有机化学基础实验思考题

1仪器装配和拆卸的一般挨次是？答：仪器装配的一般挨次是：从热源开头，先下后上，从左至右。拆卸时，按相反的挨次。答：不能。由于共沸混合物也具有恒定的沸点。马上将止暴剂参加沸腾的液体中？当重蒸馏时，用过的止暴剂能否连续使用？答：蒸馏时参加止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象〔防暴沸。体因过热而产生暴沸。当重蒸馏时，用过的止暴剂不能连续使用，应在加热前补添的止暴剂。蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规章。30℃的液体混合物分开。试验室常见的间接加热方法哪些？蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时假设馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才觉察冷凝管没有通水应如何处理？2/31/3。蒸馏时，假设馏出液易受潮分解时应在尾接收上装上无水氯化钙枯燥管。当加热后已有馏分出来时才觉察冷凝管没有通水，应当马上停顿加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重加热蒸馏。学生试验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成试验的回流操作，直型冷凝管用于沸130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。附：练习题蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是 ( A )A.防止溶液暴沸 B. 防止水蒸发C.增大有机物稳定性 D.便于测定有机物沸点待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管 C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管冷凝水冷凝水1-苯乙醇〔b.p203.6冷凝水冷凝水错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝管用错，应选择空气冷凝管；2/3。5%以下的固体有机混合物的提纯。从反响粗产物直接重结晶是不适宜的，必需先实行其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。适宜的溶剂应符合哪些条件？〔1〕〔2〕对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶〔3〕对杂质的溶解度应很大〔以便分别〕或很小〔趁热过滤除去杂质〔4〕能得到较好的晶体〔5〕溶剂的沸点适中。沸点过低，溶解〔6〕价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。答：活性炭使用时应留意：活性炭用量：一般为固体粗产物质量的1~5%；用活性炭脱色时，不要把活性炭参加正在沸腾的溶液中；参加活性炭后，要在不断搅拌下煮沸5~10min；活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色效果较差。析不出晶体怎么办？附：练习题重结晶时活性炭所起作用是 ( C )A.促进结晶 B.降低晶体溶解度C.脱色 D.脱水如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应留意什么？晶的方法。度下参加活性炭，以免暴沸；参加活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。试验室制备无水乙醇的方法有哪些？答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。为什么本试验所用仪器均需彻底枯燥？蒸馏时尾接收为什么要装上氯化钙枯燥管？枯燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接收上装上氯化钙枯燥管。如何检验乙醇中是否含水？