实验五 原子力显微镜AFM

实验五原子力显微镜AFM(AtomicForceMicroscopy)081190095张晨081190109赵明一、实验目标了解AFM的工作原理及各个工作模式利用AFM测量样品表面形貌，并能对其进行初步分析二、实验原理1.基本原理AFM是SPM中应用领域最广泛的表面观察与研究工具之一，其利用的是针尖原子与样品原子之间的相互作用力。当一根十分尖锐的微探针在纵向充分逼近样品表面至数纳米甚至更小间距时，微探针尖端的原子和样品表面原子之间将产生相互作用的原子力。原子力的大小与间距之间存在一定的曲线关系。在间距较大的起始阶段，原子力表现为引力，随着间距的进一步减小，由于价电子云的相互重叠和两个原子核的电荷之间的相互作用，原子力又转而表现为排斥力，这种排斥力随着间距的缩短而急剧变大。AFM正是利用与间距之间的这些关系，通过检测原子间的作用力而获得样品表面的微观形貌。由于AFM利用原子力工作而不是利用电流，所以它可以对导电性差的半导体、绝缘体的表面进行测量。2.原子力显微镜的基本结构

如图1所示，原子力显微镜分为力检测部分、位臵检测部分和反馈系统•力检测部分：使用微小的悬臂来检测原子间范德华力的变化量。图1廉子力旻微镜花工作原理冬•图1廉子力旻微镜花工作原理冬针尖和样品之间有了相互作用后，会使悬臂摆动，所以当激光照射在悬臂的末端时，其反射光的位臵也会有所改变，造成偏移量的产生。这部分检测激光光板的位臵并转换成电信号•反馈系统：信号经由激光检测器取入之后，在反馈系统中会使此信号当作反馈信号，作为内部调整信号，驱使扫描器作适当移动，以保持样品和针尖保持合适的作用力。探针目前，微悬臂探针广泛应用于扫描探针显微镜中。微悬臂探针由一个可发生弹性形变的悬臂构成，在最尖端处有一个原子级尖锐的针尖，如图2所示。三帛】形悬脅探針 长方形悬暗探的 離悬爷探軒针尖三帛】形悬脅探針 长方形悬暗探的 離悬爷探軒针尖图迎原子力显微镜中的悬臂探针大部分的微悬臂探针是由硅或氮化硅制造而成的，有不同的大小和覆盖层，所以探针的物理性质（如弹性系数）也不同。用户可以根据样品的性质和所用的工作模式选择适当的探针。扫描器扫描器的最大范围和分辨率取决于用户所选择的扫描器。越长的扫描器可以提供越大的扫描范围。一般来说，扫描范围越小的扫描器由于受音频段的噪音影响更小，可以获得更高的扫描分辨率；大扫描器提供更大的扫描范围，但是扫描的分辨率会受到限制。扫描器的核心部分是压电陶瓷管，根据所加的电压，它可以在X、Y、Z三个方向上独立的伸长或缩短。由于每一个压电陶瓷管的物理特性都不同，所以每一个扫描器都有特定的参数（伸缩系数和畸变校正参数）。原子力显微镜的探针工作原理如图3所示，激光束聚焦在微悬臂背面，并反射到光电二极管构成的光斑位臵检测器，在样品扫描时，由于针尖和样品表面的原

