灰分百分比不确定度评定

高碳石墨灰分百分含量测量不确定度评定第4页共4页高碳石墨灰分百分含量测量不确定度评定概述1.1目的：评定高碳石墨灰分百分含量测量结果的不确定度。1.2测量依据：GB/T3521-95《石墨化学分析方法》1.3环境条件：室温（20±2℃）；湿度≤801.4测量仪器设备分析天平型号：TG328A出厂编号：56798技术指标：测量范围0-200g；示值误差0.0005g。经河南省洛阳市质量技术监督检验测试中心检定合格，证书编号：洛FM字068310号，在有效检定周期内使用。高温节能箱式电阻炉型号：SX2-4-10出厂编号：53963技术指标：测量范围0～1300℃；示值误差10℃。经河南省洛阳市质量技术监督检验测试中心检定合格，证书编号：洛TT字第06250440号，在有效检定周期内使用。1.5被测样品及被测量：(1)被测物品是高碳石墨；(2)被测量是高碳石墨灰分百分含量。1.6测量方法：将称取1.0000g试样置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温900～1000℃的热解炉中，预热1min后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量。再放入炉中灼烧30min（引入氧气流时则灼烧10min）取出，冷却，称量。如此反复，直至恒重。计算高碳石墨灰分百分含量1.7评定结果的使用：只要符合上述条件，一般可直接使用本不确定度评定的方法，但对于不同的测量结果应有不同的不确定度的值。数学模型高碳石墨灰分定义：试样经高温灼烧后，使高碳石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物。高碳石墨灰分百分含量计算公式：（2.1）式中，y为高碳石墨灰分百分含量（%）；x为恒重样舟的质量（g）；x为灼烧前干燥试样和恒重样舟的质量（g）；x为灼烧后试样残余物和恒重样舟的质量（g）。试验的过程中应保持室温（20±2℃）、湿度≤80RH、正常大气压，因此（2.1）式是在特定测试条件下的测量高碳测量不确定度来源被测量y的不确定度来源有：=1\*GB3①x、x、x的测量重复性，属于A类评定方法。=2\*GB3②分析天平引入的测量不确定度，属于B类评定方法。③人员读数引入的测量不确定度，属于B类评定方法。4不确定度传播率利用不确定度传播率可给出由输入分量标准不确定度表示的输出量标准不确定度。(4.1)5输入量的标准不确定度的评定5.1输入量恒重样舟质量x测量的标准不确定度u(x)评定输入量恒重样舟质量x有3个不确定度来源：恒重样舟质量x的测量重复性，采用A类评定方法；分析天平引入的测量不确定度，采用B类评定方法；人员读数引入的测量不确定度，属于B类评定方法。5.1.1恒重样舟质量x的测量重复性引入的标准不确定度u(x)评定采用A类评定方法。按照分析天平操作方法的规定，将恒重样舟进行10次测量，并记录相应的恒重样舟质量x(i=1，2，……10)。10次测量结果如表5.1所示。应用贝塞尔公式计算单次测量的标准偏差s(x)：(5.1)因为恒重样舟的质量x测量结果只由1次测量给出，所以重复性引入的标准不确定度u(x)等于单次测量的标准偏差s(x)：(5.2)表5.1恒重样舟的质量x重复测量结果序号12345678910(g)18.149618.149618.149518.149618.149618.149618.149518.149618.149618.1496(g)=18.14958(g)0.000020.000020.000080.000020.000020.000020.000080.000020.000020.00002表5.2石墨样品重复测量结果次数测得值平均值1234灰分质量(m)0.00450.00440.00450.00470.0045灰分百分含量(%)0.450.440.450.470.455.1.2分析天平最大允许示值误差为0.0005g，测量值落在区间内的概率分布为均匀分布。区间半宽度a1=0.0005g，包含因子k1=。其相对标准不确定u(x)：(5.3)分析天平人员读数最小刻度的判读引入x值测量的标准不确定度u(x)评定分析天平的分辨率为0.0001g。测量值在该区间内的概率分布为均匀分布，则区间半宽度a2=0.00005g，包含因子k2=；其相对标准不确定度为：(5.4)5.1.4输入量x测量的合成标准不确定度u(x)评定不确定度分量u(x)、u(x)和u(x)互不相关，采用方和根方法合成：=(5.5)5.2输入量x，x测量的标准不确定度评定影响x、x不确定度的因素与x相同：u(x)＝u(x)＝u(x)(5.6)6输出量高碳石墨灰分百分含量y的合成标准不确定度的评定因为高碳石墨灰分百分含量y的数学模型比较简单，不需要逐项评定其标准不确定度的分量，可以直接应用式(4.1)计算高碳石墨灰分百分含量y的相对标准不确定度。将式(5.5)和式(5.6)直接代入式(4.1)，得到高碳石墨灰分百分含量y的相对标准不确定度urel(y)为：=(6.1)7高碳石墨灰分百分含量的扩展不确定度评定根据惯例，取包含因子k＝2，被测量灰分百分比之值分布的95％可望含于此区间：(7.1)8灰分百分比y测量的结果报告8.1测量结果对灰分百分比测量结果为：y＝0.45%(8.1)8.2测