安捷伦科技气相色谱维护知识

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2气相色谱的气体纯化进样口自动进样器色谱柱检测器顶空进样器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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3时间安排上午气体纯化气相色谱进样口、自动进样器下午气相色谱柱检测器顶空进样器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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4气源及气体的净化气体是GC的前体条件。一般安捷伦气相对于气体的纯度要求为99.9995%.对于气源的压力，一般要求氮气(氦气)和空气要求0.5MPa，氢气为0.3MPa对于专属型检测器如μ

-ECD、FPD等，要求配置相应的气体净化装置。气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏·PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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5气源及气体的净化PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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6气源及气体的净化管线的使用当连接或

GC的气体输送系统时，选择合适的管线材料是非常重要的，它将有助于消除一些潜在的问题并改善气体系统的质量。虽然市场上有许多常见的管线材料，但有些在安全或清洁方面存在问题。非金属管线如聚

乙烯和聚四氟乙烯由于它们的气体渗透性和不易清洁性，帮不

用于GC。此类管线可以用于一些要求不高的应用，比如，气动压力管线。然而，要注意，它们的压力耐受性有限。考虑到这些问题，适合于GC应用的管线材料也就只有两种：铜管和不锈

。因为铜管易弯曲和连接，且不易折断。所以安捷伦采用铜管线。只有对于腐蚀性气体，才使用不锈

线。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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7气源及气体的净化气源：

使用气瓶或性能稳定，能够连续产生足够压力、气体纯度的气体发生器。注意：气体发生器若发生碱液倒灌，会损坏GC的气路及EPC。气瓶容易产生

。当气瓶压力低于2~3个MPa时，请更换气瓶。过滤器/捕集管按照工厂的

时间间隔进行再生或更换。默认的更换间隔是每用完3瓶气。泄漏如果气路改变，建议检查，如果没有改变，一般可以不用检查。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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8进样口的如果说色谱柱是GC的心脏，那么进样口就是GC致命的要害。据按捷伦工程师统计，气相和气质联用仪90%的问题与进样口有关。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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9进样口的进样口类型分流/不分流进样口(S/SL)隔垫吹扫填充柱进样口(PPIP)程序升温冷柱头进样口(PCOC)程序升温汽化进样口(PTV)进样口压力/流量控制电子压力控制(EPC)手动控制PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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10进样口的分流/不分流进样口基本原理PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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11进样口的正确安装石墨垫，确认距离是在４－６mmPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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12进样口的安捷伦不同种类的隔垫BTO隔垫，耐受温度最高，预老化，长预穿孔，最适合于自动进样器，长最长其他隔垫，350℃下，200次进样。特殊材料，2000次进样，高压3~100Psi,100~300℃PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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13进样口的隔垫：隔垫将样品流路与外部隔开，进样针时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。隔垫产生的问题漏气分解样品损失柱流量、分流流量下降鬼峰柱效下降PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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14进样口的措施：进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度定期更换（200次）安装后用“手紧“使用针尖锋利的注射器自动进样器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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15进样口的衬管衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相。如何选择正确的衬管？衬管的容积如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品损失（由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出口管线引起）。较大体积的衬管(如>800

μl)的特点是内径(ID)较大，通常用在进样体积等于或大于1

μL

的情况。小体积衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小(<1

μl)、快速分析100

μm

内径色谱柱、气体样品，或使用外部进样装置（如顶空进样器和吹扫捕集进样器）时。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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16进样口的衬管的处理和去活问题进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。衬管可以，但选择合适的衬管程序可能较为。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，导致活性吸附点出现。衬管的形状特点分流衬管：内径小，在载气和经过进样口分流时产生的阻力较小不分流衬管：较大外径的衬管通过将

的样品保留在衬管内，提高了分析物的回收率PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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17进样口的底部做成锥形可以使样品

在色谱柱头底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到最小中间做成锥形可以准确定位玻璃毛顶部做成锥形可以使样品反冲降到最低填充物许多衬管使用脱活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在衬管的中心附近以为使热

效应降到最低，提供了额外的表面积以使样品完全挥发在非挥发性组分和隔垫颗粒到达色谱柱之前，对其进行捕集擦净注射器针头上的样品，从而提高重现性，并避免样品残余堆积于隔垫PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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18进样口的如果玻璃毛定位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。用于以下分析物：通常带玻璃毛的衬管不酚类有机酸类类胺类反应性极性化合物热不稳定化合物PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

