期间核查培训

测量设备的期间核查

中培国认（北京）计量科学研究院

二0一八年五月一.期间核查的定义JJF1001-2011《通用计量学术语与定义》给出了期间核查的定义（注意不是国际定义）

根据规定程序，为了确定计量标准、标准物质或其它测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。（为保持测量设备校准状态的可信度，在两次检定/校准的间隔期间所进行的核查。）ISO/IEC17025、JJF1069、资质认定评审准则等标准对期间核查之要求1、新版17025：6.4.10

当需要利用期间核查以保持设备性能的信心时，应按程序进行核查。7.7.1实验室应有监控结果有效性的程序…….适当时，监控应包括但不限于以下方式：e)测量设备的期间核查；2、1069：6.4.5.6当需要利用期间核查以维持设备检定或校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。7.6.3.3应根据规定的程序和日程对计量基准、计量标准、传递标准或工作标准以及标

准物质进行核查，以保持其检定或校准

状态的置信度。ISO/IEC17025、JJF1069、资质认定评审准则等标准对期间核查之要求3、《资质认定评审准则》4.4.3……..当需要利用期间核查以保持设备检定或校准状态的可信度时，应建立和保持相关的程序。二.期间核查的目的在于及时发现测量设备出现量值失准（功能不正常）以及缩短失准后的追溯时间。当发现不能允许的偏移时，实验室可采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和风险，以便有效地维护实验室和顾客的利益。这里所述的测量设备包括测量仪器、测量标准、参考物质、辅助设备等。而新17025在原来基础上增加了非校准设备的期间核查要求！

三、期间核查的内涵

期间核查的目的是“保持设备校准状态（性能）的可信度”。“保持”跟时间有关，所以期间核查必须确定“保持”的时间间隔

大多数情况下，校准的结果通常用测量设备的“示值误差”、示值的“修正值”或示值的“修正因子”来表述。因此，测量设备的“校准状态”就是其“示值误差”、示值的“修正值”或示值的“修正因子”的状态。1、设备示值误差

根据测量误差定义：“测得的量值减去参考量值”，测量设备的示值误差可以定义为：测量设备的指示值yu减参考量值ys：

yu

ys

(1)

对于校准/检定而言，式(1)中的参考量值ys就是用于校准/检定的测量设备提供的标准值，有时也称校准值或实际值。

2、修正值

定义“用代数法与未修正结果相加，以补偿其系统误差的值”，设备示值的修正值可定义为参考量值ys减测量设备的指示值yu：

ys

yu

(2)

设备的修正值

等于负的示值误差。

3、修正因子f：

为补偿系统误差，而与未修正测量结果相乘的因子称为修正因子f

：

f

ys/yu

(3)

在设备校准/检定中，有时将确定设备示值修正因子。

4、测量设备送到上一级计量技术机构校准/检定就是确定式示值误差，或修正值或修正因子f

5、测量设备使用通常有两种方式：

(1)直接由测量设备的指示值yu给出测得量值；

(2)用示值修正值或修正因子f对设备的示值进行修正后，由标准值ys

给出测得量值。6、期间核查，含义就是确保设备在上一次校准/检定时所确定的示值误差

或示值修正值

或修正因子f

，必须不发生变化或者必须“得到保持”，从而给出准确可靠的测量结果。

“得到保持”有两层含义。其一，是保持多长时间？其二，是如何判断示值误差

没有发生变化或者得到保持？

保持多长时间不发生变化的问题好回答。对于检定而言，就是前一次检定规定的检定周期；对于校准而言，就是前一次校准到下一次校准的时间间隔。

如何判断示值误差或示值修正值

或修正因子f

没有发生变化或者得到保持的问题，大家比较陌生，因为涉及测量设备的准确度：

①测量设备最大允许误差；②测量设备示值修正值(或修正因子)的扩展不确定度为U(k=2)或U95。③测量设备准确度等级①设备的最大允许误差

由给定设备的规范或规程所允许的、相对于已知参考量值的测量误差的极限值”。

最大允差是一个区间，其绝对值常用字母“MPEV”，表示，MPE其数值带有“”号。对于界限对称的区间，其中心值为参考量值ys，即设备校准证书/检定证书上给出的标准值(又称校准值或实际值)。最大允差的区间可以表述为

ysMPEV，ysMPEV(4)

