重结晶注意事项

1、科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构或冷却)固态金属及合金在加热(的过程。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于 溶剂或熔融以后，又重新从 溶液或熔体中结晶 的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与 溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液 浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶 剂中的溶解度随温度的变化差别很大， 例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温

2、度上 升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代蝶类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂， 也不宜用作氨基酸 盐结晶和重结晶的溶剂。.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时

3、对欲纯化的 化学试剂的溶解能力大大减小。.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结 晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小， 在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、 乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、 二氧六环、四氯化碳、苯、石油醴等。此外， 甲苯、硝基甲烷、乙醴、二甲基甲酰胺、二甲亚碉 等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚碉的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以

4、试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醴虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醴，因为一 方面由于乙醴易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于1重结晶滤纸叠法乙醴易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。往往易溶于与其结构相近 溶质在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为，而难溶于非极性溶剂中；相反，非”原理。极性物质易溶于极性溶剂的溶剂中一“相似相溶这个溶解度的规律对实验工作有一定的极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。 实验中已知其在异丙醇中的溶解度太如：欲纯化的化学试剂是

5、个非极性化合物，指导作用。小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂， 如丙酮、二氧六环、苯、石油醴等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。下表可供选择溶剂时参考。溶解度大的溶剂物质的类别 烧（疏水性）煌、醍、卤代煌 醍、醇、煌卤代烷酯酯 酮 醇、二氧环己烷、冰醋酸 酚乙醇、乙酶等有机溶剂 酰胺醇、水 低级醇水 高级醇有机溶剂 盐（亲水 性）水混合若不能选择出一种单一的溶剂对欲纯化的化学试剂进行结晶和重结晶，则可应用其中一种溶剂较易溶解欲纯溶剂。混合溶剂一般是由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成，有：乙醇和化的化学试剂，另一

6、种溶剂较难溶解欲纯化的化学试剂。一般常用的混合溶剂水、乙醇和乙醴、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醴和石油醴、氯仿和石油醴等等，最佳复合溶剂的选择必须通过预试验来确定。众.重结晶减压过滤装置所周知，重结晶是有机合成中一项非常基本, 的选择，以及在出现乳不是那么容易的事，但是又非常重要的技术，它原理简单、尤其是溶剂使用方便，但是真的要做好重结晶,这里转一个关于重结晶技术的文章，化现象时的处理等等都有很深的学问,混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系O一般是温度升J=t溶解度增大。而析出晶体。把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低,重结晶减压过滤装置所周知，重结晶是有机合成

7、中一项非常基本, 的选择，以及在出现乳不是那么容易的事，但是又非常重要的技术，它原理简单、尤其是溶剂使用方便，但是真的要做好重结晶,这里转一个关于重结晶技术的文章，化现象时的处理等等都有很深的学问,混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系O一般是温度升J=t溶解度增大。而析出晶体。把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低,希望对大家有所 帮助！ 原理固体 若溶液变成过饱和 而让可以使被提纯物质从过饱和溶液 中析出。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小， 则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。关于可以应用重结晶法的讨论

8、假设布氏漏斗组成，选择某溶剂进彳f重结晶，室温 B克被提纯物 A和0.5克杂质一固体混合物由 9.5 SA和 SB,通常存在下列三种情况：B时A、在此溶剂中的溶解度分别为，克 /100mlSB=2.5 。设在室温下克/100ml , SA=0.5SBSA1 （）室温下杂质较易溶解（）溶剂即可使混合物在沸腾时则使 用克/100ml , 100ml9.5如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为A （不考虑操作上的损失）而 B仍留在母液中，A9g全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出， /100mlA损失很小，即被提纯物回收率达到94%。如果在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克仍可留在母B克，溶剂即可使混合物在沸腾

9、时全溶，这时滤液可析出则只要使用20mlA9.4 液中，被提纯物的回收率高达99%。.由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。完全溶解后直接过滤，将B过滤掉。2）杂质较难溶解（SB chang），可以将A （溶剂重，若也用100ml ）。设在室温下皆为 2.5克/100ml （3） 两者溶解度相等（SA=SB克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在 结晶，仍可得到纯 A7含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。A和B从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂质的含量过多都是不利的（杂质太多还会以

