xz12-沉降物谱测量实施细则

1、PAGE RMTC-ZY浙江省辐射环境监测站作业指导书RMTC-ZY-XZ12-2006沉降物中核素测量实施细则Procedure of Measurements for Radionuclides in Fallouts2006年10月30日浙江省辐射环境监测站作业指导书 RMTC-ZY-XZ12-2006沉降物中核素测量实施细则Procedure of Measurements for Radionuclides in Fallouts本实施细则经浙江省辐射环境监测站站长于2006年10编写：向元益审核：胡 丹审定：赵顺平浙江省辐射环境监测站 2006年11月XZ12- PAGE 7沉降物

2、中核素测量实施细则适用范围 本细则适用于沉降物样品中放射性核素的分析测量。监测方法的依据2.1 方法出处 GB 11713-89用半导体谱仪分析低比活度放射性样品的标准方法。2.2 原理简述射线与HPGe晶体中原子相互作用产生的电子-空穴对，在高电压下被收集，经前置放大器放大，输出一个脉冲信号，再经主放大器使脉冲成形（信噪比最佳），形成幅度与吸收能量成正比的脉冲；再经脉冲幅度分析器MCA及模数转换器ADC，最后送入计算机由相关软件处理，形成能谱。应用计算机解谱程序给出天然或人工放射性核素的放射性活度。仪器设备和材料3.1 谱仪3.1.1 HPGe探测器 对60Co点源1.33MeV射线的能量分

3、辨率好于2.20keV；所测能量覆盖范围为50keV-3MeV。3.3.1.33.1.4谱放大器，包括前放3.1.5多道MCA3.1.6模数转换ADC3.1.73.2测量容器 本实验选用圆柱形聚乙烯制成的容器40mm20mm封装沉降物样品。3.3除湿机。3.4电热板。3.5烧杯。3.6其他辅助设备：温湿度表、空调器、示波器、脉冲发生器、高精度万用表、不间断电源UPS等。4.监测程序4.1 样品制备4.1.1采集来的沉降物水样经过滤和蒸干水份后取余下的粉末密封于样品盒中。4.1.2测有关226Ra项目的样品需密封放置20天以上,以保证226Ra与其子体间放射平衡。4.2 谱仪的分析测量操作步骤4

4、.2.1测量前仪器需预热8小时以上，探头在液氮中冷却6小时以上。测量前高压电源打开需稳定至少30分钟以上。4.2.2测量过程中对外部条件的要求：仪器使用不间断电源供电，保证电压在220V10%以内；冷却探测器的液氮量不少于15升4.2.3检查待测样品密封性并表面去污2-34.2.4对于可疑样品，先用剂量率仪测量4.2.5样品放在探头正上方位置，样品盒轴心与探头轴心重合。检查全谱（保证214Pb 352keV和40K 1460keV峰位漂移应在调试峰道的2以内，40K 1460keV峰分辨率在2.20keV4.2.6计算机对样品的采谱过程4.2.7测量过程中发现异常情况及时采取关机等紧急措施并报

5、告。4.3 谱仪的刻度由中国计量科学研究院负责仪器的刻度。4.4结果计算可以由软件计算或手工计算给出分析结果。5. 数据处理5.1全能峰面积确定确定样品谱、刻度源谱中各特征峰的面积采用全能峰面积法。求刻度源全能峰净面积时，应将刻度源全能峰计数减去相应模拟基质本底计数；求样品谱中全能峰净面积时，应扣除相应空样品盒本底计数。5.2特征道区的选择原则5.2.1对于发射多种能量射线的核素，特征道区应选择发射几率最大的射线全能峰区；5.2.2如果一种核素发射几种能量射线的几率差不多，则应该选择无其他核素射线重叠干扰、能量适中的射线全能峰区；5.2.3如果两种核素发射几率最大的射线重叠，则其中一种核素就只

6、能取其次要的射线作为特征峰；5.2.4特征道区宽度的选取应使多道分析器的漂移效应以及相邻峰的重叠保持最小。5.3浓度计算：在求得多种核素混合样品的能谱中某一特征道区的净计数率后，样品中的第j种核素的浓度可用式（1）计算： Qj=Xj=Ci j=1，2，.n （1）式中：Qj：第j种核素浓度，Bq/ m2d；n： 特征道区数；ij： 第j种核素对第I个特征道区的响应系数；Ci： 混合样品谱在第I个特征道区上的净计数率；Xj：测样中第j种核素的活度，Bq；Dj： 第j种核素的校正到采样时的衰变校正因数；M：样品沉降量，m2d。5.4 根据全能峰效率曲线求核素浓度5.4.1 根据效率曲线或效率曲线的