测量设备最大允许误差是由设备制造商说明书或设备校准规范/检定规程给出。为确保被核查设备给出准确可靠的测得量值或测量结果，就必须保证设备的示值误差

落在最大允差的区间ysMPE，ysMPE内。也就是说，示值误差

必须满足下式：

(5)

校准/检定合格的测量设备，其示值误差

满足式(5)。设备经过校准/检定之后，实验室将对其进行验收。验收合格后，即满足式(5)，实验室将对该设备粘贴校准状态标识《合格证》。凡是粘贴校准状态标识《合格证》的设备，可以直接由设备的指示值yu给出测得量值。

在测量设备进行下一次校准/检定期间，如何保证测量设备的示值误差始终满足式(5)？这就要求实验室必须进行期间核查。

期间核查判据H可定义为：

(6)

式中，

——被核查测量设备的示值误差。

MPE

——被核查测量设备的最大允许误差。

，期间核查合格，亦即设备的校准状态得到保持。②测量设备示值修正值(或修正因子)的扩展不确定度为U(k=2)或U95

并不是所有测量设备都使用指示值或标称值，有时会用设备的修正值

或修正因子f进行修正后的结果。

ys

yu

yu

(7)

标准值(或称校准值或实际值)

ys

或修正值

(或修正因子f)的不确定度U，在设备校准证书中必须给出。

保持设备校准状态的可信度/置信度的判据H可定义为：

（10）

式中，

——被核查测量设备示值yu

的修正值。

U(k=2)或U95——被核查测量设备示值的校准值ys

或修正因子f或修正值

的扩展不确定度。

如果H≤1，则期间核查合格，亦即设备的校准状态得到保持。

③测量设备准确度等级

上述两种情况必然牵涉到测量设备的准确度等级的问题。

通常情况下，按等使用的设备必须使用其校准值ys

，期间核查与测量设备校准值的测量不确定度U(k=2)或U95有关。保持设备校准状态的可信度/置信度的判据H采用式(10)。

按级使用的设备通常直接由设备的指示值yu

给出测得量值，期间核查与测量设备最大允许误差MPE有关。保持设备校准状态的可信度/置信度的判据H采用式(6)。

四、期间核查依据的方法1)有关标准和技术法规;2)测量设备计量检定规程;3)测量设备使用说明书、产品标准或供应商提供的方法;4)对于没有方法来源的测量设备，可以自己编制作业指导书。五、期间核查的对象

1)对检测/校准结果有影响的设备：

a测量标准、标准物质；

b主要或重要的设备及对关键参量的检测质量影响较大的检测设备；

c不够稳定、易漂移、易老化且使用频次高和使用环境恶劣的检测设备；

d经常携带到现场检测的设备；

e分析历年校准证书/检定证书，选择示值的校准状态变动较大的检测设备；

f怀疑有质量问题的设备，等等。

2)检测/校准方法规定或仪器本身规定必须期间核查的设备。

3)有些不需要校准，但其功能正常的保持需做定期核查的设备。六、期间核查的策划

1、策划：设备的期间核查属於实验室测量结果计量溯源性的一部分，对于校准实验室，计量标准装置的主要计量标准器都应当继续期间核查。必要时，可能需要对影响校准/检定结果的关键配套设备进行期间核查。实验室应确定期间核查的方法与周期，并保存记录。期间核查策划应考虑以下几点。

(1)

选择稳定性和重复性较好的测量设备作为核查标准。只要可能，应选择测量不确定度优于被核查设备或与其相当的测量设备作为核查标准，诸如实物量具。

(2)

