执业药师考试化学分析法课件

执业药师考试化学分析法执业药师考试化学分析法1（优选）执业药师考试化学分析法（优选）执业药师考试化学分析法2优点准确度高，精密度好缺点操作繁琐、费时灵敏度低优点准确度高，精密度好缺点操作繁琐、费时3方法挥发法萃取法沉淀法直接挥发法间接挥发法方法挥发法直接挥发法4一、挥发法利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后供试品的重量，计算被测组分的含量一、挥发法利用被测组分具有挥发性或将其转化为5（一）直接挥发法

称得的重量或增加的重量就是被

测组分的重量1.用高氯酸镁吸收挥发的结晶水计算其增加的重量（一）直接挥发法

称得的重量或增加的62.炽灼残渣测定法2.炽灼残渣测定法7（二）间接挥发法

样品减少的重量是被测组分重量干燥失重测定法（二）间接挥发法

样品减少的重量是被8二、萃取法（提取重量法）将待测组分从一种溶剂萃取到另一易挥发的溶剂中，挥去溶剂，称量干燥物的重量进行计算如苯巴比妥中“中性和碱性物质”的检查二、萃取法（提取重量法）将待测组分从一种溶剂9三、沉淀法将待测组分以沉淀形式从溶液中分离，并转化成称量形式，称定其重量进行计算（一）基本原理三、沉淀法将待测组分以沉淀形式从溶液（一）10操作步骤取样滤渣沉淀过滤洗涤称重沉淀形式称量形式操作步骤取样滤渣沉淀过滤洗涤称重沉淀形式称量形式11第八个，客户购车的洽谈内容是否被记录在案；运用心理学进行销售时，我们要本着以客户为中心的顾问式销售的原则，本着对客户的需求进行分析，本着对客户的购买负责任的态度，本着给客户提供一款适合客户需求的汽车的目的，绝不能运用心理学欺骗客户。还要注意将仪表盘上面的石英钟按北京时间对准。（4）头部摔伤或挫伤，要对局部消毒包扎，并注意观察，一般要送医院进行观察有无并发颅损伤。一、教学目标：第四部分劳动安全1、同学们，蔬菜瓜果对身体有着重要的营养作用，你们喜欢吃瓜果吗？你们平时喜欢煮着吃，还是生吃呢？1.7.3要点这种测试通常为简单的书面测试，考核应聘者阅读、写作、语言逻辑和计算能力。这种测试比较可靠，能够真实反映应聘者的能力，如单看简历，有大量合适的应聘者，可以请他们参加这种系列测试，在短时间内就可决定最后的面试人选。这种测试需要合适的环境，因为它需要在面试者严格控制的条件下进行。2.4.1察颜观色2.4.3关系融洽沉淀形式

沉淀时物质的化学组成形式称量形式称量时物质的化学组成形式如Fe(OH)3·nH2O如Fe2O3第八个，客户购车的洽谈内容是否被记录在案；沉淀形式

12对沉淀形式的要求

溶解度小，纯净，易过滤洗涤，

易转化为称量形式对称量形式的要求组成固定，化学稳定性高，分子量大对沉淀形式的要求

溶解度小，纯净，易过滤洗涤13（二）沉淀条件的选择（1）晶形沉淀稀、搅、热、陈化（2）无定形沉淀浓、热、电解质、不陈化（二）沉淀条件的选择（1）晶形沉淀（2）无定形沉淀14（三）计算1.被测组分与称量形式的组成相同时如SiO2（三）计算1.被测组分与称量形式的组成如SiO2152.被测组分与称量形式的组成不同时如FeFe2O32.被测组分与称量形式的组成不同时如Fe16×a×b换算因数被测组分的摩尔质量（或原子量）与称量形式摩尔质量的比值如Fe(55.847)O(15.9994)×2×a换算因数被测组分的摩尔质量（或原子量）与称量形式摩尔17被测物沉淀形式称量形式换算因数FeFe(OH)3·nH2OFe2O32Fe/Fe2O3

FeOFe(OH)3·nH2OFe2O32FeO/Fe2O3SO42-BaSO4

BaSO4SO4/BaSO4MgOMgNH4PO4Mg2P2O72MgO/Mg2P2O7SiO2SiO2SiO2SiO2/SiO2被测物沉淀形式称量形式1801：75、用重量法测定某试样中的Fe，沉淀形式为Fe(OH)3·nH2O，称量形式为Fe2O3，换算因数应为A、Fe/Fe(OH)3·nH2OB、Fe

/Fe2O3

C、2Fe/Fe2O3D、Fe2O3/FeE、Fe2O3/2Fe01：75、用重量法测定某试样中的Fe，沉19例1.用沉淀重量法测定硫酸盐药物时，称取沉淀的形式为A.结晶B.粉未C.非晶体D.称量形式E.化学因数例1.用沉淀重量法测定硫酸盐药物时，20例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定FeSO4的换算因数A、2Fe/Fe2O3B、2FeSO4/Fe2O3

C、Fe/FeSO4D、Fe/Fe(OH)3

E、FeSO4/FeO例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定21例3.在重量分析法中，形成无定形沉淀的条件通常有A.在较浓的溶液中进行沉淀反应B.在较稀的溶液中进行沉淀反应C.在高温下进行沉淀反应D.在低温下进行沉淀反应E.反应液中加入电解质例3.在重量分析法中，形成无定形沉22例4、重量分析法一般分为A、沉淀法B、挥发法C、萃取法D、残留法E、熔融法例4、重量分析法一般分为23容量分析法（滴定分析法）根据已知浓度的滴定液与待测组分作用时所消耗的体积来计算待测物的含量的定量分析方法容量分析法（滴定分析法）根据已知浓度的滴定液24师：同学们的收获真不少，食物是我们生命所需，对于我们生命很重要，但如果误食了变质的食物，轻者会感到身体不适，重者损害身体健康，甚至导致死亡，科学卫生的饮食习惯对于我们每一个人都很重要，那么我也呼唤同学们：珍爱生命，从饮食做起！最后我送给大家一首《科学饮食歌》，大家齐声跟我读一遍好不好？生：好！1.8.2选择面试者6、预防与调摄：加强劳动保护，开展急救宣教。三孔插座对应的应用三线插头。除了火线和零线，第三条线是什么线？（地线）（1）家庭要做好分工，明确地震时每个人的职责和任务，并约定震后到什么地方集合，以及万一失散后怎样联系。1、让学生了解头部受伤的症状。新车在出厂的时候，方向盘上面都会有一个塑料套，还有一些倒车镜、遮阳板都是用塑料袋给套起来的，这些也应拿掉。2．要有耐心和毅力（10）每个人要准备一个“防震包”。包内装有必需的生活用品（如手电、小刀、带有包装的食品、水、急救药品等）。“防震包”要放在随手可以拿到的地方。等当点（化学计量点）