去活性,

2mm

ID,250uL直管型5181-8818广泛适用,

870uL 玻璃棉分流/不分流5183-4711去活性,

900uL 玻璃棉不分流5062-3587去活性,

800uL不分流5181-33151.5mm

ID,

140uL直管型18740-802002mm

ID,

250uL直管型18740-802204mmID,

990uL 玻璃棉分流19251-60540带杯无填充,

800uL分流，手动18740-80190带杯有填充,

800uL分流，手动18740-60840Page

19进样口的去活性低压降,870uL

玻璃棉分流5183-4647去活性,900uL不分流5181-3316PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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20进样口的问题1：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？问题2：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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21进样口的问题1：如果做某种纯物质含量的测定，选用何种衬管较好？答案：5183-4647或5183-4711问题2：如果进行溶剂残留的测定，应该选用何种衬管较好？答案：5181-3315或5181-3316PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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22进样口的在进样口处用O形圈或石墨密封垫圈密封衬管进样口温度超过350ºC时使用石墨密封垫圈进行密封18740-20885镀金分流平板5182-9652镀金分流（）平板18740-20880不锈钢分流平板5061

-

5869金属垫片PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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23进样口的污染的密封垫导致•峰形变坏•样品分解或•重现性差•出鬼峰Ｏ形圈衬管PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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24进样口的石墨垫石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封．理想的密封垫提供无泄漏的密封效果，适合各种外径的色谱柱，不用过分拧紧，与色谱柱或接头不粘连，且耐温度变化。为什么要更换石墨垫石墨垫损坏会造成：水，空气渗入系统，破坏色谱柱，样品损失，出鬼峰，污染色谱仪如何避免出现问题先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧．保持清洁，避免手印，油的污染．检查是否有破损，裂纹．PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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25进样口的PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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26进样口的定期更换，建议每年更换一次。如果样品或溶剂透过捕集阱，可能会阻塞分流阀，导致EPC无法控制压力。分流出口捕集管分流出口管线衬管O-形环衬管分流出口捕集管组件G1544-80550带可更换套管的分流捕集器组件G1544-60610可更换套管G1544-80530PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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27进样口的载气隔垫吹扫调节器管路连接分流出口隔垫吹扫出口连至流量板的电缆带压力传感器on/off

分流阀比例阀前后PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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28进样口的分流不分流进样口检漏方法一：将进样模式设为不分流。色谱柱采用恒流模式。柱流量设为2ml/min。将分流出口吹扫流量和吹时间分别设成60ml/min和0.75min

。按下Pre

Run

。观察总流速，若总流速为5ml/min左右，说明进样口无泄漏。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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29进样口的方法二：将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。将接柱处用死堵头堵上。将色谱柱设成恒压模式。将总流速设成60ml/min，进样口压力设成25Psi，等待系统平衡，并记下压力读数。当压力平衡后，关闭进样口压力。6.后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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30进样口的隔垫吹扫进样口原理比例阀未定义柱类型时，有流量控制限流器流量控制回路流量传感器压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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31进样口的定义有毛细管柱时，为压力控制。限流器压力控制回路流量传感器比例阀压力传感器隔垫吹扫调节阀隔垫吹扫出口PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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32进样口的玻璃内插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱衬管(¼”与1/8”)毛细管柱衬管19244-80540¼”

Vespel

垫圈¼”

Swagelok

接头PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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33进样口的插管经常同金属衬管一起用于减少活性、清除不挥发性物质。与毛细管柱一起使用。连接毛细管墨垫1－2mm。进样垫与多纹螺母柱时，注意接柱时色谱柱露出石衬管O形圈玻璃内插件进样口顶1-2mm02cmPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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34进样口的隔垫吹扫进样口检漏将隔垫吹扫出口用死堵头堵上。将接柱处用死堵头堵上。将色谱柱设成恒压模式，并定义色谱柱内径为0.32mm，长度为30米（压力控制模式）。将总流速设成60ml/min，进样口压力设成25Psi，等待系统平衡，并记下压力读数。当压力平衡后，关闭进样口压力。6.后，若压力减少不大于2Psi，则说明系统没有泄漏。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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35进样口的问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法，对填充柱进样口进行检漏？PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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36进样口的问题：为什么不能用分流/不分流进样口的检漏方法一，对填充柱进样口进行检漏答案：因为方法一对于大的流量，无法检测到微小的泄漏。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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37进样口的后前隔垫吹扫调节器吹扫出口压力传感器流量传感器比例阀管路连接处连接流量板的带状电缆载气PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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38自动进样器的日常PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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39自动进样器的日常进样针的选择PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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40自动进样器的日常性能最好，能减少进样时产生的碎屑。通用型用于手动LC进样器特殊用途自动进样器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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41自动进样器的日常如果