10、下的固体5%影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在有机混合物。 选择溶齐1J的条件（1 ）所选溶剂不与设备被提纯物质起化学反应）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只 能溶解很少2 （量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物（3晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（5）能给出较好的晶体（）无毒或毒性很小，便于操作（6 （7）价廉易得，回收率高。）适当时候可以选用混合溶剂（8选择好溶齐1J后进行溶角单通过试验结

11、果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的 量，在将被提取物晶体置于 . .加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可锥形瓶中，再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解 （但应注意，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以发现未溶解固体不减少，在补加溶剂后，。免溶剂过量） 注意事项编辑本段1、溶剂但可能给热过滤带来麻烦，并可 ，量的多少，应同时考虑两个因素。溶剂少则收率高一般可比需要量多加故两者应综合考虑。能造成更大的损失；溶剂多，显然会影响回收率。一100%的溶剂）20%左右的溶剂（有人认为一般可比需要量多20在溶剂沸点温度时溶解固体

12、，但必须注意实际操作温度是多少，否则会因实二、可以可考虑在溶剂沸但对某些晶体析出不敏感的被提纯物，际操作时，被提纯物晶体大量析出。C时配成100点时溶解成饱和溶液，故因具体情况决定，不能一概而论。例如，本次实验在C?那么在考虑C?也可能是8090饱和溶液，而热过滤操作温度不可能是100 C,可能是加多少溶剂时，应同时考虑热过滤的实际操作温度。三、为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。四、 1）若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。五、I!热过滤n （;应滤纸的折

13、叠方法及操作要领（包括漏斗的预热、滤纸的热水润湿等）（2）应注意开始不要减压太甚，以免将滤纸抽洗净抽滤瓶，注意和滤纸的 大小、滤纸的人润湿等操作，。破（在热溶剂中，滤纸强度大大下降）六、结晶，（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解）（1将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（视具体情况而定， 必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却析出晶体，再用冷水充分冷却。若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过 焦油2）有时由于滤液中有（ 使溶质分子成定可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，饱和 溶液也不析出晶体，在这种情况下若无或者投入晶种向排列而形成结

14、晶的过程较在平滑面上迅速 和容易；（同一物资的晶体，供给定型晶核， 使晶体迅速形此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液 稍干后即会析出晶体） 成。.）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固3 （化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但析出的固体中还包含一部分母液）将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈使其得到晶形产使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，搅拌混合物， 物。减压过滤）七、抽气过滤（）装置中各仪器的名称

15、和用途介绍。（1开-用少量溶剂润湿滤纸 （2）减压过滤程序介绍： 剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中玻棒，借助关闭水泵-打开安全瓶上的活塞，再关闭安全瓶上的活塞启水泵 并，将滤纸吸紧再-并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体， 一并倒入漏斗中将待分离物分批倒入漏斗中，安全瓶上-打开关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴 为止次开启水泵 并开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压再次体用 少量溶剂润湿晶f的活塞，再关闭水泵 -。一2次）过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行1如重结晶溶剂沸点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后，可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥（要

16、注意该溶剂必须是能和第一种溶剂互溶而对晶 体是不容或微溶 。的）抽滤所得母液若有用，可移至其它容器内，再作回收溶剂及纯度较低的 产物。 八、结晶的干燥在测定熔点前，晶体必须充分干燥，否则测定的熔点会偏低。固体干燥 的方法很多，要根据重结晶所用溶剂及结晶的性质来选择：。（1）空气凉干（不吸潮的低熔点物质在空气中干燥是最简单的干燥方法）烘干（对空气和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔2（ 1520 C。点低）用滤纸吸干（此方法易将滤纸纤维污染到固体物上）（3 4）置于干燥器中干燥（ 重结晶提纯法.一、实验目的：的各 有机物质 通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重

17、结晶纯 化固体 项具体 的操作方法，其中包括以下几点：样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。（1） 2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。（3）结晶及用活性炭脱色。（）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。4 （）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使5（用及注意事项。 二、基本原理 溶解度增大。利固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升 高，用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂 质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。三、操作要点

18、及说明 重结晶提纯法的一般过程为：.选择适宜的溶剂1的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。相似相溶”在选择溶剂时应根据“还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。P61 o适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书 2.将待重结晶物质制成热的饱和溶液.20%左制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加。切不可再多加溶右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）齐IJ,否则冷后析不出晶体。 （切不5- 10min1 5%）,煮沸如需脱色，