消耗的滴定液的摩尔数＝被测物摩尔数滴定终点指示剂的变色点（允许与化学计量点的误差≤0.1％）师：同学们的收获真不少，食物是我们生命所需，对于我们生命很重25滴定方式直接滴定法剩余滴定法置换滴定法滴定方式直接滴定法26滴定度是指每毫升滴定液相当于

被测物质的质量（毫克）T→滴定度(mg/ml)c→滴定液浓度(mol/L)M→被测物质分子量n→为反应式配平后滴定液与被测物的摩尔比或电子转移数滴定度是指每毫升滴定液相当于

2796:85(98:71)滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为A、化学计量点B、滴定分析C、滴定等当点D、滴定终点E、滴定误差96:85(98:71)滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判28第二节酸碱滴定法一、基本原理利用酸和碱在水溶液中以质子转移为基础的滴定分析方法第二节酸碱滴定法一、基本原理29酸能给出质子的物质碱能接受质子的物质酸给出质子后剩余部分是该酸的共轭碱碱接受质子后，即成为该碱的共轭酸酸能给出质子的物质碱能接受质子的物质酸给出质30越容易给出质子的物质酸性越强

强酸的共轭碱是弱碱越容易接受质子的物质碱性越强强碱的共轭酸是弱酸越容易给出质子的物质酸性越强

强酸的共轭碱是弱碱越容易接受质31（一）强酸强碱的滴定化学计量点时，溶液呈中性突跃范围pH4.30～9.70酚酞（8.3~10.0）无色→红甲基红（4.2~6.3）红→黄甲基橙（3.2~4.4）红→黄（一）强酸强碱的滴定化学计量点时，溶液呈中性突跃范围pH32（二）强碱滴定弱酸化学计量点时，溶液偏碱性酚酞（8.0~10.0）无色→红百里酚酞（9.4~10.6）无色→蓝c·Ka＞10-8（二）强碱滴定弱酸化学计量点时，溶液偏碱性酚酞33（三）强酸滴定弱碱化学计量点时，溶液偏酸性甲基红（4.4~6.2）红→黄溴甲酚绿（3.8~5.4）黄→蓝c·Kb＞10-8（三）强酸滴定弱碱化学计量点时，溶液偏酸性甲基红（434（四）多元酸的滴定如甲基橙和酚酞可选择混合指示剂（四）多元酸的滴定如甲基橙和酚酞可选择混合指示剂35二、酸碱指示剂常用的酸碱指示剂是有机弱酸或弱碱，与其共轭碱或共轭酸呈现不同的颜色指示剂变色范围酚酞pKIn=9.1（8.0~10.0）二、酸碱指示剂常用的酸碱指示剂是有机弱指示剂36滴定突跃在化学计量点附近发生突变的pH范围选择原则指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内滴定突跃在化学计量点附近发选择原则指示剂的变37三、滴定液的标定NaOH滴定液

基准物邻苯二甲酸氢钾指示剂酚酞（无色→粉红）三、滴定液的标定NaOH滴定液

基准物邻苯383．男、女生不准串访宿舍，任何学生不准将外人留住本宿舍内。5．组织集体外出游玩、野炊等活动，不要搞有危害性的攀登、爬山等活动，在野炊中要注意饮食卫生、用火安全，防止发生食物中毒或火灾事故。五、组织实施逐级防火责任制和岗位防火责任制，建立健全防火安全操作规程。2.告知临床医生超声系统故障，无法打印图片报告。向患者解释并劝说调整检查时间，如患者坚持，可先做检查，后持手写报告来院更换图片报告。2．学校在开学初、放假前，有针对性地对学生集中开展安全教育。新生入校后，学校应当帮助学生及时了解相关的学校安全制度和安全规定。（3）浸出成分扩散阶段6、进料泵的连接管道是否接好，电机与泵的旋转方向是否正确。一般疏松的药材溶解进行得比较快，但溶媒为水时溶解速度则较慢。要采取有效措施，保证学生宿舍的消防安全。3.4.7浸取流场的运动：⑴ 转速：单效和多效蒸发温度差损失的比较：单效和多效蒸发过程中均存在着温度差损失。若单效和多效蒸发的操作条件相同，效数越多，温度差越小，损失越大。这种损失体现在由于没有充分换热，使加热蒸汽能量白白扔掉。多效蒸发中的温度差损失较单效为大。HCl 滴定液基准物无水Na2CO3

指示剂甲基红-溴甲酚绿(绿→暗紫)H2SO4滴定液

基准物无水Na2CO3

指示剂甲基红-溴甲酚绿(绿→暗紫) 3．男、女生不准串访宿舍，任何学生不准将外人留住本宿舍内。H3900：74.判断强碱能对弱酸进行准确滴定的条件是A.c≥10-8（mol/L）B.c/Ka≥500C.c·Ka≥20KD.c·Ka＞10-8E.Ka/Kb≥10100：74.判断强碱能对弱酸进行准确4001：76.某一酸碱指示剂的pKIn=3.4，它的变色范围应是A.2.4-3.4B.2.4-4.4C.4.4-6.2D.6.2-7.6E.1.9-4.901：76.某一酸碱指示剂的pKIn=3.4，41例1、用NaOH滴定液（0.1000mo1/L）滴定20.00ml醋酸（0.1000mol/L）时，需选用的指示剂为A、甲基橙B、酚酞C、K2CrO4溶液D、甲基红E、淀粉溶液例1、用NaOH滴定液（0.1000mo1/L）42例2、酸碱指示剂的变色范围pH值计算式为A、pH=pKs±1B、pH=-1og[H+]C、pH=pk+1D、pH=pKin±1E、pH=log[H+]±1例2、酸碱指示剂的变色范围pH值计算43例3.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为A.化学计量点B.滴定分析C.滴定等当点D.滴定终点E.滴定误差例3.滴定分析中，一般利用指示剂的突变44第三节氧化还原滴定法以氧化还原反应（通过电子转移）为基础的滴定分析法氧化还原反应电子得失第三节氧化还原滴定法以氧化还45在一个氧化还原反应中得到电子的物质→氧化剂失去电子的物质→还原剂氧化剂还原剂在一个氧化还原反应中得到电子的物质→氧化剂氧化剂还原剂46电位越高氧化态的氧化能力越强

