48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2022年

1、法 作业指导书硝基苯类硝基苯、邻工程苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯编制人共 5 页第 1 页适用范围编号适用范围批准人 HJ592-2022朱小平2022310本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。当样品体积为 500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表 1。表1方法检出限及测定上限、下限方法原理火焰离子化检测器进展测定。2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为 1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的水进展加热，再用二氯甲烷萃取单独测定 2,4,6-三硝基苯甲酸。试剂和材料制备的蒸馏水。浓硫酸HSO：P=1

2、.84g/ml24二氯甲烷CHCI：液相色谱纯。22乙酸乙酯CHO:液相色谱纯。4 8 2无水硫酸钠NaSO：24使用前在 350马弗炉中灼烧 4h，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。硝基苯类化合物标准溶液：。4密闭避光保存。可以使用市售有证标准物质。2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度98.5%。P=1.00mg/ml。避光保存，一周内有效。载气：氮气，纯度99.99%体积分数。法作业指导书法作业指导书硝基苯类硝基苯、邻编号HJ592-2022工程硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯适用范围工业、生活污水编制人批准人共 5 页第 2 页批准日期2022310燃烧气:氢气，纯度99.99%(

3、体积分数)。助燃气：空气。仪器和设备气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。30m0.32m内径0.25u膜厚5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。或其他等效毛细管柱。旋转蒸发仪。氮吹仪。可调温电炉或电热板。分液漏斗：500ml。锥形瓶：1000ml。微量注射器：10ul。采样瓶;1000ml一般试验室常用仪器和设备。样品样品采集与保存1000ml24h3.1pH3.7d430d内进展分析。试样的制备硝基苯类化合物除 2,4,6-三硝基苯甲酸外的萃取量取 500ml 样品含量高时，酌情少取25ml 二氯甲3.23min(233min重复萃取一次，合并萃取液。萃取液经无水硫酸钠3.4脱水后，用旋转蒸发锥形瓶中

4、。2,4,6-三硝基苯甲酸的萃取20min，取下冷却至室5.2.12,4,6-三硝基苯甲酸。1：试验过程应在通风橱中操作。500ml100ml。3：对于高质量浓度污水和废品样品，应少取水样或不经浓缩直接进样。分析步骤色谱分析参考条件20/min220，3min；检测法作业指导书法作业指导书硝基苯类硝基苯、邻编号HJ592-2022工程硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯适用范围工业、生活污水编制人批准人朱小平共 5 页第 3 页批准日期20223102502301ml/min空气流量：400ml/min；尾吹气流量：20ml/min；进样方式：不分流进样，进样0.5min30:1；进样量：1.0

5、l。校准校准曲线的绘制用二氯甲烷3.2将各硝基苯类化合物标准溶液3.5稀释成质量浓度 g/ml1.0 l或峰高线。标准色谱图各硝基苯类化合物的参考色谱图，见图 1.测定 的色谱条件下进展测定。记录色谱峰的保存时间和峰面积或峰高。空白试样一样的步骤进展分析。结果计算与表示结果计算工程硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯适用范围工业、生活污水编制人批准人共 5 页第 4 页批准日期2022310硝基苯类化合物除 2,4,6-三硝基苯甲酸的结果计算进展计算。V 标1iV(1) 样品中某硝根本类化合物质量浓度，mg/L；i由标准曲线计算所得的质量浓度，mg/L标Vml1V水样体积，mL2,4,6-三硝基苯

6、甲酸的结果计算2,4,6-三硝基苯甲酸依据式2进展计算。V 1.21 标1V(2)法作业指导书法作业指导书硝基苯类硝基苯、邻编号HJ592-2022式中： 2,4,6-三硝基苯甲酸质量浓度，mg/L；i1,3,5-三硝基苯的质量浓度，mg/L标Vml1V水样体积，mL1.212,4,6-三硝基苯甲酸与 1,3,5-三硝基苯相对分子质量的比值。结果表示1mg/L周密度和准确度周密度0.020mg/L0.100mg/L进展了测定：试验室内相对标准偏差分别为：2.1%9.4%，0.55%6.2%； 试验室间相对标准偏差分别为：2.5%9.8%，4.0%8.8%； R：0.0020.006mg/L，0.0150.026mg/L法作业指导书法作业指导书硝基苯类硝基苯、邻编号HJ592-2022工程硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯适用范围工业、生活污水编制人批准人共 5 页第 5 页批准日期2022310具体的目标组分的周密度汇总数据，见附录 B。准确度50.035mg/L进展了加标分析测定50.0g：加标回收率：81.2%94.0%；：81.2%16.8%94.