期间核查不需要对测量设备/测量标准的全部参量和测量范围进行核查，可以只选取一个或多个典型点核查。

例如数字多用表的直流电压可选择10V进行期间核查，因为其内部基准电压为10V；直流电流应选择1mA，因为其内部基准电流为1mA的恒流发生器。再如电子天平可选择100g进行期间核查，因为电子天平通常配备100g校准砝码。也可根据核查标准选点，比如使用1k

标准电阻核查直流电阻标准(数字多用表或多功能源的直流电阻参量)。

(3)

当对测量设备的校准状态产生怀疑时，如果没有适当的核查标准或有效的期间核查方式，实验室应考虑提前校准/检定(缩短校准/检定周期)。(4)

如果测量设备使用有证标准物质来校准，则有证标准物质可作为核查标准，或者定期使用中间点的校准标样来核查校准曲线。注意，校准用标准物质与作为核查标准的标准物质应为不同批号的。亦即同一标准物质不能既用于校准又用于期间核查。

(5)

在有效期内正常储存和使用的有证标准物质通常不需要进行期间核查，除非有信息表明其可能被污染或变质。

(6)

期间核查方法，通常可直接使用被核查测量设备的校准规范或检定规程中，对该设备进行校准/检定所采用的方法。也可以采用技术标准、仪器设备说明书以及相关的技术文件。2、期间核查计划原则上，在一个校准周期/检定周期内计划进行m(1~4)次期间核查。这需要根据设备校准周期/检定周期、设备使用的频率、保养维护状况等，以及期间核查的数据来确定，依据此原则，编制年度期间核查计划。

1）选择核查标准：用于期间核查的核查标准，其标准值ys

可以是已知的，也可以是未知的。实验室原则上采用已知标准值ys

的核查标准。也就是说，核查标准需要送到上一级校准/检定机构校准，给出核查标准的标准值(或称校准值或实际值)

ys。3、针对每项核查制定方案2）期间核查的方式：除使用核查标准外，还有仪器间的比对、检测方法的比对、标准物质验证和留样再测等等方式。3）判据：由于绝大多数的检测实验室，都是使用yu(指示值或标称值)。因此，期间核查的判据H，是将期间核查的试验数据与测量设备的最大允许误差进行比较。七、期间核查实施1、核查标准参考量值ys

已知步骤一：确定被核查设备的示值yu

用被核查设备测量标准值ys已知的核查标准，并记录其指示值yu

。为减小随机误差的影响，取5次~10次独立重复测量的平均值步骤二：确定被核查设备的示值误差

或示值修正值

步骤三：确定期间核查的判据H如果被核查设备在今后的使用中，直接用示值yu

，则期间核查合格的判据：如果被核查设备在今后的使用中，用修正值

进行修正，则期间核查合格的判据：2、核查标准参考量值

ys

未知

如果实验室可以找到一个稳定的核查标准，诸如量块、标准砝码、标准电阻器之类的实物量具。步骤一：确定被核查测量设备的读数值yu0通常在被核查测量设备送校准/检定后立即进行，为的是保证其示值不会发生大的变化。

依据被校准准/被检定设备的校准规范/检定规程的方法，测量核查标准，记录被测测量设备或测量设备的读数值yu0。步骤二：查找被核查设备的示值误差0被测核查设备的示值误差0

可以由其校准证书/检定证书中查找到。

步骤三：确定核查标准标准值ys应用下式计算核查标准标准值ys

：

ys

yu00以上测量就是对核查标准赋值的测量过程。一旦确定了标准值ys

，则可依据前述的方法进行期间核查。

3、实例：

例1：电子天平的期间核查

1）.核查标准：砝码（标称质量：100g，实际质量未知)2）.核查依据：JJG1036-2008电子天平计量检定规程

3）.检查项目：示值误差

4）.核查方法：电子天平经检定合格后立即对作为核查标准的100g砝码进行连续6次测试，计算平均值得到“核查标准”的质量值X1；查证书找示值误差0计算出ys

X10

，在第一次测试之后的6月内，以同样的方法测试该砝码，计算平均值得到“核查标准”的质量值X2

。

5）核查结果的评价：

期间核查结果的评价通常通过H值来判定。

a.通过测量设备的最大允许误差进行评价：

b.

