新旧光固化树脂间粘接与光固化树脂-牙本质粘接抗剪切力强度对比观察 材料学专业

1、新旧光固化树脂间粘接与光固化树脂牙本质粘接抗剪切力强度对比观察中文摘要目的 观察新旧光固化树脂间粘接与光固化树脂牙本质粘接抗剪切力强度对比 ，以及修复树脂类型与原树脂类型不同，抗剪切力强度是否不同。方法 收集拔除的第三磨牙40颗，两种经老化处理的不同种光固化复合树脂块（登士柏Spectrum TPH3光固化树脂（Dentsply），可乐丽菲露（Clearfil）各40个，根据上层树脂充填类型不同，分为A组、B组。具体如下：将20个离体磨牙邻面釉质均匀磨出，暴露出牙本质表面。将老化处理的Clearfil、Dentsply树脂各20个分别表面进行用金刚砂车针均匀磨出1mm，形成树脂粘接面。按照Cl

2、earfil树脂水门汀的使用说明处理暴露的牙本质、老化树脂粘接面，分别逐层充填Clearfil树脂并光照固化，形成牙本质-Clearfil、Clearfil-Clearfil、Dentsply Clearfil实验试样各20个。B组： 将20个离体磨牙邻面釉质均匀磨出，暴露出牙本质表面。将老化处理的Clearfil、Dentsply树脂各20个分别表面进行用金刚砂车针均匀磨出1mm，形成树脂粘接面。按照Dentsply树脂水门汀的使用说明处理暴露的牙本质、老化树脂粘接面，逐层充填Dentsply树脂并光固化，分别形成牙本质- Dentsply、Dentsply-Dentsply、Clearfi

3、l- Dentsply实验试样各20个。各样本均采用CTM8020微机控制电子万能材料试验机测定抗剪切强度；使用SPSS17.0统计分析软件对数据进行统计分析 。 结果 A组：K-K组与牙-K组比较，P0.05， 差异有统计学意义；D-K组与牙-K组比较，P0.05， 差异无统计学意义。D-D组与牙-D组比较，P0.05， 差异有统计学意义；B组：K-D组与牙-D组比较，P0.05， 差异无统计学意义。 。结论 新旧光固化树脂粘接抗剪切力强度大于牙本质树脂间粘接抗剪强度，差异有统计学意义。如若只考虑粘接强度因素，新旧光固化树脂间粘接能达到临床要求修复强度。两种老化树脂与新树脂间粘接抗剪切力强度

4、差别无统计学意义，底层树脂与粘接树脂间种类异同是否直接影响粘接效果仍未知。树脂修复技术中薄弱区仍位于粘接界面上，如若采用在残留的底层树脂上用新的树脂填加层恢复修复体缺损部分的方法，老化树脂内部也可能成为修复薄弱区。关键词 光固化复合树脂 抗剪切力强度 牙本质粘接 树脂老化 冷热循环实验目 录1、论文：1前言1材料与方法2结果4讨论5结论7英文缩略词对照表8参考文献82、综述:托槽重复粘接技术的研究进展 103、致谢184、 作者简介195、附表20 新旧光固化树脂间粘接与光固化树脂牙本质间粘接抗剪切力强度对比观察前言 随着我国医学技术的发展，光固化复合树脂已经成为牙科疾病治疗的重要材料，例如光

5、固化复合树脂可用于牙齿间隙过大、牙体损坏、变色等修复的工作，但是由于光固化复合树脂的强度略低于釉质，因此在光固化复合树脂长时间与牙齿、食物等物质摩擦、碰撞后，容易出现磨损、折断等问题，同时，由于患者不配合牙科医生的工作、或是椅旁时间长、年轻患者的口腔唾液分泌过多、修复体充填后调牙合过程中磨改过多等致使复合树脂充填失败。现有的学者研究称，在复合树脂固化的同时，树脂表面便会形成阻隔氧气的保护层，即：氧阻聚层，层中的化学物质能够与新树脂产生作用，达到共聚的效果，从而形成化学的结合力，1加强新树脂的坚固程度，但是如果树脂的表面出现严重的磨损、填充体出现折断、断裂、漏洞、污染等问题后，2其氧阻聚层则无法