19、待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体）可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。.乘热过滤除去不溶性杂质3菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，乘热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结，先用少量热的溶剂润湿滤纸紧贴于漏斗壁上）晶析凹面向下）减，将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（出而堵塞滤纸孔）少溶才可收集在烧杯中）。 剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液3.结晶，1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解）（视具体情况而定，可进一步用冰水或冰盐水等冷却析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，。若使用的溶剂在

20、冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过焦油2）有时由于滤液中有（使溶质分子成定在这种情况下，饱和溶液也不析出晶体，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，若无或者投入晶种（同一物资的晶体，向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速 和容易；，供给定型晶核，使晶体迅速形此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶 体）成。）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固3（化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但析出的固体中还包含一部分母液

21、）将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈使其得到晶形产但最好是重新选择溶剂，搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，物。4 .抽滤.抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过， 滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先 倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此”为止。时真空度可逐渐升高些， 直至抽“干 停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可

22、避免倒吸。.结 晶的洗涤和干燥 5用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸 附有少量 溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的 溶 剂及结；用滤晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）纸吸 干；置于干燥器中干燥。四、思考题 1.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？）热过滤，除去不溶性杂 2（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。 答：一般包括： 质（包4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。3括脱色）。（）冷却结晶、抽滤，除去母液。（.重 结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该

23、如何？2答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤.时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以20%左右。适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加3.入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所 以用活。要注意活性炭不能加入10min性炭脱色要待固体物质完全溶解后才

24、加入，并煮沸 5-已沸 腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。.使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？4答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂石不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶 剂中溶 解速度较慢，需要较长时间，也要装上回流冷凝管， 以免溶剂损失。，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？ .用水重结晶乙酰苯胺5C,但当答：在溶解过程中会出

25、现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114乙C就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在 83酰苯胺用水重结晶时，往往于熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶齐J,.直至完全溶解。、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？6答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入 瓶中,而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。.停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？7如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就 答：大了。进行重结晶，最适合的溶剂应

26、该具有哪些性质？ .某一有机化合物8）对被提纯的有机物应具有热溶， （2答：（1 ）与被提纯的有机化合物不起化学反应。 冷） 对要提纯的有（4（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。不溶性质。机物能。，也不宜太高（难除）（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损）在其中形成较整齐的晶体。）（6价廉易得无毒。.将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？9答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。，可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下）般用锥形瓶（水溶液除外），

27、也可减少溶剂的挥发。.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？10答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。 如重结晶的溶使最后的结晶产物易可用低沸点的溶剂洗涤，剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的子太麻烦，我经常偷懒用重结晶，碰到过柱做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是 几个问题拉出来大家讨论：1选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！.什么时候考虑用混合溶剂？2加多少水才合适？用混合溶剂时（比如乙醇加水）3 重结晶的产率如何提高？ 4左右可不可以重结晶？微量的产物，比如100mg5 ,重

28、结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？ 6 出现油比较麻烦， 一般可以加晶种， 或冷冻，可能会有效。 出现油状油一个原因：那解决的办法很简单就是在加一些溶解会出现油状，就是你在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了， 油状物有时可以通过抽气的办法析再来进行结晶让其析出。性比较好的溶剂让其全部溶解，冷抽试试。出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2CI2如果你的油状物能溶于乙醴，可用乙醴将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醴研磨中产生大量玻2-1-溶剂不断在减少。的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。原因有二：璃微屑成为晶种而诱导析晶。也是我用来对付油状物的方法，加入石油醴，沸腾，倾出上清

29、液，冷却法”-“石油醴热提冷却后一般会析出晶直至石油醴层无色，则基本提取完全。底部油继续加入石油醴热提取，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，体。在一起会变的很硬）（很多人认为这种方法比较好）另外成油的一个原因是降温太快。我对付油状物曾经伤透脑筋。今天，我总结一下我曾经使用过的方法：（水溶，油溶大？）一般来讲，油状物是聚合物或者.首先分析油状物的可能物性，1对但是，大分子色素等等，用石油醴提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。于聚合物（树脂状的粘稠东东）石油醴法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要用活性炭的药品损失了很多。所以，这是可

