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文档简介

实验室检测项目

CARGILLLUOHELAB

嘉吉实验室检测项目1目录分类主要试验项目页码感官指标1、Appearance外观32、I2碘试4常规理化指标1、PH72、Conductivity电导率83、DS(DrySolid)干物质94、SulfurDioxide二氧化硫115、Sediment不溶性颗粒物146、DE(DextroseEquivalent)葡萄糖当量16

7、糖组分即DP(葡萄糖聚合度)分布188、Color色值209、HMF羟甲基糠醛和FFA糠醛2310、A2乙醛和IVA异戊醛2411、2-AP邻氨基苯乙酮2512、SulfatedAsh硫酸灰分2613、Iron铁离子29微生物指标1、细菌、霉菌、酵母菌DME(DirectMcroscopeCount)直接显微镜计数法302、细菌、霉菌和酵母菌-膜过滤法313、大肠菌群MPN(MostProbableNumber)计数法32目录分类主要试验项目页码感官指标1、Appearanc2感官指标-外观1、Appearance外观技术要求:

糖浆为无色或浅黄色、透明的粘稠液体。甜味柔和,具有果葡糖浆特有的香气,无异味。无正常视力可见杂质。步骤:取样品约30ml于无色、洁净的样品杯(或50ml小烧杯)中。置于明亮处,用肉眼观察其色泽和透明度。检查其有无正常视力可见杂质,并用玻璃棒取适量样品放入口中,品尝其滋味(品尝第二个样品前,应用清水漱口)。做好记录。感官指标-外观1、Appearance外观3感官指标-碘试2、I2碘试原理:淀粉能与碘反应生产蓝色络合物试剂:0.02N的I2

溶液步骤:1)量取50ml未稀释的淀粉水解液或淀粉糖浆,也可以称取25g淀粉糖浆加入25ml去离子水搅拌直至完全溶解;2)将样品放入冰箱中冷却至0℃;3)滴几滴0.02N的I2至出现淡淡的稳定的颜色,然后准确加入1.0ml0.02N的I2。观察刚加入时及稳定后的蓝色及紫色;感官指标-碘试2、I2碘试4感官指标-碘试4)观察颜色

黄色(Y)、紫红(P/R)、桔黄(Y/O)、紫色(P)、桔黄(O/Y)、黄绿(Y/G)、桔色(O)、绿黄(G/Y)、桔红(O/R)、桔绿(O/GR)、红桔(R/O)、绿桔(GR/O)、棕色(BR)、棕绿(BR/GR)、棕红(BR/R)、绿棕(GR/BR)、红棕(R/BR)、绿色(GR)、红色(R)、紫蓝色(P/BL)、深紫色(R/R-P)、蓝紫(BL/P)、红紫(R/P)(BL)、