电位越低还原态的还原能力越强氧化剂可氧化电极电位比它低的物质还原剂可还原电极电位比它高的物质电位越高氧化态的氧化能力越强

电位越低47常见氧化还原滴定方法碘量法溴酸钾法铈量法亚硝酸钠法高锰酸钾法高碘酸钾法重铬酸钾法常见氧化还原滴定方法碘量法48氧化还原反应中常用的滴定液碘液硫代硫酸钠液溴液溴酸钾液草酸液高锰酸钾液硫酸铈液氧化还原反应中常用的滴定液碘液49一、碘量法以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂的滴定法直接碘量法间接碘量法剩余碘量法置换碘量法注反应摩尔比以碘原子数计一、碘量法以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂的50指示终点自身指示终点（无→黄）淀粉指示液（无→蓝紫）（一）直接碘量法用碘滴定液直接滴定的方法指示终点自身指示终点（无→黄）（一）直接碘量法用碘滴51测定条件A、pH条件酸性、中性、弱碱性B、避光、立即滴定测定条件A、pH条件酸性、中性、弱碱性B、避光、立即52（二）间接碘量法1.剩余碘量法（二）间接碘量法1.剩余碘量法532.置换碘量法2.置换碘量法54A、需用碘量瓶测定条件B、需做空白滴定A、需用碘量瓶测定条件B、需做空白滴定55B、pH条件弱酸性、中性、弱碱性水解B、pH条件弱酸性、中性、弱碱性水解56加大I-浓度A、增加I2溶解度，并减少I2挥发B、降低I2/I-氧化电位，反应完全配制碘滴定液时加大量碘化钾加大I-浓度A、增加I2溶解度，并减少I257（三）滴定液的标定碘滴定液基准物三氧化二砷指示剂淀粉指示液（无→蓝紫）硫代硫酸钠滴定液基准物重铬酸钾

指示剂淀粉指示液(蓝紫→亮绿)（三）滴定液的标定碘滴定液硫代硫酸钠滴定液58二、溴量法（剩余溴量法）（一）原理指示剂淀粉指示液（蓝紫→无）二、溴量法（剩余溴量法）（一）原理指示剂淀粉指示液（59（二）测定条件B、反应摩尔比以溴原子数计C、需空白滴定A、溴酸钾与溴化钾在盐酸条件下反应产生新生态溴（二）测定条件B、反应摩尔比以溴原子数计C、需空白滴60（三）溴滴定液的标定加入碘化钾，被剩余的溴氧化生成碘，再用硫代硫酸钠液滴定指示剂淀粉指示液（蓝紫→无)（三）溴滴定液的标定加入碘化钾，被剩余的溴氧化生成碘，再用硫61三、铈量法指示剂邻二氮菲亚铁还原型→氧化型（红色）（浅蓝色）（一）原理三、铈量法指示剂邻二氮菲亚铁（一）原理62（二）优点A、硫酸铈滴定液稳定B、pH条件HCl（防止Ce4+水解）C、干扰因素少适用于糖浆剂、片剂如硫酸亚铁高锰酸钾法硫酸亚铁片铈量法（二）优点A、硫酸铈滴定液稳定B、pH条件HCl（防63（三）硫酸铈滴定液的标定基准物三氧化二砷指示剂邻二氮菲亚铁

（红→淡绿）（三）硫酸铈滴定液的标定基准物三氧化二砷64四、亚硝酸钠滴定法（一）原理利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据滴定时消耗亚硝酸钠的量可计算药物的含量四、亚硝酸钠滴定法（一）原理利用亚硝酸钠在盐65具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具芳酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。

具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳66执业药师考试化学分析法课件67（二）测定条件1、pH条件过量HCl稳定重氮盐，防止偶氮氨基化合物生成(酸度不足)1:2.5～6（二）测定条件1、pH条件过量HCl稳定重氮盐，防止68（2）反应温度t↑→v↑

10~30℃t↑重氮盐易分解t↑HNO2易分解逸失（2）反应温度t↑→v↑10~30℃t↑重69（3）催化剂KBr

比[NO+·Cl-]多300倍（3）催化剂KBr比[NO+·Cl-70快速滴定法滴定管尖插入液面下2／3处，在搅拌下一次性放下大部分滴定液，近终点前才提出滴定管，冲洗管尖，再缓缓滴定至终点（4）滴定方式ν↑来不及反应ν↓亚硝酸分解逸失快速滴定法（4）滴定方式ν↑来不及反应ν↓71（5）指示终点的方法A、永停滴定法ChP（2000）B、电位法C、内指示剂法中性红D、外指示剂法KI－淀粉糊剂或试纸（5）指示终点的方法A、永停滴定法ChP（2000）72（三）亚硝酸钠滴定液的标定基准物对氨基苯磺酸指示终点方法永停法（三）亚硝酸钠滴定液的标定基准物对氨基苯磺酸7397:133、氧化还原法中常用的滴定液是A、碘滴定液B、硫酸铈滴定液C、锌滴定液D、草酸滴定液E、硝酸银滴定液97:133、氧化还原法中常用的滴定液是7499：72、亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是A、添加Br-B、生成NO+·Br-C、生成HBrD、生成Br2

