薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究

1、薤白挥发油的超临界二氧化碳萃取工艺研究【摘要】目的优选超临界2萃取薤白挥发油成分的工艺条件。方法通过正交实验，以萃取的压力、温度、时间为主要因素，考察薤白挥发油的最正确提取工艺。结果最正确工艺为压力15Pa，温度30，时间3h，其挥发油得率为1.093%，是水蒸气蒸馏法得率0.296%的3.7倍。结论超临界萃取具有耗时少、效率高等优点，合适批量消费。【关键词】薤白；挥发油；超临界萃取；正交实验Abstrat：bjetiveThsetheptialextratinnditinsfrthevlatileilsfBulbusAlliiarstenisbysuperritialarbndixide.e

2、thdsTherthgnalexperientsereusedthsetheptialnditins,andthefatrserepressure,teperature,tieandtheyieldfextratin.ResultsTheptialnditins:pressure15Pa,teperature30andtie3hurs.Undertheabveptialnditins,theyieldfthevlatileilsas1.093%,hihas3.7tiesftheyield(0.296%)fstreadistillatin.nlusinTheextratinbysuperriti

3、alarbndixidehasadvantagessuhashigheffet,shrttieet.anditanbeusedinfatry.Keyrds：BulbusAlliiarstenis;Vlatileils;ExtratinbySFE-2;rthgnalexperients薤白为百合科葱属植物小根蒜AlliuarstenBunge或薤AlliuhineseGDn的枯燥鳞茎,为常用的药食两用植物，主产于黑龙江、吉林、辽宁、河北、山东、湖北、四川、云南等地。其味苦、辛，性温，无毒，有温中通阳、理气宽胸、还阳散结之成效1。临床常用于胸闷刺痛、心痛彻背、泻痢后重、肺气喘急等疾玻薤白挥发油中主

4、要为含硫化合物、含氮化合物、甾体皂苷等成分，能强烈抑制血小板聚集、防止动脉粥样硬化等，还具有抗癌活性2。据文献报道，瓜蒌薤白汤治疗冠心并心绞痛总有效率达95.19%；薤白胶丸治疗原发性高脂血症，能使血脂及过氧化脂质显著降低；应用薤白单味药对支气管哮喘的即时止喘疗效为57%78。本实验采用正交实验法，以挥发油提取率为指标，优选冠脉通胶囊配方中主要成分之一的薤白的超临界2萃取工艺，为薤白挥发油的消费和应用提供实验根据。1仪器与试药51升超临界2萃取装置(四川德阳四创科技)；水蒸气蒸馏提取挥发油装置；FE130型药物粉碎机。所用试剂均为分析纯；2为食品级峨眉山涌鑫气体公司提供；薤白药材购自成都五块石

5、药材市场，产地为云南，经本院宋良科副教授鉴定为百合科葱属植物小根蒜的枯燥鳞茎，将薤白样品粉碎成粉末状，过40目筛，待用。2方法2.1水蒸气蒸馏提取称取薤白样品粉末250g，置入2000l圆底烧瓶中，参加1200l超纯水，浸泡过夜，加热至微沸，保持此条件回流8h，所得挥发油用乙醚搜集，挥干乙醚后，称取挥发油质量，计算得率，并于具塞棕色玻璃瓶中密闭保存，待用。2.2超临界2萃取2.2.1正交实验设计根据预试结果，确定以挥发油提取率为指标，选择萃取压力(因素A)、温度(因素B)和时间(因素)作为考察因素，每个因素设3个程度，进展L9(34)正交实验，因素程度表见表1。表1超临界萃取正交实验因素程度略

6、2.2.2萃取方法取薤白样品粉末750g，投入5L萃取釜中，按表1中设定的工艺参数萃取，别离釜压力为5.56.0Pa，温度与萃取釜一样，调节2流量为25.00L/h，待萃取釜压力到达设定压力后，先静态萃取30in，再动态萃取至设定时间。3结果3.1水蒸气蒸馏提取结果共做了3组薤百挥发油的水蒸气蒸馏实验，挥发油的收率分别为0.291%，0.294%和0.303%，平均收率为0.296%。3.2超临界萃取结果萃取结果见表23。可见，超临界萃取薤白挥发油的影响因素中，温度影响较其它两项显著，萃取时间的影响次之，萃取压力的影响最不显著。由此得出超临界萃取薤白挥发油的最正确工艺条件为A1B12，即萃取压

7、力15Pa，萃取温度30，萃取时间3h。表2正交实验结果略表3方差分析略3.3验证实验按最正确工艺条件为A1B12，重复3次实验进展验证实验，挥发油得率平均值为1.093，说明实验所确定的最正确工艺条件比拟符合实际。4讨论通过正交实验设计，优选出了2超临界萃取薤白挥发油的最正确工艺，与传统的水蒸气蒸馏法提取薤白挥发油相比拟，后者工艺简单、本钱低，但提取率相对也较低；前者虽提取率较高，因系统需高压操作，对仪器设备要求较高，故提取本钱高，但由于其工艺条件温和(无高温及溶剂无毒)，溶剂回收处理非常简单、无残留在萃取过程中的别离釜中完全别离，别离出的2还可以循环使用，萃取后的药材残渣性状根本无变化，对药材中其他成分破坏较少，可根据需要进一步处理。相对而言，超临界萃取提取工艺具有更大的优势，可为含