通过测量结果的不确定度进行评价：期间核查试验结果/期间核查报告记录编号：

被核查设备名称型号/序号技术指标参数单位测量范围最大允许误差：MPE

准确度等级：

校准/检定证书给出的核查点示值误差：0

核查标准名称型号序号

技术指标参数单位标称值标准值ys其他期间核查方法/技术标准期间核查测量数据序号12345平均值yui序号678910yui(测量单位：)期间核查判据结论和结果利用合格

不合格

临界预防试验条件温度℃湿度%RH试验日期

年

月

日试验人员(签名)核查人员(签名)技术负责人批准(签名)日期

年

月

日

使用标准物质作核查标准进行期间核查

标准物质包括各种标准样品、标准仪器。使用标准物质核查时，应注意所用标准物质的量值能够溯源并且有效。下列设备可用标准物质进行期间核查：

a.噪声监测仪使用声级校准器核查；

b.pH计、离子计、电导仪等使用定值溶液核查；

c.气体监测仪使用标准气体核查；

d.气体采样器使用标准流量计核查；

e.滤纸式烟度计使用标准烟度卡核查等。

例：毛细管粘度计标准器期间核查

1.核查标准：标准粘度油

2.核查依据：JJG155-91工作毛细管粘度计检定规程

3.检查项目：毛细管粘度值

4.核查方法：用标准毛细管粘度计测量标准粘度油粘度值，重复测量六次，取平均值，用粘度值与标准粘度油的粘度值相比较。

通过测量设备之间比对期间核查

利用不同检定周期的同一类检测设备进行比对测试。适用于有两台以上同类检测设备的情况。方法如下：将两台设备安排不同的检定周期，使其中一台的检定日期和核查日期相一致。首先用刚检定完的仪器测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，

然后作出评价。

例：标准色板期间核查1.核查标准：白度计，示值稳定；

2.核查依据：JJG512-2002白度计检定规程；

3.检查项目：标准白板示值误差

4.核查方法：用标准白板（一级）测量白度计，连续测量3次，以平均值减去标准值得y1；用另一同等级白板以同样方法得y2；比较y1、y2的值。44八、期间核查结果评价和利用

1期间核查结果评价

(1)接受准则：H≤0.7，表明被核查的设备的检定/校准状态得到保持。

(2)拒绝准则：H

＞1，表明被核查的设备的检定/校准状态没有得到保持，必须查找原因并迅速采取纠正措施或重新检测/检定/校准。

(3)临界预防准则：0.7＜H≤1，表明被核查的设备的检定/校准状态接近临界，这时必须查找原因并采取适当的预防措施（包括增加核查次数）。需要指出，推荐的临界预防准则的下限0.7需要根据不同实验室和不同设备的情况决定。也可以是0.8甚至0.9，其选择需要在资源投入和风险之间进行折衷。

452、校准间隔的确定如果期间核查的数据一直在接受准则区H

0.7的范围内，则可继续使用。如果期间核查的数据处于临界预防区0.7

H1，则应密切关注，应增加核查次数和密度。如果数据没有回到接受准则区而一直在临界预防区，则应考虑将该设备送被认可的校准实验室或法定计量检定机构进行重新校准/检定。46九、不能进行期间核查的应对措施1找不到稳定性和重复性较好的核查标准，不能进行期间核查，但是需画出该设备示值误差随时间变化的曲线，即利用该设备历年校准/检定证书提供的示值误差，绘制期间核查曲线图。当历年全部的示值误差，则说明该设备是稳定的，证书给出的校准状态是可信的。如下页图1所示。2