6、起到阻隔氧气的作用，失去了与新树脂发生化学作用、起到加固的效果。因此，临床中常用的处理方式为将旧树脂填充体全部清除，再填充新的树脂，虽然这样的做法能够防止树脂失去效果，但是也会加大牙体的损失程度，延长了治疗的时间且成本升高3。随着我国微创技术的日益发达，微创技术被应用于牙科治疗后，非龋性情况下导致树脂的损坏、磨损等，不再需要清除全部的填充体，直接对原油的填充体进行修补和修复即可，这样的方式被医学界认为是一种有效且节约成本的方式4，该方法与之前的全部清除相比，确实能够起到保护牙体的作用，具有较大的优势。同时，研究表明，新旧树脂的修复，能够起到良好的临床效果，牙体受到了较好的保护、填充体的颜色未发

7、生明显的变化，但是该方法缺少了一定的实验数据支持5，6 。现有的研究也表明，不同的树脂之间其粘连度和拉伸程度均有不同，但是却没有涉及到新旧树脂的对比7，因此其仍旧存在一定的问题，例如：是否可以不清楚全部的树脂填充体，直接进行修复，或是使用不同的树脂进行修复和填充，是否会影响到修复的效果等。 本实验旨在了解老化树脂-新树脂间粘接与树脂-牙本质间粘接的抗剪切力强度对比观察，以及如果修复树脂类型不同于原树脂类型，抗剪切力强度是否不同，为临床上树脂修复治疗技术提供参考。 1 材料与方法1.1 实验材料与仪器40颗离体后牙，可乐丽菲露树脂（Kuraray公司，上海），登士柏 Spectrum TPH3

8、复合树脂(美国)，可乐丽菲露树脂粘结剂（Kuraray公司，上海)，登士柏树脂配套粘接剂（美国），义齿基托树脂（张江上海生物材料有限公司），铁环模具（内径5 mm、高5mm，），CTM8020微机控制电子万能材料试验机（上海协强制造），金刚砂车针(日本),LED 光固化灯(1250 mW/cm2，Satelec，法国)，0.9%氯化钠注射液（四川科伦药液股份有限公司）1.2 实验步骤、方法和内容1.2.1 离体牙的收集与保存收集40颗拔除的第三磨牙，磨牙的采用标准有：牙体组织没有损坏、保存完整，牙体表面没有裂痕、发育正常等。用超声波清洗40颗离体牙，常温下放置生理盐水保存1个月。将试样逐个包埋

9、于在8mm8mm10mm的自凝塑料中，待自凝塑料凝固后将离体牙模型置于生理盐水常温保存，保存时间为24小时。1.2.2 树脂老化处理树脂试样制备:将Clearfil和Dentsply分层填入内径直径大小为6mm，高为8mm圆柱形模具中，每层厚度 2 mm，光固化 40 s，光强度大于6 000 W / m2 ，分别制备树脂块各40个。树脂试样老化：将Clearfil和Dentsply树脂试样采用5和55恒温水槽,各槽浸渍时间为60 s,1个循环周期为130 s,冷热循环次数设定为1000次。再将循环后的树脂试样逐个包埋于在8mm8mm10mm的长方形自凝塑料中，置常温生理盐水中保存24 h备用

10、。1.2.3 实验分组根据实验基层试样类型不同，将实验分为3组（如表1）： 表1.实验分组情况分组例数粘接剂备注A组A120SE BOND牙本质-ClearfilA220Prime Bond NT牙本质- DentsplyB组B120SE BONDClearfil-ClearfilB220Prime Bond NTClearfil- DentsplyC组C120SE BONDDentsply- ClearfilC220Prime Bond NTDentsply - DentsplyA组：将收集的40颗牙体均匀打磨，将其釉质全部清除后，使得其能够暴露于牙本质的表面，直径需大于5mm5mm，选用蓝

11、色标记金刚砂车针作为打磨的工具，打磨牙本质表面10 秒,形成标准的牙本质粘接面，利用超声对其进行清洗。将模具放置在准备好的牙本质表面，以便于固定粘接面的位置和限定粘接面的面积。具体如下：A1组：吹干牙面,涂布SE BOND粘合用处理剂,放置于中等强度的气流中，静置20秒时间直到其吹干为止，当确认其已经吹干后，涂粘合剂并以温风吹干形成薄膜，再日照10秒，向模具内逐层充填可乐丽非露树脂并光照固化。A2：用37%的磷酸分别处理牙本质粘接面，酸蚀时间为10秒，冲洗20秒，中等气流吹干，涂布Prime Bond NT 粘结剂，静置20秒钟，用温和的气流轻吹粘接面5秒，于牙本质表面能看到一层均匀光亮的薄膜