使用的是一百位的进样盘，

可以进多少个样品？决定于

洗针的次数、每瓶进样次数、针的尺寸，废液瓶的数目PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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42自动进样器的日常使用及

注意事项1.正确配置针的尺寸。2.进样前润洗5-8次，减少残留并延长针的

。3.抽入和排出至少5次，保证除去气泡。4.对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆不会被粘连于注射器壁上。5.如无必要，不要进入Align模式。6.清洁进样塔表面。7.进样塔下面样品盘的螺丝太松或太紧都会出现故障。8.及时清除百位盘上的灰尘及异物。9.确定固定进样塔和面位盘的于气相的螺丝扭紧了。10.进样瓶中样品的体积不要填的太满，

2ml注入样品1ml.PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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43自动进样器的日常峰面积变化进样隔垫漏进样针磨损或脏了进样量太低或太高样品不稳定样品量变化进样针中有气泡PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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44样品残余的类型和数量不够溶剂用完了进样针脏或磨损样品/溶剂不相溶没有信号或峰进样针杆出现故障样品瓶中的样品量太少样品粘度太高自动进样器的日常PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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45自动进样器的日常污染和鬼峰样品瓶盖上的隔垫被污染样品瓶被污染进样口隔垫产生挥发物色谱柱被污染样品不稳定载气中含有杂质PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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46色谱柱笑话：工程师：帮我送根柱子到×××用户那去吧!：哦，柱子，多大的？工程师：30m×.32×.25的。：哇……，这么长？

车装子不下!!!!!PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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47色谱柱基本原理气体ABCDPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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48色谱柱PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

色谱柱的选择固定相的选择：如果不确定要使用的哪种固定相，可从DB-1

或DB-5

开始。内径：高柱效的色谱柱，请使用0.18-0.25

mm

内径的色谱柱；果需要较大的样品容量，请使用0.32

mm

内径的色谱柱；大口径直接进样器时，才使用0.53

mm

内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，例如吹扫捕集、顶空进样器0.53

mm

内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。柱长的选择：如果不知道最佳长度，请使用25-30

米长的色谱柱。主要看分离度。膜厚的选择：厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性溶质。厚液膜色谱柱惰性更强，容量更大。厚液膜色谱柱具有较高柱流失性，使用温度上限也有所降低。薄液膜色谱柱用于将高沸点高分子量溶质薄液膜色谱柱惰性较弱，容量较小。薄液膜色谱柱的气密性较好。Page

49色谱柱膜厚度）。色谱柱配置配置色谱柱（柱长，内配置载气。设定柱操作模式（恒定流量或压力，程序变流或变压）。设定初始流量或压力或者线速度。输入其它的进样口参数。输入仪器的其它参数。（检测器压力或流量设置）。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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50色谱柱PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

造成色谱柱损坏的原因色谱柱断裂。小小的划痕，高温下可发生段裂。热损坏，超过最高使用温度。氧损坏，安装色谱柱后，先通一段时间的气。化学损坏，无机酸碱。色谱柱被污染，源于样品。必须有气体通过色谱柱才能加热，否则会损坏色谱柱。保存色谱柱的时候，将GC隔垫置于色说柱两端。在重新将色谱柱安装到GC上时，请将两端各截去一小段。Page

51色谱柱PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

色谱柱修复色谱柱断裂：可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。对于热损坏：把色谱柱从检测器上卸下来。在色谱柱的恒温温度极限下，将其加热8-16

小时。把色谱柱接到检测器的一端截去

10-15

cm。按正常情况安装色谱柱并进行老化。色谱柱将不能恢复到原来的性能，但仍可使用对于氧损坏：现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。化学损坏：因此把色谱柱的前端修整或切割掉1/2-1

