掌握氯化物硫酸盐干燥失重水分测定法的基本原

第一模块专项检测技术第三章杂质检查.

掌握氯化物、硫酸盐、干燥失重、水分测定法的基本原理；理解其他杂质检查项目的操作方法。学习目标知识目标.能进行氯化物、硫酸盐等检查的操作；能测定药品的干燥失重、炽灼残渣；能利用水分测定仪测定药物的水分；能进行溶液颜色、澄清度、不溶性微粒检查法的操作。技能目标.1.药物PH测定的方法？2.旋光法测定葡萄糖溶液百分含量的方法？复习提问.课程大纲本节课内容掌握药品中氯化物、硫酸盐等杂质的检查和测定方法。重点掌握药品中水分含量测定的方法及仪器使用。了解其它杂质的测定方法。.1.药品的杂质：是指药品中不具治疗作用，或对机体有危害或影响药品质量的物质。它是影响药品质量的主要因素之一。2.评价药品的质量是否优良、有效，不单看主要成分的含量高低，还要看药品所含杂质的程度及其杂质对人体所发生的影响。3.在不影响疗效，不发生毒副反应的原则下，允许药品含有一定限度的杂质。一、杂质来源及检查方法.氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准的氯化钠溶液在同样条件下生成氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。本法适用于药品中微量氯化钠的限量检查。原理稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液的制备（每1ml相当于10ug的Cl）一、氯化物的检查法.药品制法稀硝酸（含HNO3应为9.5%－10%）取硝酸105mL，加水稀释至1000mL。硝酸银试液取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至1000mL。标准氯化钠溶液的制备

称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。.分别加入硝酸银结果比较：浅于对照供试品对照品3.操作方法.硫酸盐在盐酸溶液中与氯化钡生成硫酸钡，与一定量的标准硫酸钾在同一条件下生成浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。稀盐酸、氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液的制备（每1ml相当于100ug的SO42-）原理二、硫酸盐检查法.制法药品稀盐酸（含HCl为9.5%－10.5%）取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。25%氯化钡溶液取氯化钠25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，应过滤。标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。.分别加入氯化钡结果比较：浅于对照3.操作方法供试品对照品.干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量的百分率，主要是水分，也包括其它挥发性物质。1)烘箱干燥法（适用于受热较稳定的药品）2)恒温减压干燥法（适用于水分较难除尽及低熔点、受热不稳定的药品）3)干燥剂干燥法[无水氯化钙，硅胶，五氧化二磷]（适用于受热分解且易挥发的药品）三、干燥失重测定法.式中:W1为干燥前称量瓶与供试品的总重量（g）；W2为干燥后称量瓶与供试品的总重量（g）；W3为称量瓶的重量（g）。

减失的重量不得大于规定限度。.1.药典规定的两种方法：费休氏法：

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。甲苯法：在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。

2.水份测定仪的使用四、水份测定法.水分快速测定仪.1）干燥处理：工作前对秤盘和秤盘架。2）称试样物质的重量：按10克砝码校正天平零位，把试样物质全部称好，放置在备用秤盘或其他容器内。3）预热调零：加码盘放10克砝码，按下红外线灯电源开关，预热20分钟后再开启天平，观察投影屏上的刻线不再移动时即可校正天平零位。4）加热测试：取下10克砝码，把预先称好的试样物质进行加热，定时，到时再开启天平，在投影屏上直接读取试样的含水率。.5）读数及计算：天平的微分标尺共有刻度200个分度（不包括两端的辅助线），在标尺的垂直方向上有三组数值，它们代表了三种不同量值。左起第一组，使用于10g定量的试样测定，每分度（含）水率百分数）为0.5%，200个分度合计为10%。左起第二组，使用于5g定量的试样测定，每分度（含水率百分比）为0.1%，200个分度合计为20%。右起第一组，使用于取样在10g以下的任意试样重量测定，分度值为0.005%，200分度合计为1%。.本课小结常用方法氯化物检查法检查药品中微量氯化物的限量硫酸盐检查法检查药品中微量硫酸盐的限量干燥失重测定法烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法水分测定法费休氏水分测定法(容量滴定法)其他方法药品杂质检查.1.何谓干燥至恒重？