12、（即粘结剂）；光照15秒，于磨具内逐层充填Dentsply树脂并光固化。要求粘接的树脂与模具的表面保持品行，树脂桩与粘接面要与剪切刃的施力方向保持一致、品行。要求粘接分别形成牙本质-Clearfil、牙本质-Dentsply实验试样各20个。形成实验试样模型如图一B组：将40个将老化处理的Clearfil树脂表面进行用金刚砂车针均匀磨除1mm，用蓝色标记金刚砂车针打磨树脂表面10 s, 预备形成标准的树脂粘接面,超声清洗干燥备用。模具置于预备好的树脂表面以限定粘接面积。B1组按Clearfil树脂水门汀的使用说明粘接新树脂，具体方法同A1。B2组按Dentsply水门汀的使用说明粘接新树脂，具

13、体方法同A2。要求粘接的树脂与模具的表面保持品行，树脂桩与粘接面要与剪切刃的施力方向保持一致、品行。分别形成Clearfil - Clearfil、Clearfil- Dentsply实验试样各20个。形成实验试样模型如图二。C组： 将40个将老化处理的Dentsply树脂表面进行用金刚砂车针均匀磨除1mm，用蓝色标记金刚砂车针打磨树脂表面10 s, 预备形成标准的树脂粘接面,超声清洗干燥备用。模具置于预备好的树脂表面以限定粘接面积。C1组按Clearfil树脂水门汀的使用说明粘接新树脂，具体方法同A1。C2组按Dentsply水门汀的使用说明粘接新树脂，具体方法同A2。要求粘接树脂柱的粘接面

14、显露并与所在模块平面平行,新树脂柱与基底树脂的粘接面与剪切刀的施力方向相平行。分别形成Dentsply - Clearfil、Dentsply- Dentsply实验试样各20个。形成实验试样模型如图二。 图一：牙本质-树脂试样 图二：老化树脂-新树脂试样1.2.4 抗剪切强度（SBS）测定 所有样本均采用CTM8020微机控制电子万能材料试验机测定抗剪切强度；通过螺丝将试样固定在中空铸件内,使待实验的部位充分暴露在铸件外, 剪切时刀刃要尽量靠近试样交界面，试验机的剪切刀正对树脂块与树脂块底板之间，且方向与牙长轴平行；垂直加载速度为 1 mm/min ，直到试件断裂，计算机及软件将自动记录树脂

15、脱落时的最大抗剪切强度，单位为MPa(N/mm2) 。1.2.5 离断类型记录将抗剪切力测试后断裂类型分为 3 型8:a.粘结界面断裂(此类断裂的情况通常发生于复合树脂和牙本质之间，或是树脂的粘接面出现断裂)b.内聚断裂（此类断裂情况主要是老旧的树脂内部出现断裂）c.混合型断裂(混合型断裂主要是由内部断裂和内聚断裂两类情况同时发生而产生)。记录断裂类型的频数 。1.2.6统计学分析本次实验的数据处理方式主要采用SPSS 17.0统计，利用SPSS 17.0对实验中的数据进行分析和处理，计算剪切强度的平均值和标准差，同时，采用方差对各组的抗剪强度值进行分析，对检验有差异的结果采用 Post-ho

16、c test(LSD)法进行两两比较。检验水准均为双侧 =0 05。2结果2.1对6组抗剪切力强度进行方差分析，统计量用（s）描述： 6组抗剪切力强度值（s）Mpa组别抗剪切力强度A组A129.3015.338A230.9386.295B组B156.6369.854B244.0727.333C组C155.9012.999C247.6515.996A1组与B1组比较，P0.05， 差异有统计学意义；A1组与C1组比较，P0.05， 差异无统计学意义。A2组与B2组比较，P0.05， 差异有统计学意义；A2组与C2组比较，P0.05， 差异无统计学意义。 2.2 离断类型 离断类型组别 破坏模式

17、a b c A120 0 0 A220 00 B1 17 3 0 B21640 C1 18 2 0 C21730 从上述的实验中可知，粘接面断裂的情况较多，且出现了内部断裂的现象，主要是在对老化可乐丽菲露树脂与新树脂粘接抗剪切力的测定中发生，老化Dentsply树脂与新树脂粘接抗剪切力测定过程中出现了5例老化树脂内部断裂。3.讨论口腔生理环境和牙体结构导致了实验环境的复杂化，如果对复合树脂的粘接性能进行测试，是无法在实验室内完成的。因此，许多学者采用了离体牙的方式来进行9。由于牙齿在进行咀嚼的过程中，受到的机械应力约为0.9 17 .6 MPa 10 。其中，应力主要是指单位横截面积在进行运作