米通常可以消除所有色谱方面的故障。在更为严重的情况下，可能需要切割掉5

米或更长的一段被污染的色谱柱：最佳方法是使用溶剂冲洗色谱柱以去除污染物Page

52检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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53检测器的安捷伦气相色谱仪的检测器FID(火焰离子化检测器)TCD(热导检测器)μ

-ECD(微池电子捕获检测器)NPD(氮磷检测器)FPD(火焰光度检测器)MSD(质谱检测器)PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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54检测器的FID

火焰离子化检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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55检测器的氢气－空气火焰本身只产生少许离子，但是当有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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56检测器的静电器弹簧信号板和放加热器/传感器绝缘片点火器检测器底座喷嘴连接电缆检测器支架绝缘片收集极接头隔热片PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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57检测器的控制回路调节器调节器压力传感器压力传感器压力传感器调节器比例阀比例阀比例阀限流器限流器限流器控制回路控制回路流量模块检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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58检测器的喷嘴径ID0.29

mm0.011

in.0.47

mm0.018

in.0.79

mm0.030

in.0.47

mm0.018

in.毛细管柱的19244-80560填充柱的18710-20119大孔径的18789-80070高温的G1531-80620适用FID

喷嘴订货号喷嘴类型PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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59检测器的安装色谱柱。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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60检测器的FID不能点火？检查气源压力及气体供应检查检测器参数设置(面板)流量火焰ON检测器ON点火设置检查柱连接检查点火器检查喷嘴PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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61检测器的FID基线噪音湿度大，可能使用信号板或放

受潮，致使信号噪音大，可以将信号板和放

放在烘箱中60℃烤1个小时。关闭氢气、空气噪音？检查/ /

更换:连接/收集极连接收集极和绝缘体检测器连接检测器板检查/ /

更换:过滤器，捕集管，气体柱及其连接进样口及其消耗品FID

喷嘴PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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62检测器的FID日常检测背景信号检查流量或更换喷嘴检查点火组件收集极及组件移走，切割及重新安装柱子PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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63检测器的TCD热导检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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64检测器的四氯化碳0.05苯0.11已烷0.12氩气0.12甲醇0.13氮0.17气氦1.00气氢气1.28

化合物

相对热导率

基本原理PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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65检测器的尾吹气，与柱流量混合在一起。参考气随切控阀的切换，转入不同的流路柱流量参考气柱/样品5Hz5HzPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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66检测器的信号

=样品

-参考气20

ml/min柱+尾吹气30

ml/min参考气灯丝灯丝30

ml/min参考气20

ml/

min柱+尾吹气20

ml/min柱+尾吹气+10

ml/min

参考气20

ml/min柱+尾吹气参考气读数样品读数PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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67检测器的相对于参考气太低的柱流量，就使载气被参考流量所稀释。这会降低浓度而使TCD信号减小。10

ml/min柱+尾吹气30

ml/min参考气灯丝灯丝30

ml/min参考气10

ml/min柱+尾吹气16

ml/min参考气10

ml/min柱+尾吹气+14

ml/min参考气10

ml/min柱+尾吹气+6

ml/min参考气24

ml/min参考气参考气读数样品读数PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

如果参考气太少，从旁路通过的柱流量的丧失并不改变在灯丝通道的样品浓度。所以，样品读数无明显变化。但是参考气流量因掺杂了样品而增大了参考气读数。Page

68检测器的20

ml/min柱+尾吹气10

ml/min参考气灯丝灯丝10

ml/min参考气20

ml/min柱+尾吹气10

ml/min参考气+

2

ml/min柱+尾吹气18

ml/min柱+尾吹气12

ml/min柱+尾吹气8

ml/min参考气+10

ml/min柱+尾吹气参考气读数样品读数PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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69检测器的流量模块检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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70检测器的绝缘片加热器/传感器组件到EPC模块的流量块PRT

传感器隔热杯检测器上盖TCD

池到板的PRT线圈柱接头PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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71检测器的常见问题基线漂移程序升温分析中是正常的用热

检测器清除污染物低灵敏度检查气体流量检查柱安装污染-

热

检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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72检测器的升高的背景信号或增大的噪音水平污染–热参考气的设置气体其他防碍检测器操作的条件：温度低于150