答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有以下两种：⑴取一支枯燥干净的试管，参加制得的无水乙色溶液。答：不能。由于共沸混合物也具有恒定的沸点。反响物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？〔上层中，佯盐仅在浓酸中稳定在水中分解。各步的洗涤目的如下：25mL水——使产物正丁醚分出、除酸及丁烯2×8mL50%硫酸——除醇及丁烯10mL水——除酸如何得知反响已经比较完全？答：分水器已全部被水布满时，表示反响已根本完成。剂的一般用量为多少？枯燥时间一般为多少？水分根本除去的标志是什么？答：有机化合物的枯燥方法，大致有物理方法和化学方法。对液态有机物承受第一类枯燥剂进展枯燥操0.5~1g15~30min。水分根本除去的标志是枯燥前，液体呈浑浊状，经枯燥后变成澄清。5点？〔1〕〔2〕〔3〕〔4〕用来滴加某种试剂。使用分液漏斗前必需检查玻璃塞和活塞是否严密〔是否漏水。〔1〕〔2〕〔3〕〔4〕上口玻璃塞翻开后才能开启〔5〕上层的液体不要由分液漏斗下口放出。本试验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？答：优点有二，一是不生成碳渣，二是不产生难闻气体〔用硫酸则易生成SO2副产物。在制备过程中为什么要把握分馏柱顶部温度？答：由于反响中环己烯与水形成共沸物〔沸点70.8℃，含水l0％，环己醇与环己烯形成共沸物〔沸点64.9℃,30.5％〔97.℃,80％蒸馏速度不宜过快，以削减未作用的环己醇蒸出〔90℃以下。答：增加水层的比重，使之易于分层。4．本试验提高产率的措施是什么？边反响边蒸出反响生成的环己烯和水形〔70.8℃，含水10%〔97.880%、与环己烯形成共沸物〔64.9℃,30.％。为了使产物以共沸物的形式蒸出反响体系，90℃。5.分馏的原理？结果将沸点不同的物质分别。正溴丁烷是否蒸完，可从哪方面推断？反响后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？答：反响后的粗产物中主要含有1-溴丁烷、正丁醇、正丁醚、硫酸、硫酸氢钠、丁烯、水等。各步冼涤的目的如下：10mL水洗——除水溶性杂质5mL浓硫酸洗——除正丁醇、正丁醚、丁烯10mL水洗——除大量的硫酸10mL饱和碳酸氢钠洗——中和未除尽的酸10mL水洗——除盐为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？答：除硫酸，以减小饱和碳酸氢钠溶液用量，同时防止直接用饱和碳酸氢钠溶液洗涤时产生大量气泡。以判别？答：向分液漏斗中加少量水，观看哪一层体积增多，体积增多的那一层为水层。而生成的游离溴。有机试验中搅拌的目的是？搅拌的方式有哪三种？机械搅拌主要包括哪三个局部？加均匀，从而有利于反响的进展，特别是非均相反响。搅拌的方法有三种：人工搅拌、机械搅拌和磁力搅拌。机械搅拌主要包括三个局部：电动机、搅拌棒和搅拌密封装置。答：不能。由于后二者会使产物酮进一步氧化。安装乙醚蒸馏装置要留意哪三点？操作时试验台四周为什么要严禁火种且用无明火水浴？答：安装乙醚蒸馏装置要留意这三点〔1〕50~55〔2〕〔3〕皮管。简洁着火，它的蒸气和空气混合到肯定比例时，遇火引起猛烈爆炸，即使没有火焰，乙醚的蒸气遇到热的金属〔如铁丝网〕也会着火，故使用时要特别留意安全，尤其要避开明火。130℃.答：避开氧化剂过量，使得到的醛进一步氧化。1.在萃取回流充分的状况下，升华操作是试验成败的关键。升华操作直接影响到产物的质量与产量，升华的关键是把握温度。温度过高，将导致被烘物冒烟炭化，或产物变黄，造成损失。2．升华时漏斗壁上呈现水珠，则应撤去火源，快速擦去水珠，然后连续升华。除了升华还可以用何方法提纯咖啡因？答：重结晶。提取咖啡因中用到生石灰，其作用是什么？答：生石灰起吸水和中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质。性？为什么？答：索氏提取器包括以下三局部：圆底或平底烧瓶、提取筒、回流冷凝管。接用溶剂回流提取比较，削减了溶剂用量，缩短了提取时间，提高了萃取效率。答：本试验成败的关键是格氏试剂的制备。氧气，生成氧化物。〔1〕〔2〕所用的原料应经过严格的无水处理〔3和空气隔绝开来，所以不需承受惰性气体保护。