18、的过程中，其表面所承受的压力和负荷。强度是指，断裂结构所需要的最大应力。然而，粘接的强度是评估粘接材料性能高低的重要标准，目前粘接强度主要通过以下三种形式来进行评价：粘接抗拉伸强度、粘接抗剪切强度、微拉伸实验。抗拉伸强度是指，粘接在实验体表面的粘接体在受到外界压力时，从抗拉伸直至断裂所承受的强度，这也是单位面积上最承受的最大拉力，抗拉伸实验的要求较为严格，如果实验者在操作时没有遵循操作的规则，便会导致粘接的强度下降。抗剪切强度一般平行施力于单位面积之上，即为单位面积上最大的剪力。剪切强度的实验也被称为最能反映出临床情况的方式。微拉伸测试方法由Sano等，实验中粘接面积小于2mm，采用全部清除的

19、方式对界面进行实验，实验中内聚力没有被破坏，但是由于粘接面的面积较小，容易出现折断的现象，因此测试的结果受到了影响。11。综合考虑了各方因素之后，本次实验所采用的是抗剪切力测定方法，以冷热循环的方式模拟口腔的生理环境，为了保障离体牙实验能够顺利的进行，12在温度的选用上严格参照了 ISO（国际标准化组织）TR11405 ，设定为 5-55之间，循环500次13。同时，为了无限接近、模拟口腔内树脂的老化过程，对树脂采用1000次的冷热循环方式。复合树脂主要借助于粘接的方式，来取得其牢固的位置，因此，粘结强度是树脂能够顺利修复的重要条件之一。14。目前，学术界和临床试验界，均没有明确新旧树脂的修复

20、中的最小粘结强度指标。然而，现有的文献中，树脂粘接牙本质的强度约在 5 80 41.80Mpa之间，临床上认为，新旧树脂的粘结强度，如果能够与树脂及牙本质间的粘结强度相近或是完全吻合，即认为修复成功15 。Yesilyurt 等16通过实验表明新旧树脂间粘结强度应不低于 1820Mpa 。本实验牙本质-树脂间抗剪切力强度为29-31Mpa、新旧光固化树脂间抗剪切力强度为44-57Mpa均达到了以上要求。 3.1牙本质-树脂间粘接抗剪切力强度与新旧光固化树脂间粘接抗剪切力强度对比观察本实验结果:A1组与B1组比较，P0.05， 差异有统计学意义，Clearfil Clearfil间粘接抗剪切力强

21、度大于牙本质-Clearfil间粘接抗剪切力强度；A1组与C1组比较，P0.05， 差异有统计学意义，Dentsply - Clearfil间粘接抗剪切力强度大于牙本质-Clearfil间粘接抗剪切力强度。A2组与B2组比较，P0.05， 差异有统计学意义，Clearfil- Dentsply间粘接抗剪切力强度大于牙本质-Dentsply间粘接抗剪切力强度；A2组与C2组比较，P0.05， 差异无统计学意义；B2组与C2组比较，P0.05， 差异无统计学意义。两组老化树脂间粘接抗剪切力强度无明显差别。 在本实验中所选取粘接树脂是Clearfil AP-X、Dentsply TPH，各自粘接剂分

22、别为SE BOND、Prime Bond NT。两种树脂出自不同厂家。虽然同一厂商出产的粘结剂和复合树脂通常具有相同的树脂基质成分，但随着自酸蚀粘结理论的发展和统一，各厂家的粘结剂成分和树脂成分均出现了同质化趋势。Clearfil AP-X 树脂的填料种类是钡玻璃混合填料，Bis-GMA.甲基丙烯酸类物质，填料粒度为1 3 m，填料含量占 89%。Dentsply树脂主要成分为 Bis-GMA、Bis-EMA，纳米填料与双组份玻璃填料的结合，纳米颗粒粒度为 20 50 nm，玻璃组分为 0 7 2 5m，硅组分为 10 20 nm，填料含量占 77%。相比较而言，Clearfil AP-X 树

