绪论、药典概况课件

1、药 物 分 析药物分析教研室 药物分析学是一门“方法学科” 是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。 主要内容一、 药物分析的性质和任务二、 国家药品标准三、 药品质量管理规范 一、 药物分析的性质和任务 指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。 药品（Drug） 药物分析 就是研究药物及其制剂的组成、理化性质、鉴别真伪、纯度检查以及含量测定等, 以确保用药的安全、合理、有效.药物分析学 运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术来研究化学结构明确的

2、合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药材及中成药制剂和生化药物及制剂的质量控制方法.二、 国家药品标准 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定.是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。药品质量标准的定义我国现行药品质量标准体系 中国药典企业标准国家标准使用非成熟(非法定)方法标准规格高于法定标准药品标准临床研究用标准(临床研究) 暂行标准(试生产)试行标准(正式生产初期)地方标准整理提高后的品种局标准 （疗效确切、广泛应用、质量可控）中华人民共和国药品监督管理局标准（局颁标准或局标准）三、 药品质量管理规范 药品质量管理规范重要

3、性 一个有科学依据、切合实际的药品质量的控制涉及药物的研制、生产、供应、临床以及检验等诸多环节,需要多方面、多学科的密切配合,我国陆续公布了以下具有指导性作用的法令文件.5G药品临床试验管理规范药品生产质量管理规范药品经营质量管理规范药品非临床研究管理规范中药材生产质量管理规范GLPGCPGMPGSPGAP 科研单位研制安全有效药物必须按照GLP规定开展工作.严格控制药物研制的质量,确保实验数据的准确可靠.药品非临床研究管理规范(Good Laboratory Practice) GLP药品生产质量管理规范 (Good Manufacture Practice） GMP 生产企业生产出全面符合

4、药品标准的药物,必须按GMP规定组织生产、严格把关.药品经营质量管理规范（Good Supply Practice） GSP 药品供应部门为了保证药品运输、贮存、销售过程中药品的质量和效力，必须按照GSP进行.GLP GCP GMP GSP GAP 五个管理规范执行,加强了药品的全面质量管理,有利于加速我国医药产业的发展,提高药品的国际竞争力。中药材生产质量管理规范 GAP 中药材生产和质量管理的基本准则，适用于中药材生产企业生产中药材（含植物、动物药）的全过程。以规范中药材生产，保证中药材质量，促进中药标准化、现代化。人用药品注册技术规范的国际协调会 ICHInternational Con

5、ference on Harmonisation of Registration of Pharmaceuticals for Human Use 由欧洲联盟、日本和美国三方的药品管理部门和生产部门组成。 ICH的目的：寻求解决三方国家之间存在的不统一的规定和认识，通过协调逐步取得一致，为药品研究开发、审批上市制定一个统一的国际性指导标准，以便更好地利用人、动物和材料资源，减少浪费、避免重复，加快新药在世界范围内开发使用. 药典概况主要内容一、 中国药典的内容与进展二、 主要国外药典简介三、 药品检验工作的机构和基本程序一、中华人民共和国药典 药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生

6、产与质量的依据，和其他法令一样具有约束力。 药典由国家药典委员会编纂,国家药品监督管理局批准并颁布实施.简称中国药典 Chinese Pharmacopoeia (Ch.P) 1 中国药典的沿革 从1963年版起分为一部、二部2005年版分为 一部（中药）、 二部（化学药）、三部（生物制品）配套资料有中药彩色图集、中药薄层色谱彩色图集、临床用药须知中国药品通用名称和药品红外光谱集等.1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版 共八版2 药典主要内容 药典的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分。凡例是解释和执行药典必须了解和遵循的法则. 解

7、释和说明中国药典概念,正确进行质量检验提供指导原则.将正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定,避免全书中重复说明.其内容同样具有法定约束力.2.检验方法和限度按规定检验方法进行检验. 标准中规定的各种限度数值的规定,最后一位为有效数字,计算时可多保留一位原料药的含量未规定上限,指不超过101.0%凡例3.标准品、对照品、试药 标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位（或g）计,以国际标准品进行标定。对照品 指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质。 用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验。试药 指符合国家标准或国家有关

8、规定的不同等级的化学试剂。凡例规定“精密称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的规定“称定”时,系指称取重量应准确至所取重量的规定精密量取时,系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求.规定“量取”时,系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具. 取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的凡例千分之一.百分之一.10. 5、温度 水浴温度 热水 微温或温水 室温 冷水 冰浴 放冷温度以摄氏度（）表示：981007080405010300系指放冷至室温210凡例6、溶解度极易溶解易溶溶解略溶微溶极微溶解几乎不溶或不溶系指溶质1g（1ml）能在溶剂不到1ml中溶解系指溶

