色谱分析法练习题

1、买了没色谱分析法练习题班级姓名学号一、选择题在气相色谱中，调整保存值实质上反应了哪些部分分子间的相互作用(A)。A.组分与固定相；B.组分与载气；C.组分与组分；D.载气与固定相。在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（D）。A.一般固体物质B.载体C.载体+固定液D.固体吸附剂塔板理论不可以用于（CD）。A.塔板数计算；B.塔板高度计算；C.解说同一色柱在不一样样的载气流速下柱效不一样样的原因；D.解说色谱流出曲线的形状。当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用以下哪一种气体作载气对提高柱效最有利（B）。依照范第姆特方程式，指出下面哪一种说法是正确的（B）。最正确流速时理

2、论塔板高度最大；最正确流速时理论塔板数最大；若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分别度为，要使它们完好分别，则柱长最少应为（以m为单位）（D）。C.3常用于议论色谱分别条件能否合适的参数是（C）。A.理论塔板数B.塔板高度C.分别度D.死时间8.色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（D）。A.峰面积B.峰高C.半峰宽D.保存值用气液色谱法分别和C三组分的混淆样品，已知它们的分派系数KAKBKC，则其保存时间的大小次序为（A）。A.ABCB.BACC.CBAD.BCA试指出下陈说法中,哪一种是错误的（C）。依照色谱峰的保存时间可以进行定性分析；依照色谱峰的面积可以进行定量分析；色谱定量分析中

3、合用归一化法的情况是：（D）A.大批量试样的迅速分析；B.试样各组分只有少许出峰；C.对进样要求不严；D.试样中全部组分都出峰。若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分别度为，要使它们完好分别，则柱长最少应为（以m为单位）（）。.1C反应色谱柱分别特点的参数为：A）A分别度B保存时间C.色谱峰宽度D分派系数反应色谱柱柱型特点的参数为：（B）A保存值B比较C分派系数D色谱峰宽度反应色谱分别过程热力学因素的参数是：（）A色谱峰的半宽度B色谱峰的保存值C难分别物质对的分别度D色谱峰的峰面积反应色谱分别过程动力学因素的参数是：()A色谱峰的峰高B色谱峰的峰面积C.色谱柱的塔板数D色谱峰的半宽度既反应色谱

4、分别过程动力学因素，又反应色谱分别过程热力学因素的参数是：()A色谱柱的塔板高度C难分别物质对的分别度B色谱峰的峰面积D色谱峰的保存值当色谱柱必定，组分必定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的：()A.分派系数B.保存值C.扩散速度D.与流动相的相互作用某物质对在1m长的色谱柱上的分别度为1，若要达到定量分别，柱长不应小于：()A.2mB.1.5mC.1.2mD.0.8m依照范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响：()A.气相传质阻力B.液相传质阻力C.涡流扩散D.分子扩散依照范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当固定液的用量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于：(

5、)A.载气线速度B.涡流扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力22.在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是：()A.因使用相对分子质量大的载气B.因使用相对分子质量小的载气C.因柱温高升D.因柱温降低23.两组分A、B的保存时间分别为、，色谱柱对它们的理论塔板数均为4200，若要求两组分的保存时间不变，使分别达到定量要求则色谱柱的塔板数应为：()A.8.4103104C104D.105(提示：先用塔板公式求出半宽度，再求分别度；今后依照分别度与塔板数的平方根成正比求解。)24.理论塔板数增加一倍，分别度增加到原来的倍数是：()A.1C.2D.4(提示：依照分别度与塔板数的平方根

6、成正比求。)25.难分别物质对的分别度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到：()A.1B.2C.3D.4(提示；依照分别度与保存时间的平方根成正比求。)液相色谱法中通用型检测器：()A.示差折光检测器B.紫外检测器C.荧光检测器D.热导池检测器在液相色谱法中引转机谱峰扩大的主要因素是：()A.涡流扩散B.纵向扩散C.传质阻力D.多路径28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分，宜采用的检测器是：()A.氢火焰离子化检测器B.火焰光度检测器C.热导池检测器D.电子捕获检测器下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是：()A.改换固定相及柱长B.改换流动相及柱长C.改换流动相或固定相D.改换固定相的

7、粒度二、填空题在气液色谱中，固定液的选择一般依照相像相容原则。被分别组分分子与固定液分子的性质越周边，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。2.相对保存值的特点，只与固定相及操作温度相关，它与其余色谱操作条件没关。3.色谱峰越窄，理论塔板数就越越大，理论塔板高越越小，柱效能越高。4.范弟姆特方程式说了然理论塔般高度和载气线速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径相关。气相色谱仪由气路系统；进样系统；分别系统和温控系统；检测系统等五个系统构成。6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID，和电子捕获检测器ECD，火焰光度检

8、测器FPD。色谱柱是色谱仪的心脏，依照色谱柱内固定相的性质不一样样，气相色谱法可分为气相色谱法和固相色谱法；液相色谱法可分为液-固色谱法和液-液色谱法。在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反应了死体积，反应组分与固定相互相作用的参数是调整保存体积。9.若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分别度将增加到倍。10.色谱法中，最正确流动相线速条件下的板高为最小板高，它等于HminA2BC。三、问答题色谱峰的地区宽度可用哪些方法表示？它们之间有何关系？答：三种表示方法：）标准偏差：处色谱峰宽度的一半。）半峰宽W：1/2h处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为1/2W1/2）峰底宽