蓝色(BL)注意:1)注意加入碘溶液的数量,特别是滴加至出现淡淡的稳定颜色的碘量,这是碘首先与样品中的SO2反应;2)阳性淀粉反应(蓝色的生成)最小量可以是50ppm。葡萄糖聚合物聚合度在DP45以上的与碘反应也生成蓝色。感官指标-碘试4)观察颜色5常规理化指标-PH1、PH原理:将玻璃电极(指示电极)与甘汞电极(参比电极)共同插入待测溶液中,构成一电池。该电池的电动势与溶液的pH有关,测量电池的电动势,进而求得溶液的pH。仪器及试剂:PH计(带温度补偿)、搅拌器、标准缓冲溶液PH值为4.00和7.00、3mol/L的KCL溶液步骤:1)校正PH计;2)用去离子水冲洗电极然后将其放入被测溶液中,放到搅拌器上搅拌样品,待读数稳定在±0.1范围内2-5分钟,读取PH值,结果精确至0.1pH;常规理化指标-PH1、PH6常规理化指标-电导率3)测量结束后用去离子水冲洗电极并用纸巾吸去水滴,然后贮存在KCL缓冲溶液中。注意:55果糖PH指标是3.3-4.5.2、Conductivity电导率原理:通过测量阴离子交换器排放物料的电导率以确定溶液中离子浓度,这本身也反映出离子交换器的效率和工作停止点。仪器和试剂:电导率仪(带自动温度补偿)、超纯水步骤:1)中间体:将干净的电导及温度测试探头插入被测原样液中,不要等太长时间读数,温和搅拌即可读数。常规理化指标-电导率3)测量结束后用去离子水冲洗电极并用纸巾7常规理化指标-DS2)成品:用超纯水将样品配制成28%DS的溶液,将电导电极及温度测试探头直接插入溶液中,读电导率值。单位应为s/cm。注意:55果糖电导率的指标是≤70s/cm。3.DS(DrySolid)干物质原理:折光指数是光在真空中的传播速度与光在某物质中的传播速度的比率。折光指数本身又因物质组成、浓度及温度的不同而不同。如果样品的化学组成、温度已知,干固物含量或波美度便可通过测定折光指数而确定常规理化指标-DS2)成品:用超纯水将样品配制成28%DS的8常规理化指标-DS仪器:阿贝折射仪、波美度计步骤:一、折射仪法(用于糖浆)1)用牛角勺将被测样品加到干净的棱镜面上,迅速闭合棱镜以使预分析的样品蒸发量减少到最小(不能超过2秒钟);2)温度恒定后立即读出折光指数(大约2-3分钟内),结果准确到0.0001;3)打开棱镜用去离子水清冼棱镜面及边缘,并用软纸将棱镜面擦干;4)查附表,确定干物含量及波美度。常规理化指标-DS仪器:阿贝折射仪、波美度计9常规理化指标-DS二、波美度法(用于淀粉乳)1)将淀粉乳样品混合均匀;2)将淀粉乳倒入250ml量筒内;3)立即将波美计小心放入充满淀粉乳的量筒内,稳定几秒钟,同时用温度计测定淀粉乳温度;

4)波美计在量筒内稳定后,读取圆膜顶部刻度数,准确至0.1Be;5)使用附表,将波美度校正到37.8℃,然后查表得对应的干物含量。常规理化指标-DS二、波美度法(用于淀粉乳)10常规理化指标-SO24、SulfurDioxide二氧化硫原理:本方法是将样品稀释并用碘标准溶液滴定,以淀粉指示剂指示终点来确定。游离的二氧化硫比淀粉更容易与碘结合,因此加入的碘会先与溶液中存在的游离的二氧化硫反应完全后才与淀粉指示剂形成蓝色的络合物。仪器和试剂:全自动滴定管、1.3mol/lKOH溶液、1.5mol/lH2SO4溶液、0.02mol/lI2标准溶液、0.002mol/lI2标准溶液步骤:1)量取适当的样品放入一250ml的三角瓶中(异构柱进料取样品50ml,淀粉糖取样品50g并加去离子水75ml搅拌均匀);常规理化指标-SO24、SulfurDioxide二氧11常规理化指标-SO22)将样品溶液放在冰箱冷却至25℃或放置5分钟;3)加10mLl.3mol/l的KOH溶液并搅拌,然后立即加入10mL1.5mol/l的H2SO4溶液并搅拌;4)加几滴淀粉指示剂然后立即用标准溶液滴定(异构柱进料样品用0.02mol/L的I2、淀粉糖样品用0.002mol/L的I2),滴至蓝色30秒不褪色即为终点。5)计算:ppmSO2=(样品耗I2标液毫升数-空白耗I2标液毫升数)X系数(异构柱进料样品系数为12.8、淀粉糖样品系数为1.28)常规理化指标-SO22)将样品溶液放在冰箱冷却至25℃或放置12常规理化指标-SO2注意:1)配制I2标准溶液时偑戴保护手套;2)3mol/lKOH和1.5mol/lH2SO4以及淀粉指示剂应在0℃的冰箱中保存以减少加入溶液时产热量如果溶液过热,SO2会释放到空气中;3)避免皮肤接触KOH、H2SO4及I2,如果不小心碰到应仔细清冼;4)加KOH溶液后,搅拌的时间应维持15~20秒;5)加入硫酸没有立即滴定会引起结果错误;6)空白试验应使用超纯水(异构柱进料样品用50ml的超纯水、淀粉糖样品用75ml的超纯水);常规理化指标-SO2注意:13常规理化指标-不溶性颗粒物5、Sediment不溶性颗粒物仪器和试剂:真空抽滤装置一套、中速定量滤纸7.0cm、坩锅:100mL、真空干燥箱、干燥器:用变色硅胶作干燥剂步骤:1)安装好真空抽滤装置,将滤纸放在装置的漏斗上。打开真空泵,用200mL热水(约80℃)冲洗滤纸,将滤纸放在坩埚中,于100℃真空干燥1h。置干燥器中冷却,称重。2)称样品500g于2L的容器中,加入热水1L(约80℃),搅拌使其溶解完全。将称过重的滤纸放在装置的漏斗上,把溶解后的样液缓缓倒入,真空抽滤,并用200mL热水(约80℃)洗涤沉淀,将滤纸放在坩埚中,于100℃真空干燥1h。置干燥器中冷却,称重。常规理化指标-不溶性颗粒物5、Sediment不溶性颗粒14常规理化指标-不溶性颗粒物