E、抑制反应进行99：72、亚硝酸钠滴定法中，加KBr7501：86、亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾的作用是A、防止重氮盐分解-B、防止亚硝酸逸失C、延缓反应D、加速反应E、使终点清晰01：86、亚硝酸钠滴定法中加入适量76第四节非水滴定法在水以外的溶剂中进行的滴定反应分类非水碱量法非水酸量法对象酸或碱性较弱的药物难溶于水的药物第四节非水滴定法在水以外的溶剂中进行的滴定反应分77一、溶剂非水溶剂（一）溶剂的分类（1）酸性溶剂冰醋酸给出质子能力强1、质子性溶剂一、溶剂非水溶剂（一）溶剂的分类（1）酸性溶剂78（3）两性溶剂甲醇、乙醇既能给出质子，又能接受质子（2）碱性溶剂乙二胺接受质子能力强（3）两性溶剂甲醇、乙醇（2）碱性溶剂乙二胺792.无质子溶剂非质子性溶剂无转移性质子（2）惰性溶剂苯、氯仿与质子性溶剂混合使用增大溶解度、滴定突跃（1）偶极亲质子溶剂二甲基甲酰胺与被测组分形成氢键2.无质子溶剂非质子性溶剂（2）惰性溶剂80（二）溶剂的性质1、溶剂的离解性仅惰性溶剂不能离解溶剂的自身离解常数越大，突跃范围越大，终点越敏锐（二）溶剂的性质1、溶剂的离解性仅惰性溶剂不能离解81弱酸性药物溶于碱性溶剂时可增加其相对酸性弱碱性药物溶于酸性溶剂时可增加其相对碱性2、溶剂的酸碱性弱酸性药物溶于碱性溶剂时可增823、溶剂的介电常数化合物在介电常数大的溶剂中易离解溶剂的极性化合物在介电常数小的溶剂中难离解，多形成离子对3、溶剂的介电常数化合物在介电常数大的溶剂中易离解溶剂的极性83（三）均化效应与区分效应均化效应将不同强度酸或碱拉平到同一强度的效应均化性溶剂具有均化效应的溶剂（三）均化效应与区分效应均化效应将不同强度酸或碱拉84均化性溶剂均化效应共轭碱（液氨）碱性溶剂是酸的均化性溶剂酸性溶剂是碱的均化性溶剂均化性溶剂均化效应共轭碱（液氨）碱性溶剂是酸的均化性85区分效应能区分出酸或碱的不同强度的效应区分溶剂具有区分效应的溶剂区分效应能区分出酸或碱的不同强区分溶剂具有区86HClO4＞HCl＞H2SO4＞HNO3HClO4＞HCl＞H2SO4＞HNO387酸性溶剂是碱的均化性溶剂碱性溶剂是酸的均化性溶剂酸性溶剂对酸有区分效应碱性溶剂对碱有区分效应酸性溶剂是碱的均化性溶剂碱性溶剂是酸的均化性88二、碱的滴定（非水碱量法）（一）溶剂酸性溶剂（冰醋酸、醋酐）（二）滴定液高氯酸（冰醋酸）基准物邻苯二甲酸氢钾（三）指示剂结晶紫、电位法（四）测定对象弱碱性药物二、碱的滴定（非水碱量法）（一）溶剂89有机弱碱胺类、生物碱类有机酸的碱金属盐枸橼酸钾有机碱的氢卤酸盐（加醋酸汞）盐酸麻黄碱有机碱的硫酸盐（硫酸在冰醋酸为一元酸）硫酸奎宁有机碱的硝酸盐（电位法指示终点）有机碱的有机酸盐重酒石酸去甲肾上腺素有机弱碱胺类、生物碱类90四、酸的滴定（非水酸量法）（一）溶剂乙二胺二甲基甲酰胺（二）滴定液甲醇钠（甲醇-苯）基准物苯甲酸（三）指示剂溴酚蓝、百里酚蓝（四）测定对象有机弱酸性药物DMF四、酸的滴定（非水酸量法）（一）溶剂91有机弱酸类药物芳酸类苯甲酸酚类苯酚磺酰胺类磺胺嘧啶巴比妥类苯巴比妥有机弱酸类药物芳酸类苯甲酸92四、滴定液的标定高氯酸滴定液基准物邻苯二甲酸氢钾指示剂结晶紫（紫→蓝）甲醇钠滴定液的标定基准物苯甲酸指示剂麝香草酚蓝（黄→蓝）四、滴定液的标定高氯酸滴定液甲醇钠滴定液的标定9395：[86—90]应选择的溶剂为A、纯水B、液氨C、冰醋酸D、甲苯E、甲醇86、苯酚、水杨酸、盐酸和高氯酸的均化溶剂87、苯酚、水杨酸、盐酸和高氯酸的区分溶剂88、非质子性溶剂89、奎宁是弱碱，应在何种溶剂滴定90、中国药典（1990年版）用硝酸银滴定苯巴比妥应选择最佳溶剂BCDCE95：[86—90]应选择的溶剂为BCDCE9498：78、标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是A、酚酞、邻苯二甲酸氢钾B、酚酞、重铬酸钾C、淀粉、邻苯二甲酸氢钾D、结晶紫、邻苯二甲酸氢钾E、结晶紫、重铬酸钾98：78、标定高氯酸滴定液采用的指9599：75、将不同强度的酸碱调节到同一强度水平的效应称为A、酸效应B、区分效应C、均化效应D、盐效应E、同离子效应99：75、将不同强度的酸碱调节到同9699：[126—130]可选择的方法为A、非水碱量法B、非水酸量法C、两者均可D、两者均不可126、以冰醋酸为溶剂127、以二甲基甲酰胺为溶剂128、以水为溶剂129、以苯为溶剂130、以甲醇为溶剂ABDCC99：[126—130]可选择的方法为ABDCC9799：136、下列哪些药物可以用高氯酸滴定液进行非水溶液滴定A、枸橼酸钾B、盐酸麻黄碱C、重酒石酸去甲肾上腺素D、咖啡因E、异戊巴比妥99：136、下列哪些药物可以用高氯酸9800：[91—95]A.拉平效应B.区分效应C.非水酸量法D.非水碱量法E.须加醋酸汞91.用冰醋酸作溶剂92.用DMF作溶剂93.能使不同酸的强度相等94.消除有机盐的氯离子的影响95.高氯酸在冰醋酸中显强酸DCAEB00：[91—95]DCAEB99第五节沉淀滴定法概念以沉淀反应为基础的滴定分析法应用较广的是银量法第五节沉淀滴定法概念以沉淀反应为基础100银量法铬酸钾法（Mohr法）铁铵矾指示剂法（Volhard法）吸附指示剂法（Fajans法）银量法铬酸钾法（Mohr法）101一、铬酸钾法（Mohr法）（一）原理（AgNO3滴定液）终点时终点前铬酸钾指示剂一、铬酸钾法（Mohr法）（一）原理（AgNO3滴定液）终102（二）测定条件1、指示剂用量25~50ml溶液中+1ml5%铬酸钾2、溶液的酸度pH6.5~10.5（二）测定条件1、指示剂用量2、溶液的酸度pH6.1033、滴定时要剧烈振摇