9、度W：色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准b偏差的关系b4气相色谱定量的依照是什么？为么要引入定量校正因子？答：色谱定量的依照是：在必定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：mifiAi引入定量校正因子的原因：由于Ai的大小和组分的性质相关，所以，同一检测器对不一样样组分拥有不一样样的响应值，故相同质量的不一样样物质经过检测器时，产生的峰面积不等，所以不可以直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真切反应组分含量。3.今有五个组分a，b，c，d和e，在气相色谱上分派系数分别为480

10、，360，490，496和473。试指出它们在色谱柱上的流出次序，并解说原因。答：分派系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。所以流优秀谱柱的先后次序为b，e，a，c和d。分析某试样时，两个组分的相对保存值r2，1，柱的有效塔板高度H1mm，需要多长的色谱柱才能分别完好（R）？nefftR(2)tR(1)neffr2,11解：由RtR(2)4r2,14得neff16R2(r2,1)2r2,11LneffHeff（2分）16R2(r2,1)2Heff161.52(1.11)21mm3666(mm)r2,111.111气相色谱仪有哪些主要零件，各有什么作用？气路系统：是一个载气连续

11、运行的密闭管路系统，经过该系统，可获得纯净.流速坚固的载气。进样系统：包括进样器平易化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬时气化，迅速而定量地加到色谱柱上端。分别系统：色谱柱是色谱仪的分别系统，试样各组分的分别在色谱柱中进行。温控系统：主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。检测系统：是把载气里被分其余各组分的浓度或质量变换成电信号的装置。试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P25）为固定液分别苯、甲苯、环己烷和正己烷的混淆物时，它们的流出次序。简述原因。答：邻苯二甲酸二壬酯（P25）为弱极性固定液，极性小的先流优秀谱柱。故它们的流出次序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。环己烷的沸点虽与苯相近，但极

12、性小于苯，故在苯先流出。色谱定性和定量的依照是什么？各有哪些主要定性和定量方法？答：定性分析依照保存值，主要有利用保存值与已知物比较定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保存值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、依照文件保存数据定性（相对保存值定性法、保存指数定性法）(常用的定性分析方法：绝对保存值法，相对保存值法，加入已知物峰高增加法，保存指数定性)常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法四、计算题对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据以下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm2fi1计算各组分的质量分数。2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点

13、产品,获得苯和甲苯的保存时间及色谱峰宽度等数据以下表，计算：组分tR/minWb/min空气苯甲苯1)苯和甲苯的调整保存时间及甲苯对苯的相对保存值；2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度；3）苯和甲苯的分别度；4）若要求分别度为R,色谱柱柱长为多少?tRt0141（）tR（苯）13mintR（甲苯）tRt0171（）16mintr2，1t2R116131.232）tR22162neff16()16()块wb24096()1.0L3103Heff0.73(mm)neff40962(tR2tR1)（）3）R217143.0wb2wb11.01.04）L1R12L2R22L2L1(R2

14、)23(1.5)20.75(m)R13.0某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。第一以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：组分质量分数/%峰面积/cm2间二甲苯对二甲苯邻二甲苯苯（2）在质量为10.0g的待测样品中加入10-2g的苯，混淆均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为、10.0cm2。计算样品中各组分的质量分数。解：由于全部组分都出峰，用归一化法wimi100%mi100%mm1m2mimnAifi100%AifiA1f1A2f2AifiAnfnn100%Aifii1nAifi5.00.649.00.74.00.787.00.7918.151w乙醇

15、Aifi5.00.6417.6%n100%100%Aifi18.15i1同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为%（2分）、%（2分）、%。分析某种试样时，两个组分的相对保存值r21=,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完好分别？nefftR(2)tR(1)neffr2,11由RtR(2)4r2,14得neff16R2(r2,1)2r2,11LneffHeff16R2r2,1)2Heff161.521.11)21mm3666(mm)(r2,111.111在一根3.0m长的色谱柱上分析某试样时，获得两个组分的调整保存时间分别为13min和16min，后者的封地宽度为1min，计算：

16、1)该色谱柱的有效塔板数；2）两个组分的相对保存值；3）若要求两个组分的分别度为R,有效理论塔板数为多少？此时应合用多长的色谱柱?tRt0141（）tR（苯）13mintR（甲苯）tRt0171（）16mintr2，1t2R1161.23132）tR22162neff16()16()块wb21.0L3103Heff0.73(mm)neff40962(tR2tR1)（）3）R217143.0wb2wb11.01.04）L1R12L2R22L2L1(R2)23(1.5)20.75(m)R13.03在25时把一指示剂加到HCl溶液中，指示剂变为黄色，在此溶液中插入玻璃电极和饱和甘汞电极构成以下电池：SCE待测溶液玻璃电极逐渐滴加稀NaOH溶液至指示剂恰好出现颜色变化，测得电池的电动势为。加入更多的NaOH溶液，出现纯蓝色，在这点的电池电动势为