9、质1g（1ml）能在溶剂1不到10ml中溶解系指溶质1g（1ml）能在溶剂10不到30ml中溶解系指溶质1g（1ml）能在溶剂30不到100ml中溶解系指溶质1g（1ml）能在溶剂100不到1000ml中溶解系指溶质1g（1ml）能在溶剂1000不到10000ml中溶解系指溶质1g（1ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解凡例6、其他 溶液后标记“9100”含义为：“固体溶质9.0g或液体溶质9.0ml加溶剂，使成100ml的溶液”空白试验 试验中不加供试品，或以等量的溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果。乙醇未指明浓度时，均指95%（ml/ml）的乙醇。凡例正文 收载具体药物及其制

10、剂的质量标准. 主要内容：名称、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查和含量或效价测定、类别、规格、贮藏、制剂等.附录药典中的通用方法制剂通则通用检测方法一般鉴别试验一般杂质检查方法有关物理常数测定试剂配制法等.索引中国药典采用“汉语拼音索引和“英文名称索引这两个索引与药典正文前的品名目次” 相配合可快速查询有关药物品种。二、主要国外药典简介1、美国药典与美国国家处方集 美国药典The United States Pharmacopoeia，缩写USP，目前为29版，即USP（29）美国国家处方集The National Form

11、ulary，缩写NF，目前为24版，即NF（24）二者合并为一册，缩写为 USP（29）NF（24）亚洲版专版药典首版USP（25）NF（20）（2002年）2、英国药典：BP （British Pharmacopoeia）现行版为2005年版 BP（2005）3、日本药局方： JP （Japanese Pharmacopoeia）现行版为第 十四改正本（2000年）4、欧洲药典： Ph.Eup（European Pharmacopoeia） 由欧洲药典委员会编制、出版，为27个成员国及欧共体所认可. 最新版为第五版5、国际药典： Ph.Int（The International Pharma

12、copoeia）现行版为第三版 分5卷，由世界卫生组织（WHO）颁布三、药品检验工作的机构和基本程序药品检验的法定机构： 中国药品生物制品检定所及省、市和自治区药品检验所。性状鉴别检查含量测定检验报告取样药品检验工作的基本程序1.取样（Sample） 科学性、真实性、代表性取样原则 均匀 合理特殊装置 如固体原料药用取样探子取样取样量 根据药物性质、不同剂型,采用不同的取样方法及不同的取样量.取样程序 先进行外观检查包括：品名、剂型、批号、保质期及包装情况等.固体原料药（设样品总件数为n）当n 3时，每件取样；当n 300 时,按 + 1当n 300时,按 /2 + 1随机取样随机取样2.性状

13、（Description） 1. 外观、臭、味、晶形和稳定性；2. 溶解度；3. 物理常数 包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。3.鉴别（Identifcation） 判断已知药物及其制剂的真伪.采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。 阿司匹林1、FeCl3反应水解后能产生酚羟基，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色2、水解反应 包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（Detection of Impurities）4. 检查如阿司匹林中游离水杨酸的检查合成工艺5. 含量测定（Assa

14、y） 鉴别检查和含量测定含量测定方法 化学分析法 光谱法 色谱法准确测定有效成分的含量真伪优劣药物含量测定规则1.药物含量测定方法应以中国药典、局颁标准为依据。2.实验用的化学试剂应符合中华人民共和国国家标准或化学工业部颁标准。3.取供试品量，不得偏离药典规定量的10%。4.供试品如系挥发性或吸湿性物质，称供试品时需用密封好的容器。5.平行测定两份（或以上），其结果应在允许的相对偏差限度以内，以平均值为测定结果。6.实验数据应采用法定计量单位。7.含量测定若按干品计算，含量后应注明以干品计。8.百分比用“%”符号表示，纯度百分比系指重量的比例；供试品为液体时应在含量后应注明：g/g 、ml/m

15、l、 ml/g（一）原始记录 完整、真实、具体、清晰6. 记录与检验报告供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）； 日期（取样、检验、报告等）；检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；5.记录完成后，需复核。 复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。4.若需涂改，只可划线，重写后要签名；例8.3687-7.21631.15234张一例消耗21.45ml 30王二品名 包装规格批号 厂牌来源数量 取样日期取样数量 报告日期检验依据检验记录结论复核人 检验人（二） 检验报告书 完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。（三）结论1. 全面检验均符合质量标准。如：本品为“维生素C”；符合中国药典（2005）的规定。2. 全面检验后有个别项目不符合规定。如：本品为“葡萄糖”；检“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2005年版）的规定。认为可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。 4.