防止AgCl胶体吸附Cl-4、不宜测定I-和SCN-(AgI↓)I-

(AgSCN↓)SCN-被测离子被沉淀吸附牢3、滴定时要剧烈振摇

防止AgCl胶体吸附104二、铁铵矾指示剂法（Volhard法）（一）原理（NH4SCN滴定液）终点前硫酸铁铵指示剂终点时[Fe(SCN)2+]二、铁铵矾指示剂法（Volhard法）（一）原理（NH4SC105（二）测定条件1、测Cl-时要防止沉淀转化（二）测定条件1、测Cl-时要防止沉淀转化106执业药师考试化学分析法课件107防止沉淀转化的措施A、将沉淀过滤除去后再回滴B、用有机溶剂包裹沉淀邻苯二甲酸二丁酯、硝基苯C、高浓度的硫酸铁铵

指示剂0.2mol/L的Fe3+防止沉淀转化的措施A、将沉淀过滤除去后再回滴1082、在强酸性介质中滴定3、测I-时，指示剂须后加4、除去干扰性物质能与SCN-作用的强氧化剂等2、在强酸性介质中滴定3、测I-时，指示剂须后加4、除去109三、吸附指示剂法（Fajans法）（一）原理（AgNO3滴定液）终点前[(AgCl↓)Cl-]+Fl-终点时[(AgCl↓)Ag+]·Fl-三、吸附指示剂法（Fajans法）（一）原理（AgNO3滴定110（二）测定条件1、要保护AgCl胶体淀粉或糊精I-＞二甲基二碘荧光黄＞Br-＞曙红＞Cl-＞荧光黄2、胶体颗粒对指示剂阴离子的吸附应小于对被测离子的吸附（二）测定条件1、要保护AgCl胶体淀粉或糊精1113、选择合适的pH

要保证指示剂电离，故常选在

指示剂的电离常数附近

荧光黄pH7~10

曙红pH2~104、避免光照AgX易感光变色3、选择合适的pH

要保证指示剂电离，故常选在

112AgNO3滴定液

基准物NaCl

指示剂荧光黄（黄绿→微红）NH4SCN滴定液基准液AgNO3滴定液指示剂硫酸铁铵(无色→淡棕红) 四、滴定液的标定AgNO3滴定液

基准物NaCl

指11399：[111—115]测定中所用的指示液A.结晶紫B.碘化钾—淀粉C.荧光黄D.酚酞E.邻二氮菲111.亚硝酸钠法112.吸附指示剂法113.非水碱量法114.酸碱滴定法115.铈量法BCADE99：[111—115]测定中所用的指示液BCADE114例1、采用Volhord法测定时，为了防止AgCl转化为AgSCN，需采用的措施有）A、将滴定反应完全后滤除AgCl沉淀B、加入硝基苯C、加入邻苯二甲酸二丁酯D、加入高浓度的Fe3+溶液作指示剂E、强力振摇例1、采用Volhord法测定时，为了防止115例2、采用Fajans法测氯化钠的含量时，加入淀粉或糊精（2％）的目的为A、使AgCl沉淀的更好B、使AgCl成均匀的沉淀C、使AgCl结成大的颗粒D、使AgCl沉淀成为很好的胶态E、增加NaCl的溶解度例2、采用Fajans法测氯化钠的含量时，116第六节配位（络合）滴定法一、基本原理以配位反应为基础的滴定分析法配位剂中应用最广的是乙二胺四乙酸（EDTA）配位滴定主要是指EDTA滴定，它可滴定数十种含金属离子的药物第六节配位（络合）滴定法一、基本原理117一、滴定剂EDTA四元酸（H4Y）一、滴定剂EDTA四元酸（H4Y）118两个羧基上的H+转移到两个碱性

氮原子上，形成双偶极离子，故实际

上它只是一种较强的二元酸（H2Y2-）两个羧基上的H+转移到两个碱性

氮原子上，形119由于EDTA难溶于水，通常制

成二钠盐（NaH2Y·2H2O），简称

EDTA或EDTA二钠盐由于EDTA难溶于水，通常制

成二钠盐（Na120EDTA与金属离子络合的特点1、EDTA能与大多数金属离子形成稳定的络合物2、反应摩尔比1：13、络合物大多数易溶于水4、络合物大多数无色EDTA与金属离子络合的特点1、EDTA能与大多数金属离子121（二）滴定条件的选择1、化学计量点的pM

2、滴定条件的判断3、最高酸度控制缓冲液（二）滴定条件的选择122二、金属指示剂终点前滴定前红色终点时蓝色（一）原理（以络黑T为例）二、金属指示剂终点前滴定前红色终点时蓝色（一）原理（以络黑T123（二）对指示剂的要求1、MIn与In的颜色应不同2、MIn的稳定性应＜EDTA－M3、MIn应易溶于水4、In应稳定（二）对指示剂的要求1、MIn与In的颜色应不同124三、滴定液的标定锌滴定液EDTA滴定液

