气质联用仪常见故障处理-

气质联用仪常见故障处理一.硬件篇

1.如何判断真空系统漏气及解决办法？

答：（1）如果在峰检测窗口m/z28强度与m/z18强度的比值大于2就有漏气可能，进一步判断m/z28强度和m/z69强度之比小于2则不漏气，若大于2则有可能漏气。

（2）确认真空启动时间，一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态，如果启动时间小于1小时，氮气峰会略高。

（3）确认系统是否存在假漏气。

A.刚更换气瓶或者气路过滤器，载气管路中会混入空气，会使氮气峰偏高，可通过加大流量吹扫然后再检查。

B.如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气，也会造成氮气峰略高，建议更换新的过滤器。

C.氦气纯度不够，含有氮气时，也会类似假象。

（4）进过以上判断，已然漏气，可能的情况是：

A.色谱柱两端的螺母是否紧固，新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟，降温后重新紧固才可以完全密封。

B.检查进样垫是否超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。

C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损，衬管螺母是否拧紧。

D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘，也会造成系统漏气，关闭真空后清理密封垫，再检查漏气情况。

2.调谐无法通过时如何处理？

答.（1）首先确认真空启动时间及真空度是否合适；（2）进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气；（3）在工具栏中选择新建调谐文件，在调谐条件窗口中选择“初始化”，然后进行调谐；（4）调谐无法通过时，是否显示灯丝已经耗尽的错误信息，如果显示，请更换灯丝后再进行调谐；（5）检查灯丝、离子源的安装位置是否正确；（6）检查离子源是否污染，长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐；（7）仪器使用年限较长的情况下，检查PFTBA的剩余量是否过少，少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐；（8）检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致；（9）如果还无法通过，就找工程师吧！^_^

3.真空无法启动如何解决？

答.（1）检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常，确认系统处于受控状态。（2）低真空无法启动时，检查机械泵和主机的连接线是否正常；（3）检查色谱柱和MS的连接是否正常，柱子是否有断裂；（4）检查色谱柱流量是否过大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超过15ml/min；（5）检查真空腔门密封圈是否完好，门是否拧紧；（6）如果还无法启动，就找工程师吧！^_^

4.自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些？

答：（1）自动进样器显示-01：确认自动进样器的样品架是否放置好，请重新安装；若已经正确放置，则为样品架传感器污染，请及时清洁。

（2）自动进样器显示-02：进样针未回到初始状态，此时需要清洁自动进样器的金属导轨并适当润滑。

（3）自动进样器显示-03：进样针的针杆未能回到初始位置，请将进样针取下，清洗针杆。

（4）自动进样器显示-11：自动进样器安装未稳定，请重新安装AOC-20i，并保证进样器无较大晃动。

（5）自动进样器显示-14：废液瓶没有正确放置。

5.为什么检测器电压不断升高？什么时间需要更换检测器？

答：GCMS-QP2010检测器使用的是电子倍增器，电子倍增器具有一定使用寿命，会随着使用时间的延长而逐渐衰减，当自动调谐检测电压大于1.8kv的时候需要更换检测器。

6.色谱柱不使用时应怎么保存？

答：色谱柱不使用时应将两头堵死（比如可以用废进样垫），放置盒子。

7.怎样将Vesple压环从色谱柱螺母中取出？

答：Vesple压环经过柱温箱长时间高温烘烤，被烧结在色谱柱螺母内，取出时可用标准工具冲头以及锤子等工具，按照图示取出。

8.多长时间不使用仪器建议停机？

答：如果两天以上没有待测样品，建议停止真空，关闭主机电源。由于停止真空后放空阀打开，外界空气进入真空腔内，所以重新启动真空后，建议半小时后才能打开灯丝，两小时后真空才能稳定。二.软件篇

1.GCMSSolution能否输出其他格式文件？如何输出？

答：GCMSSolution可以输出AIA（*.cdf）格式文件和ASCII码（文本）文件，文本文件可以在文字编辑器或作图软件里打开进行编辑，AIA格式是分析仪器联合会定义的一种标准文本格式，现在的分析仪器系统都支持这种文件格式，因此文件可以在不同的数据系统间读取与编辑。如图所示。

2.分流比设置为-1的意义？

答：分流比设置为-1，AFC(流量控制器)自动调整分流比，使载气的总流量保持不变。

3.在检测过程中，为什么回出现检测器饱和？如何关闭检测器饱和？

答：检测器使用的电子倍增器通常将离子流放大到104-107倍，然后信号经放大器放大处理，如果样品浓度过高，离子流通过检测器的放大超出了检测器的检测上限，就会出现检测器饱和的提示信息，此时处于对检测器的保护，系统会主动关闭灯丝，停止对样品粒子的轰击、检测。如果需要关闭灯丝保护，可以进行如下操作：在实时采样界面，在“Tools”-“Option”—“Protection”，将复选框的对勾去掉。不建议关闭检测器饱和，这样的操作会眼中缩短灯丝和检测器的使用寿命。

4.

可以在采集数据过程中延长分析时间吗？

答：可以，操作：点击工具栏最右侧的Extend，输入延长的分析时间就ok了

5.

为什么在定量过程中会出现“Nopeakisdetected”?

答：在对未知样品进行定量分析时，如果显示这个提示，表明在此保留时间内没有检测到峰，有可能是样品中不含有这类化合物或者含量低于检测限。

6.

如何确定溶剂切除时间？

答：使用不同溶剂和色谱条件时，溶剂的出峰时间不同。可以通过高、低真空的变化确定溶剂出峰时间，溶剂出峰时，高低真空会急剧下降，出峰后真空会迅速恢复到正常值，因此可以判断出溶剂的出峰时间，以确定溶剂切除时间。三.分析方法篇

1.样品不出峰的原因有哪些？

答：（1）确认自动调谐能否通过，调谐结果是否正常；

（2）确认色谱柱连接是否正常；

（3）检查衬管中石英棉的填充是否合适；

（4）GCMS与其他设备联用时，检查其他设备是否正常；

（5）检查样品前处理方法是否合适，样品的稳定性；

（6）检查参数设置：SIM模式下的特征离子是否正确，SCAN模式下的扫描范围是否包含样品离子；

（7）加大进样量，改用不分流进样；

2.分析重现性差的原因有哪些？

答：（1）确认样品是否完全溶解，样品在常温下是否稳定；

（2）检查进样针针尖是否破损，是否有图1中出现现象；

3.样品分析中发现污染物，主要来自哪里？

答：（1）样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解，确认密封垫是否正确安装；

（2）进样垫是否流失；

（3）进样口污染，及时清洗衬管，更换石英棉；

（4）进样针未清洗干净；

（5）载气不纯或气体出口有污染；

（6）样品是否污染；

常见污染碎片离子如图所示。

4.SIM方式如何定性？

答：（1）根据目标化合物特征碎片丰度比，与标准谱库中的碎片丰度比是否一致；

（2）利用保留时间定性；

5.MS通常可以检测样品的浓度是多少？

答：SCAN模式下样品浓度一般是0.1ppm—100ppm，可以通过浓缩、稀释或者改变分流比使样品满足分析要求；SIM模式的灵敏度比SCAN模式高一个数量级以上，样品浓度可以低至ppb级的。

6.常见的柱流失是哪些碎片的峰？

答：大多数是聚甲基硅氧烷的碎片，如图3所示。

出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严需要注意的有：1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。清洗离子源时打开腔体后密封不严：门上的密封圈(岛津的是门，安捷伦的是盖)上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。另一个可能造成严重后果的行