蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

1、蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法 -666 -666 -666、o，p”-DDD、p，p”-DDD、o，p”-DDT、p，p”-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、22色谱检测方法。本局部适用于蔬菜和水果中上述 22 种农药残留量的检测。2、原理(ECD)定量。试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。3、试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。乙腈。丙酮，重蒸。己烷，重蒸。氯化钠，140烘烤 4h。固相萃取柱，弗罗里矽柱(Florisil)，6mL1 000mg。铝箔。农药标准品，见表 1。序号1中文名22英文名纯度溶剂组别1

2、-666 -BHC96正己烷2氯硝胺dicloran96正己烷3 -666 -BHC96正己烷4林丹lindane96正己烷5 -666 -EHC96正己烷6五氯硝基苯pentachlOtOnitobenzene96正己烷7百菌清chlorothalonil96正己烷8乙烯菌核利vinclozolin96正己烷毒死蜱chlorpyrilos96正己烷9三氯杀螨醇dicofol96正己烷10三唑酮triadimefon96正己烷11o，p”-DDEo，p”-DDE96正己烷12p，p”-DDEp，p”-DDE96正己烷13o，p”-DDDo，p”-DDD96正己烷14p，p”-DDDp，p”-D

3、DD96正己烷15o，p”-DDTo，p”-DDT96正己烷16p，p”-DDTp，p”-DDT96正己烷17异菌脲iprodione96正己烷18甲氰菊酯fenpropathrin96正己烷19三氟氯氰菊酯lambda-cyhalothrin96正己烷20氯菊酯permethrin96正己烷21氰戊菊酯fenvalerate96正己烷22溴氰菊酯deltamethrin96正己烷农药标准溶液配制成 22 种农药 1 000mg/L 单一农药标准储藏液，贮存在18以下冰箱中。使用配制成所需的标准作液。农药混合标准溶液：将 22 种农药分为 3 组，依据表 1 中组别，依据务农药3液。使用前用正

4、己烷稀释成所需浓度的标准作液。4、仪器设备分析试验室常用仪器设备。食品加器。旋涡混合器。匀浆机。氮吹仪。样口。5、测定步骤试料制备同第一局部“方法一”。提取同第一局部“方法一”。净化150mL802.0mL己烷，盖上铝箔待检测。5.0mL(1090)、5.0mL15mL(1090)涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并50条件下，氮5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移2mL测定色谱参考条件色谱柱分析柱承受两根色谱柱，分别为：A：100聚甲基硅氧烷(DB-1HP-1)柱，30m0.25mm0.25um。(DB-17HP50)柱，30m0.25mm0.25um。温度，200。 270(8min，测定溴氯菊

5、酯保持23min)。气体及流量99.999，lmL/min。进样方式分流进样，分流比 1 十 10。样品一式两份，由双塔自动进样器同时进样。色谱分析由自动进样器吸取 1.0 L 标准混合溶液(或净化后的样品溶液)注入色谱仪比较定量。6、结果定性双柱测得的样品中未知组分的保存时间(RT)分分别与标样在同一色谱柱上(RT两组保存时间相差都在0.5min计算样品中被测农药残留量以质量分数 计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算。式中： 标准溶液中农药的含量，单位为毫克/升(mg/L)；A样品中被测农药的峰面积；AsV1V2V3m样品的质量。计算结果保存三位有效数字。周密度0.01m

6、g/L0.10mg/L、0.50mg/L5.00mg/L70120之间，变异系数小于20。7、色谱图见图。各农药色谱峰保存时间参考值见附录 A。附录 A资料性序中文名 英文名序中文名 英文名相对保存时间最低检出限组号 666 -BHC氯硝胺 dicloran 666 -BHC林丹5 -666 -BHCMDLmg/kg别A-RRT(DB-17B-RRT(DB-1 A(DB-17B(DB-1，ECD)，ECD)072070000060000807807l0000800010082073000010001508007700008000100900780000800010enechlorothalon

7、il088081enechlorothalonil088081vinclozolin088094dicofol103105triadimefon099107p，p，DDE113121o，p，DDE118129O，pDDD123130O，pDDD129137O，pDDT129140基苯077079百菌清核利毒死蜱1 三氯杀螨醇三唑酮1O，p，-DDE1 p，p，3 -DDE1 p，p，4 -DDD1 O，p，5 -DDT1 p，6 pDDp，pDDTT135147iprodione144156iprodione144156fenpropathrin14516llambda-cyhlothrin150173permethrin-cis172182 permethrin-trans17418471 甲氰菊8 酯1 三氟氯9 氰菊酯2 顷式0 氯菊酯2 反式氯菊酯顺