°C断开或短路的灯丝参考气流量设为0热丝钝化——酸和卤素PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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73检测器的TCD日常检查流量检查泄漏检查灯丝（测电阻）热无法解决问题，此时需要要如果检测池被严重污染，可能热更换热导池。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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74检测器的热关闭检测器将色谱柱从检测器拆下，并堵上死堵头。将参考气流量设为20到30

ml/min将检测器温度设为350°C以上。热

数小时冷却到正常操作温度关闭检测器并重装色谱柱重将流量设为操作值PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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75检测器的NPD氮磷检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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76检测器的基本原理一个被高温加热（600~800℃）陶瓷源——铷珠，处于喷嘴上方。低的氢气/空气比率不能维持火焰，使碳氢化合物的电离减至最小，陶瓷薄膜内烧结了碱金属离子——硫酸铷形成了催化活性表面，促进有机氮或有机磷化合物的电离。输出的电流与收集到的离子数正比。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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77检测器的影响NPD响应的几种因素铷珠的表面组成表面温度铷珠表面的气体成份检测器的干净程度（收集极和密封绝缘件）PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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78检测器的陶瓷绝缘/金属“C”形圈废气出口连接弹簧铷珠收集极喷嘴温度传感器加热棒空气H2+尾吹气载气PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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79检测器的喷嘴径ID0.29

mm0.011

in.0.47

mm0.018

in.0.79

mm0.030

in.0.47

mm0.018

in.毛细管柱的19244-80560填充柱的18710-20119大孔径的18789-80070高温的G1531-80620NPD的喷嘴订货号喷嘴类型很面熟啊？PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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80检测器的更换铷珠(手动激发——

)1.将新铷珠安装固定在氮磷检测器上；2.打开检测器的气体流量，H2流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（尾吹气为氮气）；3.关闭auto

adjust

Adjust

off；4.缓慢提高检测器的温度，先升至150ºC，保持20分钟，再将温度提至200ºC，保持15分钟，再将温度提至250ºC，保持10分钟，

300ºC（10分钟），340ºC（20分钟）；5.将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA以下；PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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81检测器的6.缓慢提高铷珠电压，2.5V,2.7V,2.8V,2.85V,观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V

~

3.1V之间）；7.保持铷珠的激发电压，老化铷珠10小时以上（老化过夜）；8.铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72小时后可以保持稳定的基流信号输出。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

2Page

8检测器的PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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83检测器的更换铷珠(自动激发)——设定自动偏移量(adjust

offset)。当检测器温度、炉箱温度、气体流速达到指定值，仪器开始自动调节，当达到设定的偏移量后并达到平衡后，adjust

offet显示off。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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84检测器的延长铷珠使用最低的调整补偿或最低的常用铷珠电压。分析清洁的样品。不用时关闭铷珠。检测器保持较高的温度(320

－335

℃)。出溶剂峰期间关闭氢气。如果NPD

在高湿度的环境中长期关闭，检测器内可能积水，要蒸发出这些水份，可以：将检测器温度调到100

℃，并保持30

min。将检测器温度设定为150

℃，也保持30

min。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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85检测器的定期

收集极——非常重要

用砂纸打磨收集极，去除收集极表面的污染物。

打磨后，用溶剂超声干净有必要时，请更换收集极接触良好保证电流信号的良好导出有效收集铷珠反应区附近的离子PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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86检测器的由于收集极邻近铷珠反应区的污染造成绝缘，导致离子收集效率的降低。绝缘陶瓷环及金属密封圈的污染造成电信号的漏电。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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87检测器的的缩短和检测选择性的降低;氢气:3mL/min(太高会导致铷珠太低会导致灵敏度的下降)空气:60mL/min尾吹气:5~10mL/min

N2<5ml/

min

HePDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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88检测器的常见问题进行

前请先考虑气体纯度是否足够？进样口是正常工作的吗？对于NPD……没有必要，不要打开!PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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89检测器的NPD

响应值低进样口执行色谱柱：更换所有消耗部件并烘干进样口。：按需要烘干污染物。高浓度的溶剂。提高铷珠电压。检测检测器处的实际气体流量。检查喷嘴是否部分堵塞。确认铷珠激活。彻底查看检测器盖上的排气孔，了解铷珠是否发出橙色光。绝缘体／收集器。喷嘴黑色铷珠对于氮的灵敏度低。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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90检测器的峰拖尾进样系统/色谱柱须死体积过大——色谱柱在进样口及检测口安装不当有机磷物质在白色铷珠尝试使用黑铷珠和加大喷嘴细内径收集极PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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91检测器的基线偏高或漏电，有部分微电流被信号放大器接收——但并不是铷珠的激发信号绝缘陶瓷环被污染或断裂信号传输杆、接触弹簧被污染信号板、放

