磷矿石全分析

1、磷矿石全分析磷测定：称取1g试样于烧杯中，用少量水润湿试样，用王水提取 （盐酸30:硝酸10）加热微沸30min，冷却用慢速滤 纸过滤（过 滤后残渣留用做酸不溶物）于容量瓶中定容至刻度（此溶液为 人）移取10ml于500烧杯中煮沸加入35ml喹钼柠酮，冷却抽 滤。酸不溶物测定：把做磷过滤残渣连同滤纸转移到恒重瓷坩埚中， 在马弗炉950。中灼烧称重（单独做时，用王水提取 法过滤残渣）AL （%）二 m 沉淀 100 %m烧失量测定：称取1g试样于恒重瓷坩埚中，在马弗炉950中灼 烧30min,冷却称重Cao钙测定：按GB/T1871.4 佃95 EDTE容量法测定：吸取 溶 液A10ml于三角瓶

2、中，用水定容至50ml，为预防钙、铁、铝等 干扰离子加10ml三乙醇胺（1:4），加一滴1%孔雀蓝指 示剂再 加入20%KOH调至无色并过量1 2ml，加适量钙指 示剂，用 0.020mol/L EDTA滴定红色至纯蓝色为终点。Cao (%)V 1 C 0.05068/M A100 %V：滴定EDTA体积C: EDTA浓度M :试样质量人:移取液体体积系数为0.05068Mgo镁测定：吸取溶液A10ml于三角瓶中，用水定容至50ml,为预防钙、铁、铝等干扰离子加10ml为预防钙、铁、铝等干扰离子加10ml三乙醇胺（1:4）再加10ml氯化铵缓冲溶液（PH=10）加适量镁指示剂，用0.020mo

3、l/L EDTA滴定红色至纯蓝色为终点。（与钙同步）Mgo (%)(V2-V1) C 0.040321 00%M AV1 :钙消耗EDTA体积V2 :镁消耗EDTA体积M :试样质量A:移取液体体积系数为0.04032注：实验中指示剂配置钙指示剂：称取0.2g钙羚酸指示剂和10g干燥后的KCL置 于研 钵中研细混匀，储存于磨口瓶中。镁指示剂：称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥 后 的KCL置于研钵中研细混匀，储存于磨口瓶中。所用KCL预先在马弗炉550。中干燥40 50min。1%孔雀蓝指示剂配制：称取0.1g孔雀蓝溶于100ml水中。铁、铝测定为连环滴定法Fe2O3铁：吸取

4、溶液A50ml于三角瓶中，加2d硝酸（1:1）加热 煮沸，用1:1氨水中和至沉淀出现，力口 1:1盐酸至沉淀消 失（变化不明显）继续加热煮沸，加10滴1%磺基水杨酸指 示剂， 趁热在剧烈摇晃下用0.020mol/L EDTA滴定由紫红色 变为亮蓝色 为终点。（液体留用继续做铝）。皿 85100 %M AV:滴定EDTA体积C： EDTA浓度M :试样质量人:移取液体体积系数为0.07985铝测定：在滴定铁后的溶液中加入15ml0.2的EDTA，煮沸加入0.1%甲基橙指示剂，用1:1氨水中和至溶液由红色变为亮黄 色，加10ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH=4），继续加热煮沸后加10滴0.2%PAN

5、指示剂，趁热快速滴定，用0.020mol/L的CuSo4滴定至酒红色为终点。（先快速滴定，颜色变化再缓慢滴 定）100%(V1 C V2 C2)0.05098100%MAV1测入 EDTA体积15mlC1 : EDTA 浓度V2消耗CuS04体积C2: CuSo4 浓度M :试样质量 A:移取液体体积 系数为0.05098 注：乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH=4）配置：称取39g无水乙酸钠 或65g乙酸钠溶解于水中，加入120ml冰乙酸，用水稀释至 1000ml.0.2%PAN指示剂配制：称取0.2PAN溶解于100ml乙醇中。硅测定：按GB/T1873-1995测定称0.5g试样于已成有4g氢 氧化钠的镣坩埚中，再覆盖上4g氢氧化钠，盖上坩埚盖留一缝隙于马弗炉500-600度灼烧30min，冷却然后先用热水冲洗 坩埚，再用1:1盐酸冲洗干净坩埚i（用一头带胶头的玻璃棒擦 洗），在搅拌下加35ml盐酸酸化，煮到清澈透明，煮干后加2- 3g氯化铵脱水，加适量1:1盐酸和水加热完全溶解，煮沸后用慢 速滤纸过滤，用热