30、采用的方法是：采用水蒸汽蒸播方法提纯或盐酸盐有些可以制成硫酸过柱子或者是硅藻土在热溶剂中吸附 如果你做的是碱性，一般，过柱子很麻烦，且损失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就有利于成固体。 加入硅藻土或者纯净如果有不溶的杂志和色素等，爽歪歪了，方法是用良溶剂热容试一试，如果你过滤时曾再考虑选用合适的重结晶溶剂。硅藻土还有助滤效果，海泡石，然后过滤，OK,过滤不再便秘。经遇到过有细小杂质堵塞滤纸的情况，加入硅藻土，一般就我这些都来自实验室和工业一线的结合经验。希望各位要继续探讨更细致的问题，彻底解决各种难题。我又带来一个问题：（不做成盐酸盐这”油状这个小东西容易在空气中吸潮而造成如果我的药品是

31、盐酸盐， 刚从乙醴石油醴的混合溶剂中出来，还没等看够晶体形状就立即油个东西的熔点几十度）.状了，以上方法都用了，不好使，如何对付请高手讨论。背道而驰就行了，大极性的东西，用 中等极性的溶剂结晶；小极性的东“与“相似相溶1.西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。、乙醴、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙睛、先试：石油醴（正 己烷）2.） 21 ）挥发性；（苯、氯仿、乙酸、口比咤等。如果还不行，就只好混合了。乙醴可以利 用其（延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。混合溶剂法：用 过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加3.热至澄清。静

32、置等待。用分级结晶法。积累的母液过柱。4. o可以，我做过的最小量为 10mg5. ） （1不好办。6.首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：）4（ （3）选低沸点的溶剂如乙醴；（过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醴热提-冷析法；）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。 晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液， 挥干。（5关于用乙醴结晶。 回流乙醴时， 要加一冷凝管。不断从上口加乙醴，直至混浊消失，.如果加入很多乙醴还有少量沉淀不所以要有耐心。有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醴使澄清。自然放冷，可得在盛母液的瓶口蒙

33、一层滤用少量乙醴洗晶体。晶型较好的结晶。过滤。洗涤液合并入母液，纸，或塞一团卫生纸，让乙醴自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：的生物碱。当然了，这是我运气比较好.如果物质对热不稳定，是不是就不能用重结晶了方法？用低温法分离可不可以啊？对热不稳定的话，首选层析法。也可以用重结晶，不加热，让溶剂自然挥发浓缩。另这件事挺复杂的。应该认真分析并验证你的结 论。我以前有个化合物，被“对热不稳定外，度以下，避光，隔膜泵减压旋干！但后来发现，那个化认为对光和热极其敏感，旋蒸时20 ）合物根本没那么娇气，是实验者

34、自己吓唬自己：在重结晶中冷却速度会加大地影响产品的纯度，应此在冷却是经常采用逐级冷却的办法，而起在其过程中药伴随着轻微的搅拌有利于晶体的形成。在产品析不出来时可以在溶液中滴加一种产品不容的试剂让其慢慢的析出怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮刀刮下。解决方法：用易溶（1,重新旋干，固体将以较好的形溶剂（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶剂（如己烷）态析出，或以第二种情况存在；）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由 于静电（2将溶液转移到表面皿或扁平的样品用少量易溶溶剂重新溶解，原因无法取出来。解决 方法：瓶中，把它们放到

35、一个更大的容器里，盖上张滤纸防止落上灰尘，让溶剂自然挥干。另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。这里的不良溶剂和重结晶的不良溶剂是一个意思。次。用滴管就行，液体大概0.5ml*3微量固体有时静电很强，来源我不知道。 如果产品中的杂质与产品极性相差较大，可将样品研碎然后用一与杂质极性相近的溶剂加热回流，过滤干燥然后检测，杂质往往可去掉。把大家的东西总结了一把，有时间我在把自己的东西加进去 选溶剂该有个彳f么顺序？1小极性的东西，用中等极性的溶剂结晶； 背道而驰就行了，大极性的东西，与“相似相溶“用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。、乙醴、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙睛、苯、先试：石油醴（正己烷）延（2氯仿、乙酸、口比咤等。如果还不行，就只好混合了。乙醴可