7、拟合函数求出相应能量射线的全能峰效率值，然后用式（2）计算沉降物样品中核素的浓度：Qj= （2）式中：Aji： 被测样品第j种核素的第I个特征峰的全能峰面积，计数/s；Ajib： 与Aji相对应的光峰的本底计数率，计数/s；i： 第i个射线特征峰的全能峰效率值；Qj、Dj的意义见式（1）；M的定义见式（1）。5.5 干扰和影响因素5.5.1 当两种或两种以上核素发射的射线能量类似，全能峰重叠或不能完全分开时，彼此形成干扰；在核素的活度相差很大或能量高的核素在活度上占优势时，对活度较小、能量较低的核素的分析也带来干扰。应尽量避免利用重峰进行计算以减少由此产生的附加分析误差。5.5.2 复杂能谱中

8、，曲线基底和斜坡基底对位于其上的全能峰分析构成干扰；只要有其他替代全能峰，就不应利用这类全能峰。5.5.3级联5.5.4应将全谱计数率限制到小于1000计数/s，使随机加和损失降到1%以下。5.5.5 应使效率刻度源的密度与被分析样品的密度相同或尽量接近，可以避免或减少密度差异的影响。5.6 核素识别根据能谱中谱线的能量、各谱线的相对关系、核素的特征能量和其他参数以及参考样品的性质等识别核素。5.7 结果表述5.7.1 在常规测量中应报告样品中超过探测下限的所有核素以Bq/m2d为单位的浓度及相应的计数标准差，并注明所采用的置信度（95%置信度）。5.7.2 样品计数标准差S0用下式计算： S

9、0= （3）式中：Ns：全能峰或道区计数；Nb：相应的本底计数；ts：样品计数时间，s；tb：本底计数时间，s。5.7.3不确定度计算 测量结果不确定度的计算参见测量不确定度评定方法（RMTC-CX12-2005-1/0），下面给出了不确定度评定的一般步骤。5.7.3.1 数学模型的建立核素比活度的计算公式如下， （4）式中，C：样品中核素比活度，Bq/ m2d；Ns：全能峰或道区计数； Nb：相应的本底计数；：全能峰效率；P：射线发射几率T：样品测量活时间，s；M：样品沉降量，m2d。全能峰效率计算公式由下式给出， （5）式中除了A0表示刻度源中核素总活度，单位Bq；其他同(4)式。5.7.

10、3.2 不确定度来源分析全能峰计数的统计规律，本底涨落和样品测量条件的差异是造成测量不确定度的主要来源，即“计数统计误差”是造成测量误差的根本因素。5.7.3.2.1 谱仪对样品测量的不确定度：u 1（A类评定）5.7.3.2.2 谱仪在效率刻度时的不确定度：u 2是合成标准不确定度分量，它由下列不确定度分量构成，5.7.3.2.2.1 刻度源峰净计数率测量的不确定度：u 21（A类评定）5.7.3.2.2.2 刻度源总活度的不确定度由证书给出：u 22（B类评定）5.7.3.2.2.3 所用核参数的不确定度由相关参考书给出：u 23（B类评定）5.7.3.2.3 所用核参数的不确定度：u 3

11、（B类评定）同u 235.7.3.2.4 样品和刻度源测量活时间不确定度贡献很小，忽略不计5.7.3.2.5 样品量的不确定度：u 4（B类评定）5.7.3.3 各不确定度分量的评定5.7.3.3.1 谱仪对样品测量的不确定度u 1， （6）式中，Ns：全能峰计数； Nb：相应的本底计数；ts：样品计数活时间，s；tb：本底计数活时间，s。5.7.3.3.2 谱仪在效率刻度时的不确定度u 2， （7）5.7.3.3.2.1 刻度源峰净计数率测量不确定度u 21的评定类似于u1；5.7.3.3.2.2 刻度源活度的不确定度由证书给出：u22=U/k，k为扩展系数，以下同；5.7.3.3.2.3

12、所用核参数的不确定度u 23可查参考书得到。5.7.3.3.3 核参数的不确定度u 3同u 23。5.7.3.3.4 样品量的不确定度u 4由称量样品所用容器或天平等确定，例如对天平称量的不确定度有（式中M为样品量，单位g） （8）5.7.3.4 在各分量相互独立时，合成标准不确定度的评定如下5.7.3.5 扩展不确定度的计算U=ku, k为扩展系数，一般取k2。6质量保证6.1选用能溯源到国家计量基准的标准放射性物质和IAEA建议使用的核参数，建立本实验室标准源和核参数。6.2仪器效率每三年至少刻度一次。但每次调试或修理后重新刻度。6.3每个样品测量时进行能量刻度检查。6.4每次开机检查能量分辨率一次。6.5参加权威单位组织的比对。6.6参加实验室间的互检和比对。7结果报告 结果报告必须有三级签字。8原始记录表、结果报告格式 原始记录见表YS-XZ11-1；结果报告格式见BG01。量值溯源仪器刻度标准源量值溯源图如下：中国计量科学