指示剂络黑T（紫→纯蓝）乙二胺四醋酸二钠滴定液基准物ZnO

指示剂络黑T（紫→纯蓝）三、滴定液的标定锌滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液125执业药师考试化学分析法执业药师考试化学分析法126（优选）执业药师考试化学分析法（优选）执业药师考试化学分析法127优点准确度高，精密度好缺点操作繁琐、费时灵敏度低优点准确度高，精密度好缺点操作繁琐、费时128方法挥发法萃取法沉淀法直接挥发法间接挥发法方法挥发法直接挥发法129一、挥发法利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后供试品的重量，计算被测组分的含量一、挥发法利用被测组分具有挥发性或将其转化为130（一）直接挥发法

称得的重量或增加的重量就是被

测组分的重量1.用高氯酸镁吸收挥发的结晶水计算其增加的重量（一）直接挥发法

称得的重量或增加的1312.炽灼残渣测定法2.炽灼残渣测定法132（二）间接挥发法

样品减少的重量是被测组分重量干燥失重测定法（二）间接挥发法

样品减少的重量是被133二、萃取法（提取重量法）将待测组分从一种溶剂萃取到另一易挥发的溶剂中，挥去溶剂，称量干燥物的重量进行计算如苯巴比妥中“中性和碱性物质”的检查二、萃取法（提取重量法）将待测组分从一种溶剂134三、沉淀法将待测组分以沉淀形式从溶液中分离，并转化成称量形式，称定其重量进行计算（一）基本原理三、沉淀法将待测组分以沉淀形式从溶液（一）135操作步骤取样滤渣沉淀过滤洗涤称重沉淀形式称量形式操作步骤取样滤渣沉淀过滤洗涤称重沉淀形式称量形式136第八个，客户购车的洽谈内容是否被记录在案；运用心理学进行销售时，我们要本着以客户为中心的顾问式销售的原则，本着对客户的需求进行分析，本着对客户的购买负责任的态度，本着给客户提供一款适合客户需求的汽车的目的，绝不能运用心理学欺骗客户。还要注意将仪表盘上面的石英钟按北京时间对准。（4）头部摔伤或挫伤，要对局部消毒包扎，并注意观察，一般要送医院进行观察有无并发颅损伤。一、教学目标：第四部分劳动安全1、同学们，蔬菜瓜果对身体有着重要的营养作用，你们喜欢吃瓜果吗？你们平时喜欢煮着吃，还是生吃呢？1.7.3要点这种测试通常为简单的书面测试，考核应聘者阅读、写作、语言逻辑和计算能力。这种测试比较可靠，能够真实反映应聘者的能力，如单看简历，有大量合适的应聘者，可以请他们参加这种系列测试，在短时间内就可决定最后的面试人选。这种测试需要合适的环境，因为它需要在面试者严格控制的条件下进行。2.4.1察颜观色2.4.3关系融洽沉淀形式

沉淀时物质的化学组成形式称量形式称量时物质的化学组成形式如Fe(OH)3·nH2O如Fe2O3第八个，客户购车的洽谈内容是否被记录在案；沉淀形式

137对沉淀形式的要求

溶解度小，纯净，易过滤洗涤，

易转化为称量形式对称量形式的要求组成固定，化学稳定性高，分子量大对沉淀形式的要求

溶解度小，纯净，易过滤洗涤138（二）沉淀条件的选择（1）晶形沉淀稀、搅、热、陈化（2）无定形沉淀浓、热、电解质、不陈化（二）沉淀条件的选择（1）晶形沉淀（2）无定形沉淀139（三）计算1.被测组分与称量形式的组成相同时如SiO2（三）计算1.被测组分与称量形式的组成如SiO21402.被测组分与称量形式的组成不同时如FeFe2O32.被测组分与称量形式的组成不同时如Fe141×a×b换算因数被测组分的摩尔质量（或原子量）与称量形式摩尔质量的比值如Fe(55.847)O(15.9994)×2×a换算因数被测组分的摩尔质量（或原子量）与称量形式摩尔142被测物沉淀形式称量形式换算因数FeFe(OH)3·nH2OFe2O32Fe/Fe2O3

FeOFe(OH)3·nH2OFe2O32FeO/Fe2O3SO42-BaSO4

BaSO4SO4/BaSO4MgOMgNH4PO4Mg2P2O72MgO/Mg2P2O7SiO2SiO2SiO2SiO2/SiO2被测物沉淀形式称量形式14301：75、用重量法测定某试样中的Fe，沉淀形式为Fe(OH)3·nH2O，称量形式为Fe2O3，换算因数应为A、Fe/Fe(OH)3·nH2OB、Fe

/Fe2O3

C、2Fe/Fe2O3D、Fe2O3/FeE、Fe2O3/2Fe01：75、用重量法测定某试样中的Fe，沉144例1.用沉淀重量法测定硫酸盐药物时，称取沉淀的形式为A.结晶B.粉未C.非晶体D.称量形式E.化学因数例1.用沉淀重量法测定硫酸盐药物时，145例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定FeSO4的换算因数A、2Fe/Fe2O3B、2FeSO4/Fe2O3

C、Fe/FeSO4D、Fe/Fe(OH)3

E、FeSO4/FeO例2、以下哪种形式是沉淀重量法测定146例3.在重量分析法中，形成无定形沉淀的条件通常有A.在较浓的溶液中进行沉淀反应B.在较稀的溶液中进行沉淀反应C.在高温下进行沉淀反应D.在低温下进行沉淀反应E.反应液中加入电解质例3.在重量分析法中，形成无定形沉147例4、重量分析法一般分为A、沉淀法B、挥发法C、萃取法D、残留法E、熔融法例4、重量分析法一般分为148容量分析法（滴定分析法）根据已知浓度的滴定液与待测组分作用时所消耗的体积来计算待测物的含量的定量分析方法容量分析法（滴定分析法）根据已知浓度的滴定液149师：同学们的收获真不少，食物是我们生命所需，对于我们生命很重要，但如果误食了变质的食物，轻者会感到身体不适，重者损害身体健康，甚至导致死亡，科学卫生的饮食习惯对于我们每一个人都很重要，那么我也呼唤同学们：珍爱生命，从饮食做起！最后我送给大家一首《科学饮食歌》，大家齐声跟我读一遍好不好？生：好！1.8.2选择面试者6、预防与调摄：加强劳动保护，开展急救宣教。三孔插座对应的应用三线插头。除了火线和零线，第三条线是什么线？（地线）（1）家庭要做好分工，明确地震时每个人的职责和任务，并约定震后到什么地方集合，以及万一失散后怎样联系。1、让学生了解头部受伤的症状。新车在出厂的时候，方向盘上面都会有一个塑料套，还有一些倒车镜、遮阳板都是用塑料袋给套起来的，这些也应拿掉。2．要有耐心和毅力（10）每个人要准备一个“防震包”。包内装有必需的生活用品（如手电、小刀、带有包装的食品、水、急救药品等）。“防震包”要放在随手可以拿到的地方。等当点（化学计量点）

