实验 DSC测试分析方法在聚合物中的应用

实验DSC测试分析方法在聚合物中的应用一、 实验目的1、 了解DSC的基本原理；2、 掌握用DSC测试聚合物的方法。二、 实验原理差示扫描量热法(DSC,DifferentialScanningCalorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。它是在差热分析(DTA,DifferentialThermalAnalysis)的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。图1功率补偿式DSC示意图温度程序控制器；2.气氛控制器；3.差热放大器4.功率补偿放大器；5.记录仪

三、 实验仪器及样品仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：DiamondDSC生产厂商：美国PerkinElmer公司制冷方式：液氮冷却、机械制冷（本次实验中不连接制冷）镊子，天子天平，PET四、 实验过程开启电脑，预热lOmin；设定实验参数。3•将两个空坩埚轻轻地放在加热槽内（参比坩埚放在左边），称重调零；4.取出样品坩埚，用电子天平大约称重6mg的PET；5•将装有样品的坩埚轻轻地放在样品槽上，称重，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机绘制图形7.在结束加热后，待其大约冷却至室温后，再进行下一组实验。五、 实验结果 _】<_「一口」匚-49.976.962142.67-7.1190°CmWTg：Deltai：HalfCpExtrapolated _】<_「一口」匚-49.976.962142.67-7.1190°CmWTg：Deltai：HalfCpExtrapolated二87.1:卩=0.495i5°C JA-\ 1Xl4- 丿/j A■pa=4严7AF；rn-leltaH=-46.3569J/gOnset=250.37°C\\rVPeak=260.16°C-4IJ-4550■100■150Ternperature(nC'：i200250305.-9.61650-5O六、数据分析当物质发生玻璃化转变时，在转变前后会有比热的变化。而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的。如果规定吸热向上，则在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能就是玻璃化转变过程。由于升温过程的信号会更明显因此，人们习惯在升温过程中测量Tg。Tg的取法如下:在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为Tg。半比热外推温度(HalfCpExtrapolated):是指对转变前后的比热信号进行线性外推到转变区域，将比热变化一半处的温度定义为Tg。玻璃化转变位置的确定：T-起始转变温度,T-转变终止温度,T-半高转变ABC温度，即Tg。比热容为0.498J/