过磷酸钙中有效磷的含量测定

1、过磷酸钙中有效磷的含量测定(磷钼喹啉重量法一见ZB G21003-87)2 3(注空)1941.1方法原理用水和碱性柠檬酸铵溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根离子，在酸性介质和丙酮存在下与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹淋沉淀，其反应式如下：HPQ + 3GHN + 12 NaMloO+ 24HNQ (C9HN)3HP(Mo3O) 4HO+ 11H2O + 24NaNO沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。19.4.1.2仪器设备玻璃过滤坩埚：4号(.一 416m, 30mL容积)；恒温干燥箱(180 2C);恒温水浴锅(65 2C)。19.4.1.3 试剂分析中，除非另有说明外，限用分析纯试剂和蒸馏水。

2、硝酸(GB626-78) : 1 : 1 溶液；钼酸钠(HG3-1087-77);柠檬酸(HG3-1108-81);丙酮(GB686-77);2 gL-1甲基红溶液，称取0.2g甲基(HG3-958-76)红溶解于600mL L-1 乙醇 100mL 中；0.10molL-1硫酸(1/2H2SG)标准溶液：按GB601-77配制与喹钼柠酮试剂的配制：溶液I，溶解钼酸钠(NazMoO 2H0) 70g于150mL水中；溶液II,溶解60g柠檬酸(C6H8q- H20)于硝酸(GB626-78)85mL和 水 150mL的混合液中，冷却；溶液III，在不断搅拌下将溶液I缓缓加入溶液II中，混匀；溶

3、液IV ,将硝酸(GB626-78)35mL和水100mL于400mL烧杯中混和，加入喹啉(C9H7N)5mL；溶液V,将溶液IV加入溶液III中，混合后放置24h,过滤，滤液加入 丙酮(GB686-77) 280mL，用水稀释至1000mL混匀，贮于聚乙烯瓶中。碱性柠檬酸铵溶液：1L溶液中应含有173g未风化的结晶柠 檬 酸和42g以氨形式存在的氮,相当于51g氨,其配制手续如下：用移液管吸取氨水10mL移入预先装有400450mL水的500mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。从500ml容量瓶中用移液管吸出两份 各25mL的溶液，分别移入预先装有25mL水的250mL三角瓶中，加2 滴甲

4、基红指示剂，用O.IOmol- L-i(1/2H2SQ)标准溶液滴定至红色。1L 氨水内含氮的克数(m按下式计算：m=c Vx 14X (500/25) X 1000/(1000 X10)= 28 c V式中：C一硫酸(1/2H2SQ)标准溶液浓度(mol - L-1);V 滴定消耗硫酸标准溶液的体积(mL)；-114-氮原子的摩尔质量(gmol-)。配制U升碱性柠檬酸铵溶液所需氨水的升数(V)按下式计算：M = 42 x W m = 42 x V/ (28 c V ) = 1.5 x V/ ( c V )按上式计算的体积(V)，量取氨水(试剂5)，将其注入具有标线 的试剂瓶中(见图19.2,

5、瓶中刻划的标线表示欲配制碱性柠檬酸铵的体 积)。根据配制每升碱性柠檬酸铵溶液需要173g，未风化的结晶柠檬酸，称取所需柠檬酸用量。瓶按每173g结晶柠檬酸需用200250mL水 溶解的比例，配制成柠檬酸溶液。经分液漏斗将溶液慢慢注装有氨水的 试剂瓶中，同时瓶外用大量水冷却，然后加水到标线，混匀，静置2昼 夜后使用。1941.4操作步骤1、待测液的制备：称取试样2.5 xx g置于75mL瓷蒸发皿中，用 玻棒将试样磨碎，加入水重新研磨，将清液倾注于过滤于预先加有1 ： 1 硝酸5mL的250mL容量瓶中，继续处理沉淀3次，每次用水25mL然后 将沉淀全部冲在滤纸上，并用水洗涤沉淀到容量瓶达200

6、mL左右滤液为 止，用水定容摇匀，即为试液I。将带沉淀的滤纸移入另一只250mL容量瓶中，加入碱性柠檬酸铵溶 液100mL紧塞瓶口，剧烈振摇容量瓶使滤纸碎成纤维状态为止，置容量 瓶于60 1C的水浴中保温1h,开始时每隔5min振摇一次，振荡三次后每 隔15min振摇一次，取出冷却全室温，用水定容摇匀。用干燥滤纸和器 皿过滤，弃去最初滤液，所得滤液为试液II。2、溶液中磷含量的测定：用移液管分别吸取10 20mL试液I和11 （约含P2Q : 20mg）,一并放入300mL烧杯中，加入1 : 1硝酸溶 液10mL用水稀释至约100mL预热近沸，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖 上表面皿，加热煮沸3

7、0s （以利得到较粗的沉淀颗粒）。取下冷却至室 温，用预先干燥至恒重的4号玻璃过滤坩埚抽滤，先将上清液滤完，然 后用倾泻法洗涤沉淀1 2次，每次用水25mL将沉淀移于滤器上，再用 水洗涤，所用水共约125150mL将坩埚和沉淀一起置于180 2C烘箱中 干燥45min,移入干燥器中冷却，称重。按照上述步骤进行空白试验，注2。（仕2）19.4.1.5结果计算P2O% = （ m -m2）X 0.03207 X （500/V） X 100/m式中：m 一测定所得磷钼酸喹啉沉淀质量（g）;m一空白试验所得磷钙酸喹啉质量（g）;m一试样的质量（g）;原标准按干基进行计算；0.03207 磷钼酸喹啉换算为P2Q的系数。V 一吸取试液的总体积（mL）;取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值-0.20% ;不同实验室测定结果的绝对差值乞0.30%。（注1）本法见过磷酸钙有效五氧化二磷测定，磷钼喹啉重量法（仲 裁法）一ZB G21003-872。（注2）磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量测定和本法相似，所不 同的是这两种肥料用中性柠檬酸铵溶液在65_1 c的温度下提取有效磷（见GB10207-88