消耗的滴定液的摩尔数＝被测物摩尔数滴定终点指示剂的变色点（允许与化学计量点的误差≤0.1％）师：同学们的收获真不少，食物是我们生命所需，对于我们生命很重150滴定方式直接滴定法剩余滴定法置换滴定法滴定方式直接滴定法151滴定度是指每毫升滴定液相当于

被测物质的质量（毫克）T→滴定度(mg/ml)c→滴定液浓度(mol/L)M→被测物质分子量n→为反应式配平后滴定液与被测物的摩尔比或电子转移数滴定度是指每毫升滴定液相当于

15296:85(98:71)滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为A、化学计量点B、滴定分析C、滴定等当点D、滴定终点E、滴定误差96:85(98:71)滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判153第二节酸碱滴定法一、基本原理利用酸和碱在水溶液中以质子转移为基础的滴定分析方法第二节酸碱滴定法一、基本原理154酸能给出质子的物质碱能接受质子的物质酸给出质子后剩余部分是该酸的共轭碱碱接受质子后，即成为该碱的共轭酸酸能给出质子的物质碱能接受质子的物质酸给出质155越容易给出质子的物质酸性越强

强酸的共轭碱是弱碱越容易接受质子的物质碱性越强强碱的共轭酸是弱酸越容易给出质子的物质酸性越强

强酸的共轭碱是弱碱越容易接受质156（一）强酸强碱的滴定化学计量点时，溶液呈中性突跃范围pH4.30～9.70酚酞（8.3~10.0）无色→红甲基红（4.2~6.3）红→黄甲基橙（3.2~4.4）红→黄（一）强酸强碱的滴定化学计量点时，溶液呈中性突跃范围pH157（二）强碱滴定弱酸化学计量点时，溶液偏碱性酚酞（8.0~10.0）无色→红百里酚酞（9.4~10.6）无色→蓝c·Ka＞10-8（二）强碱滴定弱酸化学计量点时，溶液偏碱性酚酞158（三）强酸滴定弱碱化学计量点时，溶液偏酸性甲基红（4.4~6.2）红→黄溴甲酚绿（3.8~5.4）黄→蓝c·Kb＞10-8（三）强酸滴定弱碱化学计量点时，溶液偏酸性甲基红（4159（四）多元酸的滴定如甲基橙和酚酞可选择混合指示剂（四）多元酸的滴定如甲基橙和酚酞可选择混合指示剂160二、酸碱指示剂常用的酸碱指示剂是有机弱酸或弱碱，与其共轭碱或共轭酸呈现不同的颜色指示剂变色范围酚酞pKIn=9.1（8.0~10.0）二、酸碱指示剂常用的酸碱指示剂是有机弱指示剂161滴定突跃在化学计量点附近发生突变的pH范围选择原则指示剂的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内滴定突跃在化学计量点附近发选择原则指示剂的变162三、滴定液的标定NaOH滴定液

基准物邻苯二甲酸氢钾指示剂酚酞（无色→粉红）三、滴定液的标定NaOH滴定液

基准物邻苯1633．男、女生不准串访宿舍，任何学生不准将外人留住本宿舍内。5．组织集体外出游玩、野炊等活动，不要搞有危害性的攀登、爬山等活动，在野炊中要注意饮食卫生、用火安全，防止发生食物中毒或火灾事故。五、组织实施逐级防火责任制和岗位防火责任制，建立健全防火安全操作规程。2.告知临床医生超声系统故障，无法打印图片报告。向患者解释并劝说调整检查时间，如患者坚持，可先做检查，后持手写报告来院更换图片报告。2．学校在开学初、放假前，有针对性地对学生集中开展安全教育。新生入校后，学校应当帮助学生及时了解相关的学校安全制度和安全规定。（3）浸出成分扩散阶段6、进料泵的连接管道是否接好，电机与泵的旋转方向是否正确。一般疏松的药材溶解进行得比较快，但溶媒为水时溶解速度则较慢。要采取有效措施，保证学生宿舍的消防安全。3.4.7浸取流场的运动：⑴ 转速：单效和多效蒸发温度差损失的比较：单效和多效蒸发过程中均存在着温度差损失。若单效和多效蒸发的操作条件相同，效数越多，温度差越小，损失越大。这种损失体现在由于没有充分换热，使加热蒸汽能量白白扔掉。多效蒸发中的温度差损失较单效为大。HCl 滴定液基准物无水Na2CO3

指示剂甲基红-溴甲酚绿(绿→暗紫)H2SO4滴定液

基准物无水Na2CO3

指示剂甲基红-溴甲酚绿(绿→暗紫) 3．男、女生不准串访宿舍，任何学生不准将外人留住本宿舍内。H16400：74.判断强碱能对弱酸进行准确滴定的条件是A.c≥10-8（mol/L）B.c/Ka≥500C.c·Ka≥20KD.c·Ka＞10-8E.Ka/Kb≥10100：74.判断强碱能对弱酸进行准确16501：76.某一酸碱指示剂的pKIn=3.4，它的变色范围应是A.2.4-3.4B.2.4-4.4C.4.4-6.2D.6.2-7.6E.1.9-4.901：76.某一酸碱指示剂的pKIn=3.4，166例1、用NaOH滴定液（0.1000mo1/L）滴定20.00ml醋酸（0.1000mol/L）时，需选用的指示剂为A、甲基橙B、酚酞C、K2CrO4溶液D、甲基红E、淀粉溶液例1、用NaOH滴定液（0.1000mo1/L）167例2、酸碱指示剂的变色范围pH值计算式为A、pH=pKs±1B、pH=-1og[H+]C、pH=pk+1D、pH=pKin±1E、pH=log[H+]±1例2、酸碱指示剂的变色范围pH值计算168例3.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为A.化学计量点B.滴定分析C.滴定等当点D.滴定终点E.滴定误差例3.滴定分析中，一般利用指示剂的突变169第三节氧化还原滴定法以氧化还原反应（通过电子转移）为基础的滴定分析法氧化还原反应电子得失第三节氧化还原滴定法以氧化还170在一个氧化还原反应中得到电子的物质→氧化剂失去电子的物质→还原剂氧化剂还原剂在一个氧化还原反应中得到电子的物质→氧化剂氧化剂还原剂171电位越高氧化态的氧化能力越强