常规理化指标-不溶性颗粒物

15常规理化指标-DE6、DE(DextroseEquivalent)葡萄糖当量原理:1、渗透压仪法:

当一溶质溶于纯净溶剂中时,冰点会降低,且与溶质浓度呈正比(在合理的限度内),冰点容易被检测出,纯水的冰点精确在+0.010°C,1mol的非电解溶液(如葡萄糖,在葡萄糖中溶质不会离解为离子形式,而是保持原本状态)溶解到1kg水中,理想状态下冰点会降低1.858ºC,这一数值被称为水的冰点下降常数。常规理化指标-DE6、DE(DextroseEquiva16常规理化指标-DE2、滴定法(费林滴定法):

本方法是利用蔗糖的还原性将某些金属离子还原。在下面变性处理程序中,在洒石酸钾钠溶液(菲林试剂)中,葡萄糖、果糖、麦芽糖和包括淀粉水解产物和淀粉糖中的与蔗糖有关的糖将硫酸铜还原。

DE值(葡萄糖等效值)定义为以葡萄糖表示的还原性糖,计算用干基百分含量表示。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\1、DE值分析作业指导书.docx常规理化指标-DE2、滴定法(费林滴定法):17常规理化指标-糖组分7、糖组分即DP(葡萄糖聚合度)分布原理:

本方法是通过液相色谱法确定糖含量(果糖,葡萄糖,麦芽糖,麦芽三糖和多糖)。本方法是用碳水化合物专用柱作为固定相以去离子水作为流动相的液相色谱分析法。仪器和试剂:高效液相色谱仪、液相色谱柱、超纯水步骤:1、色谱参数:流速0.6ml/min,进样量20µl,柱温箱80℃,检测器35℃;2、用已知的标准淀粉糖样品进行操作,将这些结果进行积分作为标准曲线数据;常规理化指标-糖组分7、糖组分即DP(葡萄糖聚合度)分布18常规理化指标-糖组分3、将一50ml烧杯放在天平上去皮重,配制样品浓度为10%DS(取10克样品,加水稀释至干物质含量的百分数值。如干物质含量为77.0%的糖浆,预处理样品的步骤是:取10.0克样品,加水稀释至77.0克);4、搅拌样品直至完全溶解;5、通过注射器过滤系统(0.22µm水系一次性过滤头)过滤样品;6、设置进样量为10µl,通过高效液相色谱仪检测,以面积百分比法或面积归一化法报告检测结果(果糖%、葡萄糖%、麦芽糖%、麦芽三糖%及多糖%)。常规理化指标-糖组分3、将一50ml烧杯放在天平上去皮重,配19常规理化指标-色值8、Color色值原理:

