薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量

1、薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量【关键词】芪黄胶囊；,黄芪甲苷；,薄层扫描摘要：目的用薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量。方法采用羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶薄层版；以氯仿甲醇水1362下层溶液为展开剂；S=520n，R=700n。结果黄芪甲苷在2.01612.096g范围内呈良好线性关系(r=0.9991)，平均加样回收率为97.46%；RSD=2.68%(n=6)。结论该方法简单、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制。关键词：芪黄胶囊；黄芪甲苷；薄层扫描Abstrat：bjetiveTdeterinethententfAstragalsideinQihuangapsules

2、byTLSanning.ethdsSiliaGin1%NaasusedastheSlidphaseanddevelpedithhlrfrethanlater(1362);S=520n,R=700n.ResultsAstragalsideshedagdlinearrelatinshipithinarangef2.01612.096g(r=0.9991).Theaveragereveryas97.46%,RSDas2.68%(n=6).nlusinTheethdissiple,aurate,reliableandanbeusedasthequalityntrlfthispreparatin.Key

3、rds：Qihuangapsules;Astragalside;TLsanning芪黄胶囊剂由黄芪、匙羹藤叶等中药材经提取别离制备而成，该制剂具有补气养阴，活血化淤功能，用于中医辨证属糖尿病肾病肾气阴两虚兼血淤证候者。本品中黄芪是君药，经实验研究，采用高效液相色谱仪，其检测器为紫外检测器，黄芪甲苷处于末端吸收，难以检测，采用薄层扫描法1能有效控制该制剂中黄芪甲苷的含量。1器材S9301双波长飞点薄层扫描仪日本岛津。点样定量毛细管DrundSientifiUSA；BPQI型薄板自动铺板器重庆南岸新力实验电器厂。芪黄胶囊剂由本文第一、二作者制备；黄芪甲苷中国药品生物制品检定所，批号：0781970

4、6；所用试剂均为分析纯。2.1色谱条件薄层板：1%羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶G薄层板。点样量：供试品溶液15l，对照品溶液4，10l，分别点于同一薄层板上。展开剂为氯仿甲醇水1362下层溶液。展开方式：上行展开。显色剂为10%硫酸乙醇显色,于105烘箱中烘至斑点显色明晰。采用双波长反射锯齿扫描法2，狭缝0.40.4,线性参数Sx=3,扫描波长S=520n，参比波长R700n。2.2测定波长的选择用定量毛细管汲取黄芪甲苷对照品溶液、供试品溶液、阴性样品，分别点于同一硅胶G薄层板上，按测定方法进展层析，展开，晾干，显色，分别于390700n范围内进展扫描，进展斑点光谱分析，得最大吸收波长为520

5、n，因此选定S=520n，R700n。结果见图1。2.3供试品溶液的制备取装量差异下芪黄胶囊剂8粒，倾出内容物，精细称定，置索氏提取器中3，加甲醇50l，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4h，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水40l分数次微热使溶解，溶液置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，30l/次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，30l/次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水10l微热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂内径1.5，长12，以水80l洗脱，弃去水液，再用40%乙醇40l洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇120l洗脱，搜集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5l量

6、瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。/n1.黄芪甲苷对照品2.芪黄胶囊供试品3.阴性样品图1测定波长的选择略2.4对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精细称定，加甲醇制成每毫升含黄芪甲苷1.008g的溶液，即得。转贴于论文联盟.ll.2.5阴性样品溶液的制备按消费工艺制备缺黄芪的阴性样品，并按供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液。2.6标准曲线的制备分别精细汲取2，4，6，8，10，12l对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，按测定方法展开，显色，扫描斑点峰面积值，以峰面积值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，并按最小二乘法进展回归，得回归方程为：Y=398.02X+65.719(r=0.99

7、91)，说明黄芪甲苷点样量在2.01612.096g范围内与峰面积成良好的线性关系。结果见表1。表1标准曲线测定结果略2.7稳定性实验精细汲取黄芪甲苷对照品溶液适量，点于硅胶G薄层板上，按规定的条件展开，显色，分别于0，0.5，1，2h扫描测定峰面积值，其相对标准差RSD=0.176%，说明黄芪甲苷斑点显色后2h内根本稳定。2.8精细度实验精细汲取黄芪甲苷对照品溶液10l，点于硅胶G薄层板上，按规定条件展开，显色，重复测定5次，其RSD=0.72%，说明仪器精细度良好。2.9重现性实验取同一批批号050201样品，按供试品溶液制备方法分别制备5份供试品溶液，分别点于不同的5块薄层板上，按测定方

8、法测定其结果，5份样品峰面积的RSD=2.29%，说明本法重现性较好。2.10加样回收率实验取同一批批号050201含量的样品6份各6粒，精细称定，分别精细参加黄芪甲苷对照品各1.004g，按供试品溶液制备方法制备，按测定方法进展测定，计算回收率，结果见表2，说明本法具有良好的回收率。表2回收率实验结果略2.11样品含量的测定取6批样品，按含量测定方法检测。结果见表3。3讨论本品在含量测定过程中曾采用高效液相紫外检测器检测，结果不理想，采用薄层扫描法简便，结果可靠，稳定性好，可作为该制剂的质量控制方法。表3含量测定结果略本品为复方制剂，药味多，处方量大，成分复杂，采用D101大孔数脂吸附别离，样品得到很好纯化，给点样操作带来方便，同时薄层展开斑点无干扰。参考文献：1王宝，苏健，鲁静黄芪甲苷的测定在中药