CantileverPhotodiodeLaserTip一图3CantileverPhotodiodeLaserTip一图3原子力显微镜的探针工作原理示意图AFM的工作模式一般的，SPM的工作模式包括恒流模式和恒高模式两种Z=constooooooooooopo一oooooooX(b)恒高模式const何恒流模式图4const何恒流模式图4AFM两种工作模式示意图特点：适应表面起伏大的样品，扫描速率受限(PI)■恒高模式：保持tip的高度不变，隧道电流将随样品表面起伏而变化，记录下来的隧道电流的变化同样反映了样品表面的形貌。特点：高速，减小热漂移和失真，易损表面与tip。在这两种工作模式下，根据工作时探针的状态及样品与针尖的表面间距，原子力显微镜的工作模式有接触模式、轻敲模式等。•接触模式在接触模式中，探针的针尖部分保持与样品的表面接触。当探针在样品表面扫描时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力，微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏，反射光束也将随之偏移，偏移量被光斑位臵检测器监测到。反馈电路测量这个偏移，通过改变加在扫描器Z方向上的电压，使扫描器作适当移动来保持这个便宜的恒定，计算机记录这个电压，即反映了样品的表面形貌。探针的选择：原则上所有的微悬臂探针都可以使用于AFM的接触模式。由于接触模式的成像原理是使悬臂受力偏转来进行成像的，所以对于弹性系数（力常数）不同的探针，要达到相同的偏移量，对样品施加的力的大小也不同。对于较硬的样品，力的大小可能不会对扫描结果造成很大的影响，但是对于较软的或表面不稳定的样品，施加的力可能会造成样品表面的损坏。•轻敲模式在轻敲模式中，用一个外加的震荡信号驱动探针在样品表面上方振动。探针振动的振幅也可通过光斑位臵检测器的偏移量来确定。当探针未逼近样品时，探针在共振频率附近作自由振动；当探针在样品表面扫描时，由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力，探针的振幅减小。反馈电路测量振幅的变化量，通过改变加在扫描器Z方向上的电压，保持探针振幅的恒定，计算机记录这个电压，即反映了样品的表面形貌。该模式下，扫描成像时探针对样品进行“敲击”，两者间只有瞬间接触，能有效克服接触模式下因针尖的作用力，尤其是横向力引起的样品损伤，适合于柔软或吸附样品的检测。由于探针做受迫振动，驱动信号的振幅越大，探针振动的振幅则越大。探针的选择：由于轻敲模式是使用振动的探针进行扫描，原则上越高的悬臂振动的频率可以获得更好的扫描结果。所以，轻敲模式中，用户应选择弹性系数较大，悬臂长度较短的探针进行扫描。三、实验装臵本实验室用的CSPM4000扫描探针显微镜系统由3部分组成，包括：SPM（包括SPM探头，SPM底座、扫描器、探针架和探针）、控制机箱、计算机控制系统。仪器主要性能指标：分辨率：横向0.2nm，垂直O.lnm图像分辨率：128*128，256*256，512*512，1024*1024扫描角度：0~360°扫描频率：0.1~100Hz扫描范围：最大可达125^m*125^m基于WindowXP/2000/9X的在线控制软件和后处理软件四、实验步骤正确连接线路；检查气垫隔振平台的氮气供应；打开控制机箱电源，进入SPMConsole软件；放入适当扫描范围的扫描器，并设臵扫描参数；正确安装探针，并将探针架插入插头内；选择工作模式；并打开激光；调整激光光路，调节激光器时，小心避免碰到针尖；安放样品；状态稳定后，盖上屏蔽盖；设臵扫描参数；（轻敲模式需设定探针振动频率与参考点）。探针逼近，确定灵敏度；开始扫描，实验中根据图像的大小以及对图像的要求，调整扫描参数，并保存扫描结果；结束扫描并退针，关闭程序及设备电源。五、实验数据（图像）