当白光通过有色溶液时,特定波长的光线被吸收,透过的部分就可造成特定的颜色效果。透过光线的强度可用分光光度计在固定的波长测量,用水作为参比溶液。仪器及试剂

紫外-可见分光光度计、1×1cm石英比色皿,4×1cm,10×1cm的玻璃比色皿、超纯水、0.45um水系注射器过滤器、一次性注射器常规理化指标-色值8、Color色值20常规理化指标-色值技术要求:步骤:1、按下表的要求进行溶液配制,并按相应的波长设置仪器,同时需要在相同条件下用超纯水进行空白的扣除;2、按下表的要求进行检测并计算后,结果保留小数位数参见技术要求部分。指标名称指标结果保留小数位数ICUMSA≤20IU1位RBU≤50(F55)1位T%≥96(FX)0位≥98(DEX)0位HMF≤751位ABS<0.5(混床)3位OC≤0.32位常规理化指标-色值技术要求:指标名称指标结果保留小数位数IC21常规理化指标-色值检测项目使用范围测试样品配制波长nm杯宽cm计算公式参考方法ICUMSAFX50%DS(0.45mm膜过滤)42010A420*163事业部方法及ICUMSA方法RBUFX50%DS420、7204(A420-2*A720)*407国标方法OC(CRA)FX原样450、6004(A450-A600)*25事业部方法及ISBT方法T%FX30%DS7201直读T%国标方法DEX30%DS4401直读T%国标方法果糖中间体原样3904直读T%国标方法ABS碳柱样品15%DS2801直读ABS事业部方法混床样品5%DS2801直读ABS事业部方法HMFFX5%DS2801(A280*8.71-0.72)*DS%/5%事业部方法常规理化指标-色值检测使用范围测试样品配制波长nm杯宽cm计22常规理化指标-HMF和FFA9、HMF羟甲基糠醛和FFA糠醛原理

液相色谱法:HMF(5-羟甲基-2-糠醛)和糠醛可以用室温反相柱紫外光检测器液相色谱测定。分光光度法:此方法测量芳香族氨基酸的吸光度,然后和羟甲基糠醛在280纳米下相对应。羟甲基糠醛直接和色度的稳定相联系。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\3.羟甲基糠醛和糠醛分析作业指导书.docx常规理化指标-HMF和FFA9、HMF羟甲基糠醛和FFA23常规理化指标-A2和IVA10、A2乙醛和IVA异戊醛原理:

异戊醛和乙醛通过稀磷酸及加热的作用下从糖浆中释放出来,被释放的混合物通过带顶空进样器并配备氢火焰离子检测器的气相色谱仪测量出来。乙醛和异戊醛是以11%DS的成品糖为基准来报告结果的。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\4.乙醛、异戊醛分析作业指导书.docx常规理化指标-A2和IVA10、A2乙醛和IVA异戊24常规理化指标-2-AP11、2-AP邻氨基苯乙酮原理:

使用液相色谱法准确测定果糖中2-氨基苯乙酮(2-AP)的含量。2-氨基苯乙酮是高果糖浆中存在的一种杂质,会引起饮料中的异味。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\5.邻氨基苯乙酮分析作业指导书.docx常规理化指标-2-AP11、2-AP邻氨基苯乙酮25常规理化指标-硫酸灰分12、SulfatedAsh硫酸灰分原理:糖浆中包含少量的无机盐,其中主要是氯化钠,该物质可以通过测定燃烧过后的残留物含量计算。为了加快破坏样品中的有机成分,将糖浆样品中添加硫酸后经过燃烧,测定残留物,最终以硫酸灰分报告。仪器及试剂:

马弗炉(525℃±25℃)、干燥器、分析天平(精确度0.1mg)、浓硫酸常规理化指标-硫酸灰分12、SulfatedAsh硫酸26常规理化指标-硫酸灰分步骤:1、称取样品2g(准确至0.0001g),置于已恒重的坩埚中。2、滴加浓硫酸1mL,缓慢转动,使其均匀,置于电炉上小心加热,直至全部炭化。3、然后将样品放入马福炉内在525℃±25℃下,灼烧,保持此温度直至碳化物全部消失为止(至少2h)。4、取出冷却,加几滴浓硫酸润湿残余物,重新放入高温炉内灼烧,直至灰化。5、冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中,冷却至室温,精确称量。重复灼烧至前后两次称量值之差不超过0.3mg为恒重。常规理化指标-硫酸灰分步骤:27常规理化指标-硫酸灰分3.6结果计算m2-m0X=×100%m1-m0式中:X---样品的硫酸灰份,%;m2---坩埚加灰份的质量,g;m0---坩埚的质量,g;m1---坩埚加样品的质量,g。注:所得结果保留一位小数。常规理化指标-硫酸灰分3.6结果计算28常规理化指标-铁离子13、Iron铁离子(铁离子测试盒法)步骤:1、取6ml样品于测试盒试管A中,取6ml超纯水于试管B中;2、在试管内分别加入3滴Fe-1试剂;3、拧紧试管盖并混匀溶液,将试管分别插入试剂盒相应试剂管架内,反应3分钟;4、调整调色板,使得A和B窗口颜色一致,读取试剂盒右侧读数窗口数值;5、读数如果小于0.1ppm结果即为<0.1ppm,如果大于0.1ppm要记录其观察值,结果保留一位有效数字常规理化指标-铁离子13、Iron铁离子(铁离子测试盒法29微生物指标-DME1、细菌、霉菌、酵母菌DME(DirectMcroscopeCount)直接显微镜计数法原理:

细菌、霉菌和酵母菌都能够染色后通过显微镜直接计数,本方法可以对淀粉糖浆中活菌/死菌微生物污染进行准确计数。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\6.DME分析作业指导书.docx微生物指标-DME1、细菌、霉菌、酵母菌DME(Direct30微生物指标-膜过滤法2、细菌、霉菌和酵母菌-膜过滤法原理:

嗜温酵母菌和霉菌可以用膜过滤技术定量,大多数酵母菌和霉菌有嗜酸性因此允许低PH值(小于5)的平盘介质,因此合理地选择提供介质以便能够分析样品中存在的绝大多数真菌有机物,使用膜过滤技术可以准确地给预计低含量的酵母菌和霉菌准确地计数。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\7.细菌、霉菌、酵母菌检测分析作业指导书.docx微生物指标-膜过滤法2、细菌、霉菌和酵母菌-膜过滤法31微生物指标-大肠菌群3、大肠菌群MPN(MostProbableNumber)计数法术语和定义:1)

大肠菌群coliforms在一定培养条件下能发酵乳糖、产酸产气的需氧和兼性厌氧革兰氏阴性无芽胞杆菌。2)

最可能数mostprobablenumber,MPN基于泊松分布的一种间接计数方法。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\8.大肠菌群分析作业指导书.docx微生物指标-大肠菌群3、大肠菌群MPN(MostProb32实验室检测项目

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嘉吉实验室检测项目33目录分类主要试验项目页码感官指标1、Appearance外观32、I2碘试4常规理化指标1、PH72、Conductivity电导率83、DS(DrySolid)干物质94、SulfurDioxide二氧化硫115、Sediment不溶性颗粒物146、DE(DextroseEquivalent)葡萄糖当量16

7、糖组分即DP(葡萄糖聚合度)分布188、Color色值209、HMF羟甲基糠醛和FFA糠醛2310、A2乙醛和IVA异戊醛2411、2-AP邻氨基苯乙酮2512、SulfatedAsh硫酸灰分2613、Iron铁离子29微生物指标1、细菌、霉菌、酵母菌DME(DirectMcroscopeCount)直接显微镜计数法302、细菌、霉菌和酵母菌-膜过滤法313、大肠菌群MPN(MostProbableNumber)计数法32目录分类主要试验项目页码感官指标1、Appearanc34感官指标-外观1、Appearance外观技术要求:

糖浆为无色或浅黄色、透明的粘稠液体。甜味柔和,具有果葡糖浆特有的香气,无异味。无正常视力可见杂质。步骤:取样品约30ml于无色、洁净的样品杯(或50ml小烧杯)中。置于明亮处,用肉眼观察其色泽和透明度。检查其有无正常视力可见杂质,并用玻璃棒取适量样品放入口中,品尝其滋味(品尝第二个样品前,应用清水漱口)。做好记录。感官指标-外观1、Appearance外观35感官指标-碘试2、I2碘试原理:淀粉能与碘反应生产蓝色络合物试剂:0.02N的I2

溶液步骤:1)量取50ml未稀释的淀粉水解液或淀粉糖浆,也可以称取25g淀粉糖浆加入25ml去离子水搅拌直至完全溶解;2)将样品放入冰箱中冷却至0℃;3)滴几滴0.02N的I2至出现淡淡的稳定的颜色,然后准确加入1.0ml0.02N的I2。观察刚加入时及稳定后的蓝色及紫色;感官指标-碘试2、I2碘试36感官指标-碘试4)观察颜色

