溶胶-凝胶法二氧化硅增透膜

1、溶胶-凝胶法二氧化硅增透膜的制备与研究一实验目的1、了解二氧化硅增透膜的原理及制备方法；2、制造出二氧化硅增透膜；3、探究不同退火温度对二氧化硅增透膜透射率的影响；4、掌握实验数据处理方法，并能利用orgin绘图软件对实验数据进行处理分析。二、实验原理1、溶胶一凝胶法A.溶胶一凝胶法原理溶胶-凝胶法是一种条件温和的材料制备方法。溶胶-凝胶法（Sol-Gel法，简称SG法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干

2、燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶-凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。近年来，溶胶-凝胶技术在玻璃、氧化物涂层和功能陶瓷粉料，尤其是传统方法难以制备的复合氧化物材料、高临界温度（P）氧化物超导材料的合成中均得到成功的应用。B.溶胶一凝胶法特点；1）由于溶胶-凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合；2）由于经过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素，实现分子水平上的均匀掺杂

3、；3）与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度，一般认为溶胶一凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低；4）选择合适的条件可以制备各种新型材料。但是，溶胶一凝胶法也不可避免的存在一些问题，例如：原料金属醇盐成本较高；有机溶剂对人体有一定的危害性；整个溶胶一凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿几周；存在残留小孔洞；存在残留的碳；在干燥过程中会逸出气体及有机物，并产生收缩。2、增透膜原理定性分析光学仪器中，光学元件表面的反射，不仅影响光学元件的通光能量；而且这些反射光还会在仪器中形成杂散光，影响光学仪器的成像质量。为了解决

4、这些问题，通常在光学元件的表面镀上一定厚度的单层或多层膜，目的是为了减小元件表面的反射光，这样的膜叫光学增透膜（或减反膜）。这里我们首先从能量守恒的角度对光学增透膜的增透原理给予分析。一般情况下，当光入射在给定的材料的光学元件的表面时，所产生的反射光与透射光能量确定，在不考虑吸收、散射等其他因素时，反射光与透射光的总能量等于入射光的能量。即满足能量守恒定律。当光学元件表面镀膜后，在不考虑膜的吸收及散射等其他因素时，反射光和透射光与入射光仍满足能量守恒定律。而所镀膜的作用是使反射光与透射光的能量重新分配。对增透膜而言，分配的结果使反射光的能量减小，透射光的能量增大。由此可见，增透膜的作用使得光学

5、元件表面反射光与透射光的能量重新分配，分配的结果是透射光能量增大，反射光能量减小。光就有这样的特性：通过改变反射区的光强可以改变透射区的光强。（2）定量描述光从一种介质反射到另一种介质时，在两种介质的交界面上将发生反射和折射，把反射光强度与入射光强度的比值叫做反射率。用户表示，和分别表示反射光和入射光的振幅。设入射的光强度为1，则反射光的强度为，在不考虑吸收及散射情况下，折射光的强度为（1-P）。根据菲涅尔公式和折射定律可知：当入射角很小时，光从折射率n1的介质射向折射率n2介质，反射率为例如光线由很小的入射角从空气射入折射率为1.8的介质时，则反射率为/-t-r2户一二-U.CS-3%；若以

6、入射光的强度为1,则反射光的强度为0.08,折射光的强度为1-0.08=0.92。在入射角很小的情况下，空气与薄膜之间的反射率为薄膜与介质之间的反射率为如果把入射光线的强度仍设为1,光线是入射光线经过空气与薄膜的界面一次反射形成的，则其强度为*1；光线入射光线经过空气与薄膜的界面两次折射和薄膜与介质的界面一次反射而形成的，其强度为；光线是入射光线经过空气与薄膜的界面两次折射、一次反射和薄膜与介质的界面两次反射而形成的，其强度为。如果、，则光线的强度为0.021,光线的强度为，光线的强度为，此光束以后反射到空气中的强度将更小。由此可见，返回空气中的光线主要是和，而其它的光线强度非常小可以略去不计

7、。那么，只要光线和满足振幅相等，正好反相时，则相互抵消，整个系统的反射光能量接近零。根据增透膜增透过程中能量守恒，透射过去的光能量得到了增强，几乎使全部光透射过去。通过上面的分析我们知道，只要使光线和的振幅相等，并且正好反相，这层薄膜就起到了理想的增透作用。欲使光线和振幅相等，即强度相等，则（1户1）户口=月.由于非常小，非常接近1,所以，只要就可以实现1和2振幅相等。又因所以和振幅相等的条件是：化简上式，薄膜的折射率应满足4网。一般空气折射率n1为1，为玻璃折射率为15,则增透膜的折射率为，所以人们选择增透膜的折射率应等于1.23或接近它。由于折射率小于氟化镁（折射率为1.38）的镀膜材料很