电位越低还原态的还原能力越强氧化剂可氧化电极电位比它低的物质还原剂可还原电极电位比它高的物质电位越高氧化态的氧化能力越强

电位越低172常见氧化还原滴定方法碘量法溴酸钾法铈量法亚硝酸钠法高锰酸钾法高碘酸钾法重铬酸钾法常见氧化还原滴定方法碘量法173氧化还原反应中常用的滴定液碘液硫代硫酸钠液溴液溴酸钾液草酸液高锰酸钾液硫酸铈液氧化还原反应中常用的滴定液碘液174一、碘量法以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂的滴定法直接碘量法间接碘量法剩余碘量法置换碘量法注反应摩尔比以碘原子数计一、碘量法以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂的175指示终点自身指示终点（无→黄）淀粉指示液（无→蓝紫）（一）直接碘量法用碘滴定液直接滴定的方法指示终点自身指示终点（无→黄）（一）直接碘量法用碘滴176测定条件A、pH条件酸性、中性、弱碱性B、避光、立即滴定测定条件A、pH条件酸性、中性、弱碱性B、避光、立即177（二）间接碘量法1.剩余碘量法（二）间接碘量法1.剩余碘量法1782.置换碘量法2.置换碘量法179A、需用碘量瓶测定条件B、需做空白滴定A、需用碘量瓶测定条件B、需做空白滴定180B、pH条件弱酸性、中性、弱碱性水解B、pH条件弱酸性、中性、弱碱性水解181加大I-浓度A、增加I2溶解度，并减少I2挥发B、降低I2/I-氧化电位，反应完全配制碘滴定液时加大量碘化钾加大I-浓度A、增加I2溶解度，并减少I2182（三）滴定液的标定碘滴定液基准物三氧化二砷指示剂淀粉指示液（无→蓝紫）硫代硫酸钠滴定液基准物重铬酸钾

指示剂淀粉指示液(蓝紫→亮绿)（三）滴定液的标定碘滴定液硫代硫酸钠滴定液183二、溴量法（剩余溴量法）（一）原理指示剂淀粉指示液（蓝紫→无）二、溴量法（剩余溴量法）（一）原理指示剂淀粉指示液（184（二）测定条件B、反应摩尔比以溴原子数计C、需空白滴定A、溴酸钾与溴化钾在盐酸条件下反应产生新生态溴（二）测定条件B、反应摩尔比以溴原子数计C、需空白滴185（三）溴滴定液的标定加入碘化钾，被剩余的溴氧化生成碘，再用硫代硫酸钠液滴定指示剂淀粉指示液（蓝紫→无)（三）溴滴定液的标定加入碘化钾，被剩余的溴氧化生成碘，再用硫186三、铈量法指示剂邻二氮菲亚铁还原型→氧化型（红色）（浅蓝色）（一）原理三、铈量法指示剂邻二氮菲亚铁（一）原理187（二）优点A、硫酸铈滴定液稳定B、pH条件HCl（防止Ce4+水解）C、干扰因素少适用于糖浆剂、片剂如硫酸亚铁高锰酸钾法硫酸亚铁片铈量法（二）优点A、硫酸铈滴定液稳定B、pH条件HCl（防188（三）硫酸铈滴定液的标定基准物三氧化二砷指示剂邻二氮菲亚铁

（红→淡绿）（三）硫酸铈滴定液的标定基准物三氧化二砷189四、亚硝酸钠滴定法（一）原理利用亚硝酸钠在盐酸存在下可与具有芳伯氨基的化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐，根据滴定时消耗亚硝酸钠的量可计算药物的含量四、亚硝酸钠滴定法（一）原理利用亚硝酸钠在盐190具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具芳酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。

具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳191执业药师考试化学分析法课件192（二）测定条件1、pH条件过量HCl稳定重氮盐，防止偶氮氨基化合物生成(酸度不足)1:2.5～6（二）测定条件1、pH条件过量HCl稳定重氮盐，防止193（2）反应温度t↑→v↑

10~30℃t↑重氮盐易分解t↑HNO2易分解逸失（2）反应温度t↑→v↑10~30℃t↑重194（3）催化剂KBr

比[NO+·Cl-]多300倍（3）催化剂KBr比[NO+·Cl-195快速滴定法滴定管尖插入液面下2／3处，在搅拌下一次性放下大部分滴定液，近终点前才提出滴定管，冲洗管尖，再缓缓滴定至终点（4）滴定方式ν↑来不及反应ν↓亚硝酸分解逸失快速滴定法（4）滴定方式ν↑来不及反应ν↓196（5）指示终点的方法A、永停滴定法ChP（2000）B、电位法C、内指示剂法中性红D、外指示剂法KI－淀粉糊剂或试纸（5）指示终点的方法A、永停滴定法ChP（2000）197（三）亚硝酸钠滴定液的标定基准物对氨基苯磺酸指示终点方法永停法（三）亚硝酸钠滴定液的标定基准物对氨基苯磺酸19897:133、氧化还原法中常用的滴定液是A、碘滴定液B、硫酸铈滴定液C、锌滴定液D、草酸滴定液E、硝酸银滴定液97:133、氧化还原法中常用的滴定液是19999：72、亚硝酸钠滴定法中，加KBr