黄色(Y)、紫红(P/R)、桔黄(Y/O)、紫色(P)、桔黄(O/Y)、黄绿(Y/G)、桔色(O)、绿黄(G/Y)、桔红(O/R)、桔绿(O/GR)、红桔(R/O)、绿桔(GR/O)、棕色(BR)、棕绿(BR/GR)、棕红(BR/R)、绿棕(GR/BR)、红棕(R/BR)、绿色(GR)、红色(R)、紫蓝色(P/BL)、深紫色(R/R-P)、蓝紫(BL/P)、红紫(R/P)(BL)、

蓝色(BL)注意:1)注意加入碘溶液的数量,特别是滴加至出现淡淡的稳定颜色的碘量,这是碘首先与样品中的SO2反应;2)阳性淀粉反应(蓝色的生成)最小量可以是50ppm。葡萄糖聚合物聚合度在DP45以上的与碘反应也生成蓝色。感官指标-碘试4)观察颜色37常规理化指标-PH1、PH原理:将玻璃电极(指示电极)与甘汞电极(参比电极)共同插入待测溶液中,构成一电池。该电池的电动势与溶液的pH有关,测量电池的电动势,进而求得溶液的pH。仪器及试剂:PH计(带温度补偿)、搅拌器、标准缓冲溶液PH值为4.00和7.00、3mol/L的KCL溶液步骤:1)校正PH计;2)用去离子水冲洗电极然后将其放入被测溶液中,放到搅拌器上搅拌样品,待读数稳定在±0.1范围内2-5分钟,读取PH值,结果精确至0.1pH;常规理化指标-PH1、PH38常规理化指标-电导率3)测量结束后用去离子水冲洗电极并用纸巾吸去水滴,然后贮存在KCL缓冲溶液中。注意:55果糖PH指标是3.3-4.5.2、Conductivity电导率原理:通过测量阴离子交换器排放物料的电导率以确定溶液中离子浓度,这本身也反映出离子交换器的效率和工作停止点。仪器和试剂:电导率仪(带自动温度补偿)、超纯水步骤:1)中间体:将干净的电导及温度测试探头插入被测原样液中,不要等太长时间读数,温和搅拌即可读数。常规理化指标-电导率3)测量结束后用去离子水冲洗电极并用纸巾39常规理化指标-DS2)成品:用超纯水将样品配制成28%DS的溶液,将电导电极及温度测试探头直接插入溶液中,读电导率值。单位应为s/cm。注意:55果糖电导率的指标是≤70s/cm。3.DS(DrySolid)干物质原理:折光指数是光在真空中的传播速度与光在某物质中的传播速度的比率。折光指数本身又因物质组成、浓度及温度的不同而不同。如果样品的化学组成、温度已知,干固物含量或波美度便可通过测定折光指数而确定常规理化指标-DS2)成品:用超纯水将样品配制成28%DS的40常规理化指标-DS仪器:阿贝折射仪、波美度计步骤:一、折射仪法(用于糖浆)1)用牛角勺将被测样品加到干净的棱镜面上,迅速闭合棱镜以使预分析的样品蒸发量减少到最小(不能超过2秒钟);2)温度恒定后立即读出折光指数(大约2-3分钟内),结果准确到0.0001;3)打开棱镜用去离子水清冼棱镜面及边缘,并用软纸将棱镜面擦干;4)查附表,确定干物含量及波美度。常规理化指标-DS仪器:阿贝折射仪、波美度计41常规理化指标-DS二、波美度法(用于淀粉乳)1)将淀粉乳样品混合均匀;2)将淀粉乳倒入250ml量筒内;3)立即将波美计小心放入充满淀粉乳的量筒内,稳定几秒钟,同时用温度计测定淀粉乳温度;

