布拉格衍射测定X射线波长和晶格常数实验报告模板

布拉格衍射测定X射线波长和晶格常数一、实验目的验证布拉格定理；测定样品晶体晶格常数。二、实验原理X射线的基本性质较之可见光它的波长更短，约10nm~0.01nm。X射线具有光所具有的一切性质：反射、折射、偏振等，但物理现象却有很大差异。在实验室中，X射线由X射线管产生，X射线管具有阴极和阳极的真空石英管。经过X射线管射出的X射线分为两种，连续光谱和标识光谱。布拉格反射光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小对于X射线，由于它的波长数量级在0.2nm，要产生相应大小的狭缝以观察X射线的衍射就相当困难。所以，冯劳厄建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射。由图3可知，当入射X射线与晶面相交e角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那么容易看出，图中两条射线1和2的程差是AC+DC，即2dsine。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）：2dsine=n入，n=1,2,…入射姑线反射射线\透射射线/鬧面為nP因此，根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体入射姑线反射射线\透射射线/鬧面為nP因此，根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d已知）通过测e角来研究未知x射线的波长，也可以利用已知x射线（入已知）来测量未知晶体的晶面间距。三、实验仪器旳控区X光管实验区oocooB3此区内所有操作必须

带上手套进行！！旳控区X光管实验区oocooB3此区内所有操作必须

带上手套进行！！□Q0I 0图4X射线实脸仪四、实验内容与步骤I.布拉格反射实验：可测X射线波长和测定样品的晶格常数。（1）实验仪器的机械调零由于布拉格反射实验是通过测定不同角度下的反射强度来确定衍射峰所在位置，因此在实验时首先要确定0角度所在位置，即靶台和传感器的初始0位。虽然仪器有一个初始0位，但该0位是手动确定的，有一定偏差，因此每次进行布拉格反射实验前应进行机械调零工作。机械调零的主要原理描述如下：已知标准单晶的布拉格反射谱及各级衍射角度，通过调节物靶（target）、传感器（sensor）位置，寻找一级衍射计数率最大的位置，并与标准单晶的一级衍射峰角度91比较，反向旋转91角度，即为0角度所在位置。本实验中我们采用NaCl单晶作为标准样品来进行机械调零，其一级衍射峰角度ei为7.2。，具体步骤描述如下：a） 将标准NaCl单晶样品固定在物靶台上，设置管高压为U=35.0KV,管电流为1=1.00mA；b） 在耦合模式（按下监控区的Coupled键，红灯亮起：耦合模式下可同时转动传感器和物靶，传感器转动的角度是物靶的两倍）下，用ADJUST旋纽设置物靶角度（即液晶显示器上的显示数字）为91；c） 按下管高压按钮“HVon/off”，打开管高压，产生X射线；d） 按下“SENSOR”键（红灯亮起），手动旋转'ADJUST”，寻找一级反射Ka的计数率最大的位置；e） 按下“TARGET”键，在物靶扫描模式下，手动旋转'ADJUST”，寻找一级反射Ka的计数率最大位置；f） 重复d）和c）,寻找到计数率的最大位置；g） 按下“COUPLED”键，物靶反向旋转91（可能此时显示器上的角度为负值）；h） 此时同时按下“TARGET”、“COUPLED”、“B-LIMITS”，此时的位置即为测量系统的零点位置，系统强制归零了；启动软件“X-rayApparatus”，设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA,测量时间，角步幅AB=0.1。，按下“COUPLED”键，再按B键，设置下限为4.0°，上限角为24°；按下“SCAN”键，进行自动扫描，检查Ka的位置是否为计数率最大的位置,如不是，再次重复上述的调零。已知NaCl晶体的晶格常数(a0=564.02pm)，测定X光波长将NaCl标准单晶片固定在靶台上，启动软件“X-rayApparatus”按或F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA,测量时间At=10s,角步幅AB=0.1。，按COUPLED键，再按B键，设置下限角为4.0°，上限角为24°；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按或F2键