当对测量设备的校准状态产生怀疑时，如果没有适当的核查标准或有效的期间核查方式，实验室应考虑提前校准或检定(缩短校准周期)。

47允许误差下限或校准值yS扩展不确定度区间下限时间/年

实际值yS(校准值yS)示值允许误差上限或校准值yS扩展不确定度区间上限yS

MPEyS

U95yS

MPEyS

U95图1.历年校准证书给出的示值误差48十、【案例1】今有一台0.01%电子天平，其测量范围0~200g，分辨力0.1mg，最大允许误差见下表。2017年5月6日送检定后取回。检定数据如下表，检定结论为合格。实验室选择一个100g砝码进行期间核查。指示值参考值示值误差最大允差符合性49.9998g50g0.2mg0.5mg合格100.0003g100g0.3mg0.5mg合格┆199.9996g200g0.4mg1.0mg合格49

下表给出了核查数据/报告，因为H

0.4<1，故该电子天平的示值误差没有超差，校准状态(合格)得到保持。核查标准赋值2017.5.13核查标准名称：100g砝码；参数/单位：

质量/g12┅10m0100.0013100.0012100.0014100.0013gms(由检定证书查得100g时，0.3mg)第一次核查2017.7.1312┅10m1100.0012100.0011100.0013100.0012g判据50十、【案例2】今有一台6位数字电压表，其测量范围0~200V，最大允许误差见表。2017年6月6日送检定后取回。检定数据如下表，检定结论为合格。选择一个10V标准电压源进行期间核查。指示值参考值示值误差最大允差符合性1.00000V┅合格┆6.00000V┅合格┆10.00000V9.99971V0.29mV0.43mV合格510.7<

H

0.91<1，示值误差没有超差，校准状态(合格)得到保持。但是处于临界点附近，应采取适当预防措施。核查标准赋值2017.6.6核查标准：10V标准电压源；参数/单位：

电压/V12┅10V010.0013610.0013410.0013310.00134VVs(由检定证书查得100g时，0.29mV)第一次核查2011.8.812┅10V110.0014210.0014410.0014610.00144V判据52十、【案例3】有一台数字多用表，电阻测量范围0~20M

，检定合格，其中1k点最大允许误差100m。2017年6月6日送检后取回。2017年8月15日用已知标准值的标准电阻进行了第一次期间核查。核查结果为

H

0.5<1，故该表电阻示值误差没有超差，校准状态(合格)得到保持。第一次核查2011.8.15核查标准：1k标准电阻参数/单位：电阻/

；标准：Rs

1000.0112┅10R11000.061000.041000.071000.06判据53十一、期间核查与质量监控的比较序号内容期间核查质量监控1ISO17025条款要求(1)5.5.10当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。(2)5.6.3.3期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。

(1)5.9检测和校准结果质量的保证

(2)5.9.1实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。

54十一、期间核查与质量监控的比较序号内容期间核查质量监控2定义无定义。设备的校准“状态”是用其“示值误差”或“示值修正值”表述。所以，期间核查可以理解为：

为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值误差/示值修正值在规定的时间间隔内是否保持在规定的最大允许误差(准确度等级)/修正值扩展不确定度指标内一种核查。实验室比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。能力验证：用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。

55十一、期间核查与质量监控的比较序号内容期间核查质量监控3内涵属于“质量控制”的范畴：质量控制是质量管理的一部分，致力于满足质量要求。为保证检测和/或校准的正确性和可靠性的“质量要求”，必须控制17025条款人员(5.2)；设施和环境条件(5.3)；检测和校准方法及方法确认(5.4)；设备(5.5)；测量的溯源性(5.6)；抽样(5.7)；检测和校准物品的处置(5.8)等因素。所以实验室通常制定一系列程序文件来控制影响检测/校准结