4)波美计在量筒内稳定后,读取圆膜顶部刻度数,准确至0.1Be;5)使用附表,将波美度校正到37.8℃,然后查表得对应的干物含量。常规理化指标-DS二、波美度法(用于淀粉乳)42常规理化指标-SO24、SulfurDioxide二氧化硫原理:本方法是将样品稀释并用碘标准溶液滴定,以淀粉指示剂指示终点来确定。游离的二氧化硫比淀粉更容易与碘结合,因此加入的碘会先与溶液中存在的游离的二氧化硫反应完全后才与淀粉指示剂形成蓝色的络合物。仪器和试剂:全自动滴定管、1.3mol/lKOH溶液、1.5mol/lH2SO4溶液、0.02mol/lI2标准溶液、0.002mol/lI2标准溶液步骤:1)量取适当的样品放入一250ml的三角瓶中(异构柱进料取样品50ml,淀粉糖取样品50g并加去离子水75ml搅拌均匀);常规理化指标-SO24、SulfurDioxide二氧43常规理化指标-SO22)将样品溶液放在冰箱冷却至25℃或放置5分钟;3)加10mLl.3mol/l的KOH溶液并搅拌,然后立即加入10mL1.5mol/l的H2SO4溶液并搅拌;4)加几滴淀粉指示剂然后立即用标准溶液滴定(异构柱进料样品用0.02mol/L的I2、淀粉糖样品用0.002mol/L的I2),滴至蓝色30秒不褪色即为终点。5)计算:ppmSO2=(样品耗I2标液毫升数-空白耗I2标液毫升数)X系数(异构柱进料样品系数为12.8、淀粉糖样品系数为1.28)常规理化指标-SO22)将样品溶液放在冰箱冷却至25℃或放置44常规理化指标-SO2注意:1)配制I2标准溶液时偑戴保护手套;2)3mol/lKOH和1.5mol/lH2SO4以及淀粉指示剂应在0℃的冰箱中保存以减少加入溶液时产热量如果溶液过热,SO2会释放到空气中;3)避免皮肤接触KOH、H2SO4及I2,如果不小心碰到应仔细清冼;4)加KOH溶液后,搅拌的时间应维持15~20秒;5)加入硫酸没有立即滴定会引起结果错误;6)空白试验应使用超纯水(异构柱进料样品用50ml的超纯水、淀粉糖样品用75ml的超纯水);常规理化指标-SO2注意:45常规理化指标-不溶性颗粒物5、Sediment不溶性颗粒物仪器和试剂:真空抽滤装置一套、中速定量滤纸7.0cm、坩锅:100mL、真空干燥箱、干燥器:用变色硅胶作干燥剂步骤:1)安装好真空抽滤装置,将滤纸放在装置的漏斗上。打开真空泵,用200mL热水(约80℃)冲洗滤纸,将滤纸放在坩埚中,于100℃真空干燥1h。置干燥器中冷却,称重。2)称样品500g于2L的容器中,加入热水1L(约80℃),搅拌使其溶解完全。将称过重的滤纸放在装置的漏斗上,把溶解后的样液缓缓倒入,真空抽滤,并用200mL热水(约80℃)洗涤沉淀,将滤纸放在坩埚中,于100℃真空干燥1h。置干燥器中冷却,称重。常规理化指标-不溶性颗粒物5、Sediment不溶性颗粒46常规理化指标-不溶性颗粒物

常规理化指标-不溶性颗粒物

47常规理化指标-DE6、DE(DextroseEquivalent)葡萄糖当量原理:1、渗透压仪法:

当一溶质溶于纯净溶剂中时,冰点会降低,且与溶质浓度呈正比(在合理的限度内),冰点容易被检测出,纯水的冰点精确在+0.010°C,1mol的非电解溶液(如葡萄糖,在葡萄糖中溶质不会离解为离子形式,而是保持原本状态)溶解到1kg水中,理想状态下冰点会降低1.858ºC,这一数值被称为水的冰点下降常数。常规理化指标-DE6、DE(DextroseEquiva48常规理化指标-DE2、滴定法(费林滴定法):

本方法是利用蔗糖的还原性将某些金属离子还原。在下面变性处理程序中,在洒石酸钾钠溶液(菲林试剂)中,葡萄糖、果糖、麦芽糖和包括淀粉水解产物和淀粉糖中的与蔗糖有关的糖将硫酸铜还原。

DE值(葡萄糖等效值)定义为以葡萄糖表示的还原性糖,计算用干基百分含量表示。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\1、DE值分析作业指导书.docx常规理化指标-DE2、滴定法(费林滴定法):49常规理化指标-糖组分7、糖组分即DP(葡萄糖聚合度)分布原理:

本方法是通过液相色谱法确定糖含量(果糖,葡萄糖,麦芽糖,麦芽三糖和多糖)。本方法是用碳水化合物专用柱作为固定相以去离子水作为流动相的液相色谱分析法。仪器和试剂:高效液相色谱仪、液相色谱柱、超纯水步骤:1、色谱参数:流速0.6ml/min,进样量20µl,柱温箱80℃,检测器35℃;2、用已知的标准淀粉糖样品进行操作,将这些结果进行积分作为标准曲线数据;常规理化指标-糖组分7、糖组分即DP(葡萄糖聚合度)分布50常规理化指标-糖组分3、将一50ml烧杯放在天平上去皮重,配制样品浓度为10%DS(取10克样品,加水稀释至干物质含量的百分数值。如干物质含量为77.0%的糖浆,预处理样品的步骤是:取10.0克样品,加水稀释至77.0克);4、搅拌样品直至完全溶解;5、通过注射器过滤系统(0.22µm水系一次性过滤头)过滤样品;6、设置进样量为10µl,通过高效液相色谱仪检测,以面积百分比法或面积归一化法报告检测结果(果糖%、葡萄糖%、麦芽糖%、麦芽三糖%及多糖%)。常规理化指标-糖组分3、将一50ml烧杯放在天平上去皮重,配51常规理化指标-色值8、Color色值原理:

当白光通过有色溶液时,特定波长的光线被吸收,透过的部分就可造成特定的颜色效果。透过光线的强度可用分光光度计在固定的波长测量,用水作为参比溶液。仪器及试剂

紫外-可见分光光度计、1×1cm石英比色皿,4×1cm,10×1cm的玻璃比色皿、超纯水、0.45um水系注射器过滤器、一次性注射器常规理化指标-色值8、Color色值52常规理化指标-色值技术要求:步骤:1、按下表的要求进行溶液配制,并按相应的波长设置仪器,同时需要在相同条件下用超纯水进行空白的扣除;2、按下表的要求进行检测并计算后,结果保留小数位数参见技术要求部分。指标名称指标结果保留小数位数ICUMSA≤20IU1位RBU≤50(F55)1位T%≥96(FX)0位≥98(DEX)0位HMF≤751位ABS<0.5(混床)3位OC≤0.32位常规理化指标-色值技术要求:指标名称指标结果保留小数位数IC53常规理化指标-色值检测项目使用范围测试样品配制波长nm杯宽cm计算公式参考方法ICUMSAFX50%DS(0.45mm膜过滤)42010A420*163事业部方法及ICUMSA方法RBUFX50%DS420、7204(A420-2*A720)*407国标方法OC(CRA)FX原样450、6004(A450-A600)*25事业部方法及ISBT方法T%FX30%DS7201直读T%国标方法DEX30%DS4401直读T%国标方法果糖中间体原样3904直读T%国标方法ABS碳柱样品15%DS2801直读ABS事业部方法混床样品5%DS2801直读ABS事业部方法HMFFX5%DS2801(A280*8.71-0.72)*DS%/5%事业部方法常规理化指标-色值检测使用范围测试样品配制波长nm杯宽cm计54常规理化指标-HMF和FFA9、HMF羟甲基糠醛和FFA糠醛原理

液相色谱法:HMF(5-羟甲基-2-糠醛)和糠醛可以用室温反相柱紫外光检测器液相色谱测定。分光光度法:此方法测量芳香族氨基酸的吸光度,然后和羟甲基糠醛在280纳米下相对应。羟甲基糠醛直接和色度的稳定相联系。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\3.羟甲基糠醛和糠醛分析作业指导书.docx常规理化指标-HMF和FFA9、HMF羟甲基糠醛和FFA55常规理化指标-A2和IVA10、A2乙醛和IVA异戊醛原理:

异戊醛和乙醛通过稀磷酸及加热的作用下从糖浆中释放出来,被释放的混合物通过带顶空进样器并配备氢火焰离子检测器的气相色谱仪测量出来。乙醛和异戊醛是以11%DS的成品糖为基准来报告结果的。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\4.乙醛、异戊醛分析作业指导书.docx常规理化指标-A2和IVA10、A2乙醛和IVA异戊56常规理化指标-2-AP11、2-AP邻氨基苯乙酮原理:

使用液相色谱法准确测定果糖中2-氨基苯乙酮(2-AP)的含量。2-氨基苯乙酮是高果糖浆中存在的一种杂质,会引起饮料中的异味。仪器、试剂及步骤详见化验分析操作规程-LH\5.邻氨基苯乙酮分析作业指导书.docx常规

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