8、难找到，所以，现在一般都用氟化镁镀制增透膜。另外，要使光线和正好反相，对薄膜的厚度有一定的要求。当光从光疏介质射向光密介质时，反射光有半波损失。对于玻璃上的增透膜，其折射率大小介于玻璃和空气的折射率之间，所以，当光从空气透过薄膜射向玻璃时，光线在空气与薄膜的交界面反射时有半波损失，光线在薄膜与介质的交界面反射时也有半波损失。所以，当光从空气透过介质薄膜垂直射入玻璃时，光线和要干涉相消，只要光线和光线的光程相差半个波长。则让薄膜厚度内=（工匠十Pi长。则让薄膜厚度内=（工匠十Pick为自然数,为光在薄膜中波长），这样光线经薄膜传播一个来回比光线多行，因为光是波，具有周期性，所以不管k为哪个自然数

9、，光线与光线的光程只要相差半个波长，就能达到目的。在这里还要强调光从光疏介质射向光密介质时，反射光有半波损失。而当时，这样光线和返回空气中时都经历了一次半波损失，相互抵消，可以不考虑半波损失。下面总结光线和的干涉情况与膜的厚度关系为:（2化+1）；兄其中k为自然数，鼻为光在薄膜中的波长。&=（2士+1）工用因此，当膜的厚度4，则光线和重合时，出现干涉相消，从而减弱反射光的强度，增加透射光的强度，起到增透的作用。当然，要满足光线和的重合，必须要求光线垂直入射，所以，增透膜在光线垂直入射时效果最好，入射角很小时增透膜也有一定的增透作用，但不如垂直入射时效果好。三实验内容及步骤1、SiO2溶胶的制备

10、将正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水依次加入到瓶中混合搅插个小时其中正硅酸乙酯、无水乙醇、盐酸、去离子水的比例为：30：1：3,在25环境中陈化24小时后镀膜.搅拌3h陈化24h搅拌3h陈化24h2、镀膜1、薄膜的制备取3块干净的玻璃基片，用清水洗净后用蒸馏水洗净，再用无水乙醇擦拭一遍并做上标记，分别为1、200、2、3003、400。（1）分别将玻璃夹在夹子上，在其下方垂直放置事先准备好的二氧化硅溶液，镀一层二氧化硅薄膜，提拉速度为150mm/min,静置时间为40秒。（2）将样品放在箱式炉里200预热处理半小时（从室温上升至200,每分钟上升4）；（3）取出样品2、3，在200下继续处理

11、样品1，半小时后取出；（4）将箱式炉加温至300，放入样品2处理半小时后取出；（5）将箱式炉加温至400，放入样品3处理半小时后取出；3、性能检测将制得的样品用紫外可见光分光光度计分别进行透射度的检测，波长检测范围为300700nm四、实验数据处理及分析85在200c下煅烧的薄膜对于500700nm的长波段可见光的透射在三种薄膜中拥有更好的表现透射率为94%相比未镀膜玻璃增加了将近4%。959493928786%91790透8988400500600波长入（nm）700%射透9585在200c下煅烧的薄膜对于500700nm的长波段可见光的透射在三种薄膜中拥有更好的表现透射率为94%相比未镀膜

12、玻璃增加了将近4%。959493928786%91790透8988400500600波长入（nm）700%射透9594939291908988878685400500600波长入（nm）700玻璃400200玻璃对于300500nm范围内的短波长可见光400下煅烧的的薄膜在与另外两者的比较中稍微会好一些透射率为93.6%相比于未镀膜玻璃增加了2.6%。500700nm350500nm玻璃91%增加率91%增加率20094%4.4%93.2%3.52%30093.6%3.96%92.8%3.08%40093.23.52%93.6%3.96%三种煅烧温度所制得的薄膜对玻璃都有较好的增透效果，三者的最高透射率都出现在520nm的光波长附近且对于520nm左右的光的透射率相差不是很大，对于500700nm范围内的可见光，在200下煅烧的薄膜对于500700nm的长波段可见光的透射在三种薄膜中拥有更好的表现透