药物分析基本知识详解演示文稿

1、药物分析基本知识详解演示文稿第一页，共二十三页。（优选）药物分析基本知识第二页，共二十三页。6. 线性：指的是在设计的范围内，测量结果与样品中被测组分的浓度呈正比关系的程度。7.范围：指在满足一定的准确度、精密度和线性的前提下，测定方法适用的浓度范围。8. 耐用性：指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。第三页，共二十三页。1 准确度和精密度绝对误差: 测量值与真值间的差值，用 E表示E = x - xT3.1 分析化学中的误差准确度: 测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。 误差相对误差: 绝对误差占真值的百分比，用Er表示Er =E/xT = x - xT /xT100第四页，

2、共二十三页。真值：客观存在，但绝对真值不可测理论真值：约定真值相对真值第五页，共二十三页。偏差: 测量值与平均值的差值，用 d表示d = x - x精密度: 平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。 第六页，共二十三页。平均偏差： 各单个偏差绝对值的平均值 相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值第七页，共二十三页。标准偏差：s 相对标准偏差：RSD第八页，共二十三页。准确度与精密度的关系第九页，共二十三页。准确度与精密度的关系1.精密度好是准确度好的前提;2.精密度好不一定准确度高准确度及精密度都高结果可靠第十页，共二十三页。2 系统误差与随即误差系统误差:又称可测误差方法误差: 溶解损失、

3、终点误差用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损校准(绝对、相对)操作误差: 分析人员试剂误差: 不纯空白实验主观误差: 个人误差具单向性、重现性、可校正特点第十一页，共二十三页。随机误差: 又称偶然误差过失：由粗心大意引起，可以避免的。不可校正，无法避免，服从统计规律。不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次。公差：生产部门对分析结果误差允许的一种限量。第十二页，共二十三页。3.2 有效数字及运算规则1 有效数字: 分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内。a 数字前0不计,数字后计入 : 0.03400b 数字后的0含义不清

4、楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 (1.0103, 1.00103, 1.000 103)c 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系) d 数据的第一位数大于等于8的，可多计一位有效数字，如 9.45104, 95.2%, 8.65e 对数与指数的有效数字位数按尾数计,如 pH=10.28, 则H+=5.210-11f 误差只需保留12位第十三页，共二十三页。m 分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3) 千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) 1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.

5、23g(2) 台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)V 滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管:25.00mL(4); 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)第十四页，共二十三页。2 有效数字运算中的修约规则尾数4时舍; 尾数6时入尾数5时, 5前面的数为奇数则进位，为偶数则舍去，若后面数为0, 舍5成双；若5后面还有不是0的任何数皆入。四舍六入五成双例 下列值修约为四位有效数字 0.324 74 0.324 75 0.324 76 0.324 85 0.

6、324 851 0.324 70.324 80.324 80.324 80.324 9第十五页，共二十三页。禁止分次修约运算时可多保留一位有效数字进行 0.57490.570.5750.58第十六页，共二十三页。加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点后位数最少的数一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (与有效数字位数最少的一致) 0.012125.661.05780.328 3 运算规则第十七页，共二十三页。目的: 得到用于定量分析的标准曲线回归方程： y=a+bx a为直线的截距，b为直线

7、的斜率。 每个实验点与回归直线的误差用：回归直线与所有实验点的误差为：7.5 回归分析法第十八页，共二十三页。要使回归方程与回归直线最接近实验点真实分布状态，则Q必然取最小值，采用数学上的最小二乘法求极值。确定了a和b就确定了回归方程和回归直线！第十九页，共二十三页。相关系数第二十页，共二十三页。 A：r=1，所有的yi值都在回归直线上 B：r=0，y与x不存在线性关系 C：0r1，部分yi值在回归直线上。R值越接近1，线性关系越好。第二十一页，共二十三页。7.6 提高分析结果准确度方法选择恰当分析方法 （灵敏度与准确度）减小测量误差（误差要求与取样量）减小偶然误差（多次测量，至少3次以上）消除系统误差对照实验：标准方法、标准样品、标准加入空白实验校准仪器校正分析结果第二十二页，共二十三页。常用物理常数的测定1.相对密度：在形同的温度和压力条件下，样品的密度与水的密度的比值。比重瓶法和韦氏比重秤法。检查药物的杂质程度。2.溶解度：一定温度下，一定量溶剂中样品所能溶解的最大量。反