3.50nm—3.00itm900.00—2.50nmSOO.00一—2.0UlLt[L—1.50nm700.00—1.OOllKl600.00一—0.50nm500.00一—O.OOnm3.50nm—3.00itm900.00—2.50nmSOO.00一—2.0UlLt[L—1.50nm700.00—1.OOllKl600.00一—0.50nm500.00一—O.OOnm400.00300.00一...120110407.csmCSPMTitleTopography图像底素=(512,512)图象尺寸=(1000.00nrrL.1000.00nm)200.00一些说明及分析：如上图所示，该图是对一光栅样品表面进行扫描的结果。在扫描过程中，仪器的进针与推针出现过一些问题，因而也在一定程度上影响到了表面形貌的测量。从该图可以看出，其表面是周期性起伏的，最高点与最低点相差约2nm多，基本符合光栅的形貌。但是其表面又是模糊不清的，因此推测可能表面上沾有污物。为了验证该猜测，将光栅样品取下，换上了表面清洁的Si样品，然而仍然得到的是模糊不清晰的图样。同时，图像的特征呈周期性相似，由此推断，可能是扫描探针的表面沾有污物。但由于探针的清洁或者臵换比较麻烦，因而没有进行进一步的验证六、思考题、在本次实验的两种工作方式中，比较选择并解释原因：那种方式得到的表面形貌图分辨率比较高？哪种方式对样品的损坏最严重？哪种的分辨率差？哪种可以对柔软、易碎和粘附性比较强的样品成像？其它一个为什么不可以？答：轻敲模式分辨率高，因为轻敲模式是使用振动的探针进行扫描，因此可以通过提高悬臂的振动频率来提高扫描分辨率。接触模式对样品的毁坏最严重。由于接触模式的成像原理是使悬臂受力偏转来进行成像的，所以对于弹性系数（力常数）不同的探针，要达到相同的偏移量，对样品施加的力的大小也不同。对于较硬的样品，力的大小可能不会对扫描结果造成很大的影响，但是对于较软的或表面不稳定的样品，施加的力可能会造成样品表面的损坏。轻巧模式则可以对柔软、易碎和粘附性比较强的样品成像，因为探针与样品之间只有瞬间接触，能有效克服接触模式下因针尖的作用力尤其是横向力引起的样品损伤。2、磁力显微镜MFM利用针尖与样品之间的磁相互作用进行工作，推测设想：它会用什么做探针？它能测量什么样品？可能工作在什么模式？会使用什么工作原理呢？答：磁力显微镜利用磁相互作用进行工作，因此要求探针具有一定的磁性。但是同时，由于表面起伏的尺度很小（一般为纳米数量级），因此要求探针对磁作用的响应比较敏感。因此，探针可能用硬磁性的材料，而测量的样品也具有磁性。可能会工作在轻敲模式。原理：探针与样品表面产生磁相互作用之后，力的大小与其间距存在一定的曲线关系。通过检测它们之间力的大小，来判断表面形貌。通过相关资料的查询，可以得知更加具体的原理。（韩宝善，磁力显微镜的发展历史、原理和应用）磁相互作用是长程的磁偶极作用，因而如果AFM的探针是铁磁性的，而且磁针尖在磁性材料表面上方以恒定的高度扫描，就能感受到磁性材料表面的杂散磁场的磁作用力。因而，探测磁力梯度的分布就能得到产生杂散磁场的表面磁畴结构、表面磁体、写入的磁斑等表面磁结构的信息，这就是MFM.图1a和b分别是MFM的示意图和磁力探测原理图。图la中可见一根细小的悬臂上有一个磁针尖，其下方的样品固定在一个压电扫描器上。磁针尖和磁性样品的相互作用引起的悬臂的偏转，由在悬臂上反射的激光束和一个光电二极管组探测。悬臂和磁针尖的运动，压电扫描器的操作，以及探测信号的分析由计算机和spm控制器控制完成，所得到的形貌和磁力图则由显示器显示。

图》MF駛示意图图》MF駛示意图（小和磁力探週泉理圈计算机磁化强度为M的铁磁性材料表面上存在着M.n产生的杂散磁场H,H作用于磁针尖局域磁矩m上的磁力为F=▽册切丹其中，Mt为磁针尖的磁化强度，积分区域为磁针尖的磁膜体积。在MFM操作中，实际引起悬臂偏转的是F的z分量，在点磁荷模型下，F可表示为通常磁针尖是垂直磁化的（mzHo），在这种情况下MFM只对杂散磁场的z分量Hz及其微商敏感。在动态检测的情形下，磁针尖和H的相互作用使针尖的共振频率和位相改变。如保位相不变，则频率位移和磁力梯度的关系为氐f=i扎F‘其中k是悬臂的弹性系数。结合以上方程可知，探测磁力梯度Fz',就能得到表面磁结构的信息。同样，如保持f不变，探测位相的改变量也行，但方程应改为^=QF\/k其中Q是悬臂的品质因数。3、谈谈样品表面性质对测量的影响。答：样品的表面性质对测量有重要的影响。首先，样品本身的形貌对成像质量有重要的影响。假若样品表面较为平整