但假设要把格氏试剂保存一段时间，则应用惰性气体〔如高纯氮〕对其进展保护。为什么本试验得到的粗产物不能用氯化钙枯燥？答：由于产物为低级醇，低级醇能与氯化钙形成络合物。搅拌有哪几种方式？如何选用？中放出的气体是无毒的制备试验可以用前一种方法。比较简单的、反响时间比较长的，而且反响体系中放出的气体是有毒的制备试验则要用后两种方法。为什么必需严格把握氧化反响的温度？重要的。假设反响失控，不但要破坏产物，使产率降低，有时还会发生爆炸。答：供给碱性环境。1 VB1 VB1在酸性条件下较稳定，但易吸水；在水溶液中VB1易被空气氧化而失效，遇光或Cu、Fe、Mn等溶液中，VB1的噻唑环易分解开环。VB1溶液、NaOH溶液在反响VB1会分解，这是本试验成败的关键。pH值过低或过高有什么不好？答:苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸。这将影响产率及产品的质量。9~10pHVB1形成碳负离子，不利于催化形成苯偶姻；pH值过高，易发生副反响〔歧化反响。种状况？3〔1〕〔2〕共沸腾下与水不发生化学反响；〔3〕100℃左右时，必需具有肯定的蒸气压〔至少666.5~1333Pa。〔1〕某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产物分别，但〔2〕〔3〕从较多固体反响物中分别出被吸附的液体。水蒸气蒸馏装置由哪几局部构成？答：水蒸气蒸馏包括四个局部：水蒸气发生器、蒸馏局部、冷凝局部和接收器。理才能解决呢？是否厉害。找缘由排故障，待故障排解后，才能连续蒸馏。答：以便水蒸气与被蒸馏物质充分接触并起搅动作用。答：先旋开螺旋夹，再移去热源，稍冷，关水、撤除装置。Perkin反响，其产物是什么？Perkin反响，其产物是CH3CH=CCOOH。在试验中，假设原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，这对试验结果会产生什么影响？应实行什么样的措施？品中不易除干净，将影响产品的质量。故本反响所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170~180℃馏分供使用。用酸酸化时，能否用浓硫酸？答：不能。由于浓硫酸可与产物发生反响。具有何种构造的醛能进展Perkin反响？-H的芳醛。用水蒸气蒸馏除去什么？答：用水蒸气蒸馏可除去肉桂酸固体中吸附的少量苯甲醛液体。本试验用什么原理和措施来提高该平衡反响中酯的得率？〔1〕使一种反响物〔乙醇〔2〕承受带水剂从反响体系中削减一种产物〔水〕的量。在开头反响时，回流速度要慢，否则易形成液泛。当多余的环己烷和乙醇布总分值水器时，可由活塞放出，留意放时要移去火源。加碳酸钠的目的是为了除去硫酸和未作用的苯甲酸，碳酸钠要研细后分批参加。安装乙醚蒸馏装置要留意哪三点？操作时试验台四周为什么要严禁火种且用无明火水浴？〔1〕无明火50~552〕〔3〕管。简洁着火，它的蒸气和空气混合到肯定比例时，遇火引起猛烈爆炸，即使没有火焰，乙醚的蒸气遇到热的金属〔如铁丝网〕也会着火，故使用时要特别留意安全，尤其要避开明火。由于产物沸点为211~213℃，故蒸馏产物时要用空气冷凝管。苯胺有毒，它能经皮肤被吸取，取用时需留神。参加少量锌粉的目的是防止苯胺在反响过程中被氧化。合成乙酰苯胺的试验是承受什么方法来提高产品产量的？〔1〕使一种反响物过量〔冰醋酸过量一倍多〔2〕利用分馏装置从反响体系中削减一种生成物〔不断分出反响过程中生成的水〕反响时保持温度计读数于105℃约1h是为了尽量除去反响中生成的水而防止原料冰醋酸被蒸出〔因100ºC118C。苯胺乙酰化反响在有机合成中主要有以下应用〔1〕〔2〕3〕〔4〕鉴定胺构造。5%以下的固体有机混合物的提纯。从反响粗产物直接重结晶是不适宜的，必需先实行其它方法初步提纯，然后再重结晶提纯。重结晶时使用活性炭脱色时应留意以下几方面〔1〕活性炭用量一般为固体粗产物质量的1~5〔2〕〔3〕参加活性炭后，要在不断搅拌下煮沸5~10min〔4〕水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色效果较差。重结晶时析不出晶体常实行的措施有：投晶种、用玻棒摩擦器壁、浓缩母液。硼氢化钠易吸潮结块，毒性很强，其水