23、脂属于大颗粒，Dentsply TPH树脂为小颗粒。这两种树脂都含有不同比例的丙烯酸分子，通过粘结剂和树脂的分层固化形成同质的化学结合。两者的主要树脂成分是传统的双甲基丙烯酸酯类，它们是链状单体，在聚合时形成带自由基的链增长基单体 27 ，二者均不含有环氧组分。粘接剂与新树脂之间的粘接效果主要由其化学结合力决定，并且能够与树脂内的甲基丙烯酸酯产生共聚，从而产生良好的粘接强度。然而树脂填料颗粒大小对粘接强度可能影响不大，inastiti 等28 的研究报道也证实了这一点，树脂间的结合强度与树脂界面的化学组成、表面润湿性、粗糙度和表面处理有关，但与树脂中的填料关系不大。本次实验中，新旧树脂之间的粘

24、接抗剪切力强度没有明显的差异，但是粘接效果是否会受到树脂种类的影响仍旧没有结果。3.3部分树脂块断裂面并非粘接面，而是老化树脂块内部 本实验中试样抗剪切力测定过程中，离断面断裂类型多为粘接面断裂，但老化可乐丽非露树脂与新树脂粘接抗剪切力测定过程中出现了7例老化树脂内部断裂，老化登士柏树脂与新树脂粘接抗剪切力测定过程中出现了5例老化树脂内部断。由于复合树脂主要依靠粘结来获得牢固持久的固位，所以其粘结强度则是保证树脂修复成功的必要条件。试验中大部分断裂面为粘接界面断裂，说明树脂充填修复过程中，主要薄弱区仍在粘接界面上。水浸泡热冷老化试验是口腔材料常用的体外实验方法。研究表明，当温度升高时，高分子链

25、运动加剧可引起其热降解或基团脱落，温度降低时高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构经历从非平衡态过渡的弛豫过程，可能会影响材料的力学性能29 。树脂分子的活动及聚合的速度会因加热而产生剧烈的变化，由于聚合不完全的树脂出现了降解的现象，其粘接力也受到了相应的影响，同时，由于不同树脂材料所具备不同的热胀膨系数，冷热变化使得粘接面出现了界面应力，从而破坏了基质和填料间的结合基质和填料间的结合 30，31 ，由树脂内部的应力破坏了原本的完整，导致裂纹和间隙的产生。此外，温度的增高会加速材料的氧化和热氧化，将进一步加速其老化32。复合树脂在水浸泡过程中吸水，是一个扩散的过程，可以通过两种方式进行。一种

26、是进入自由体积的方式，水分子可进入无机填料界面、复合树脂的微孔内以及形态缺陷处并聚集，极性基团不与水分子发生反应；另一种是通过相互作用方式，水分子和亲水基团形成氢键33。吸水过程主要发生在树脂基质内，与树脂基质组成密切相关。在吸水的过程中，洗脱同时发生，使材料的质量在浸水初期迅速增加，然后逐渐降低31。材料由于水分子的渗入出现了化学反应，导致材料降解部分出现了稀释的现象，无机填料退化、未反应的单体扩散至水中，导致材料质量的下降。在有机成分降解产物中，小分子降解产物流动性能好，易于被洗脱34。水浸泡的老化过程初期阶段，由于水分进入材料，使复合树脂弹性增加，提高了树脂的力学性能。随着浸泡时间的延长

27、，材料基质组分开始细化，体积膨胀和降解反应发生。有机-无机界面水解，二者间的粘接力降低35-37，这些反应会对聚合物网络产生不利影响，最终导致材料的物理性能和化学结构改变38。在剪切实验中，载荷的类型会影响应力的强度与分布。测力计加载方式所形成的应力可使树脂牙本质界面应力分布超过180，致使在加载侧应力强度降低39。十字头加载部分直接影响抗剪切强度，并可能导致应力偏离粘接界面而到达牙本质或修复树脂中，导致牙本质或树脂的内聚力破坏 。 以上可能是两种老化处理的Clearfil、Dentsply树脂均出现树脂内部断裂原因。4.结论新旧光固化树脂间粘接抗剪切力强度大于牙本质树脂间粘接抗剪力强度，两者

28、差异有统计学意义。如果只考虑粘接强度因素，新旧光固化树脂间粘接强度可以满足临床要求修复强度。两种老化树脂与新树脂间粘接抗剪切力强度差异不显著，底层树脂与粘接树脂间种类异同是否直接影响粘接效果尚不清楚。树脂修复技术中,薄弱区仍位于粘接界面上，如若采用在残留的底层树脂上用新的树脂填加层恢复修复体缺损部分的方法，老化树脂内部也可能成为修复薄弱区。本实验可为临床上于在不完全去除原有树脂基础上再修复治疗方法提供一定依据。1 Mair L，Padipatvuthikul P Variables related to materials and reparing for bond strength test

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