故障。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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92检测器的如果在溶剂峰之后基线不恢复，请尝试以下操作：在溶剂峰周围关闭／打开氢气。使用氮气作为尾吹气。将总色谱柱气流和尾吹气设置为小于10

mL/min。增加空气流量10

mL/min。将检测器温度提高到325

°C

或更高。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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93检测器的μ

-ECD微池电子捕获检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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94检测器的基本原理微池电子捕获检测器（

μ

-ECD）包括一个镀有63Ni

（一种放射性同位素）的检测器池。63Ni

β粒子，它与载气分子碰撞，产生低能电子－每个β

粒子能产生大约100

个电子。这些

电子形成小电流－称为参比或固定电流－在一个脉冲回路中被收集并被测定。当样品组分的分子进入并与

电子碰撞，电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。池两极被通过以脉冲电压以收集剩余

电子，而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。测定池电流并与参比电流比较。调节脉冲频率以保持恒定的池电流。未获的电子越多，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过池时，脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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95检测器的PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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96检测器的μ

-ECD的尾吹管安装柱子时注意，请使用两把扳手，如果只使用一把扳手，尾吹管与柱接头缠绕在一起，可能会导致尾吹管的断裂。Ni63的半衰期为101.1年，因此正常情况下，不用担心Ni63会放射完。

无法对检测池进行维修，而且池具有一定放射性，因此任何情况下，请不要试图将池体打开。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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97检测器的μ

-ECD色谱住安装与其他检测器并无不同。但请注意，安装尾吹管的时候，请完全将尾吹管捅到检测器底，以保证此距离有19±1mm。如果超出这个距离，可能没有信号。避免氧气和水直接进入到检测器。注意及时更换脱氧脱水管。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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98检测器的保持混合管的清洁，及完好。否则灵敏度及峰形会受到影响。热

，对于常见的μ

-

ECD污染非常有效。热1.将色谱柱从检测器上取下，用死堵头堵住接口处。2.检测器温度设定到350℃，尾吹气设定为60ml/min.3.设定柱箱温度为250

℃。4.过夜，然后将系统冷却至正常操作温度。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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99检测器的典型问题鬼峰和基线噪音样品气体和捕集阱。进样口色谱柱其他信号板和放

(基线噪音)PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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100检测器的FPD火焰光度检测器PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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101检测器的PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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102检测器的FPD基本原理样品在富氢火焰中燃烧，每种物质产生的波长是不同的。光通过滤光片，其他的波长的光被滤去。光碰撞到光电倍增管的光敏表面，光子逐出电子，在光电倍增管中电子被放大到100

万倍以上。从PMT

出来的电流又被放大并在FPD

电

得到数字化处理得到相应的数字信号。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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103检测器的色谱柱安装旧FPD新FPDPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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104检测器的PMTPSPSPSProportionalValvesPressureSensorsFilterFritsRestrictorsAirH2Make

upShieldVentEmission

zoneWindowWavelengthFilterPDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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105检测器的常见问题进行

前请先考虑气体纯度是否足够？进样口是正常工作的吗？对于FPD……没有必要，不要打开!PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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106检测器的点燃火焰的故障如果FPD

的火焰不能点燃，检查/

进行下面的工作：1.

这是确实是一个故障。检查火焰是否点燃最好的办法是：拿一面镜子或一个表面光亮的物体放在铝制排气口上面，把橡胶集液管拿掉，如果火焰点燃就会有水凝结。2.检查Lit

Offset。如果是零，自动点火被关闭，如果此值太高，

GC不能确定火焰是否点燃并把检测器关闭。3.加大进入气路的空气压力。这样可以使点火更容易一些。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversion

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107检测器的4.如果火焰根本不能点燃，检查火花塞。判断是不是点火器的问题，可以用打火机点火。如果可以点燃，多数为火花塞的问题。5.检测器温度高时易于点火。6.在某些操作条件下，把橡胶集液管去掉更容易点火。等到火焰点燃后再装上橡胶集液管。7.

如果火焰还是不能点燃，系统里可能有大的泄漏处。这会导致测得的流量与实际流量有差别，从而造成不适合点火的条件。要彻底进行检漏