界定的术语和定义。本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经乙腈提取，提取液经净化后，用液相色谱串联质谱仪检测，外标法定量。5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。试剂5.1.1乙腈（CH3CN，CAS：75-05-8）甲醇（CH3OH，CAS：65-56-1）（CH3COONH4，CAS：631-61-8）5.1.4（NaCl，CAS：7647-14-5）：1404h（MgSO4，CAS：7487-88-9）：6504h甲酸（HCOOH，CAS64-18-6）5.2溶液配制0.05+2mmol/L0.5mL甲酸于1000mL0.154乙1000mL15min5.3标准品霜脲氰标准品(cymoxanil,C7H10N4O3，CAS号：57966-95-7)：纯度≥96%。（100mg/L）10mg（0.1mg）10mL100mL6（101mL10mL41材料-N（PSA）：40μm～60μm。C18)：50μm）：0.22μm（ESI）。6.20.00001g0.01（）5000r/min50mL、15mL2mm7试样制备2mm于-18℃条件下保存备用。8分析步骤提取称取混匀后的试样10g（精确至0.01g），于50mL具塞离心管中，加入10mL水浸泡1h，然后准确10.04030min5g1000r/min离心5min净化20m于15mL100mg10mgPS00mgC11mi，过0.22μmC18，100mm×2.1mm（i.d.），1.9μm柱温：40流速：0.2mL/min1.0μL流动相组成及梯度洗脱程序见表1。表1流动相及梯度洗脱程序时间min流动相A（甲醇）%B（0.052mmol/L%010904.09557.09557.21090（ESI）（N2）：15mL/minDL管温度：250℃。加热模块温度：400℃。扫描方式：正离子模式。质谱扫描模式：多反应监测(MRM)，监测条件见表2。表2霜脲氰多反应监测(MRM)的条件8.4标准工作曲线4.4.2DL管温度：250℃。加热模块温度：400℃。扫描方式：正离子模式。质谱扫描模式：多反应监测(MRM)，监测条件见表2。表2霜脲氰多反应监测(MRM)的条件8.4标准工作曲线4.4.20.005mg/L、0.01mg/L0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L被测试样中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。8.5.2定量离子、定性离子及子离子丰度比中文名称保留时间电离模式定量离子对碰撞能V定性离子对碰撞能V霜脲氰5.75+199.1/128.1-8199.1/111.1-182A表3定性测定时时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度＞50%＞20%至50%＞10%至20%≤10%允许相对偏差±20%±25%±30%±50%测定按8.1～8.6的规定对同一试样进行平行试验测定。除不加试样外，按照8.1～8.6的规定进行平行操作。9数据处理9数据处理试样中霜脲氰残留含量，按式（1）计算：X=(1)式中：Xmg/kg)；ρ(mg/L)；AsA——样品中霜脲氰的峰面积；V1——提取溶剂总体积，单位为毫升(mL)；V2mL)；V3mL)；m——样品质量，单位为克(g)。注：2位有效数字，当结果大于1mg/kg时，保留3位有效数字。10精密度在重复性条件下，2次独立测定结果的绝对差不大于重复性限（r），重复性限（r）的数据应按照附录B执行。在再现性条件下，2次独立测定结果的绝对差不大于再现性限（R），再现性（R）的数据应按照附录C执行。11回收率本文件的添加水平和回收率范围应符合附录D的要求。附录A（资料性）霜脲氰标准溶液多反应监测（MRM）色谱图及质谱图霜脲氰标准溶液多反应监测（MRM）色谱图见图A.1。图A.1（0.1mg/L）（MRM）霜脲氰标准溶液质谱图见图A.2。图A.2霜脲氰标准溶液质谱图见图A.2。图A.2（0.1μg/mL）附录B（规范性）实验室重复性限（r）数据实验室重复性限（r）数据见B.1。表B.1实验室重复性限（r）数据名称含量mg/kg重复性限r含量mg/kg重复性限r含量mg/kg重复性限r霜脲氰0.011.7×10-30.058.1×10-30.55.3×10-2附录C（规范性）实验室再现性限（R）数据实验室再现性限（R）数据见表C.1。表C.1实验室再现性限（R）数据名称含量mg/kg再现性限R含量mg/kg再现性限R含量mg/kg再现性限R霜脲氰0.011.8×10-30.058.7×10-30.55.9×10-2附录D（规范性）土壤中霜脲氰的回收率数据土壤中霜脲氰的回收率数据见表D.1。表D.1三个添加水平下土壤中霜脲氰的回收率和变异系数化合物添加水平mg/kg回收率%平均回收率%RSD%1/r