石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法

1、石墨炉原子吸取中基体干扰的降低和消退对试样中各种元素的影响各不一样，亦称基体干扰。离干扰元素。后者能使被测元素得到富集，有利于提高测定灵敏度，但手续释放剂、保护剂和干扰缓冲剂及利用化学分集体改进剂是降低或消退石墨炉原子吸取中基体干扰的主要手段。Ediger 首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸取测定某些金属元素。到目前，基体改进剂约有 50 余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。关键词：一、前言电热源原子吸取光谱法即石墨炉原子吸取法以其固有的高灵敏度噁选择性 消退方法。二、石墨炉原子吸取中基体干扰的产生和消退干扰的方法物理干扰及其消退方法变化而引起的

2、原子吸取信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。物理干扰产生的缘由在石墨炉原子吸取中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响待测元素，延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中原子的密度。光谱干扰及其消退方法重叠的两种元素时，无论测哪一种都将产生干扰。a假设在光谱内存在光源的几条放射线,而且被测元素对这几种辐射光均产生线和主吸取线波长差不是很小时，通过减小狭缝来抑制多重谱线的干扰。但波长差很多小时，通过减小狭缝仍难消退干扰，并且可能使信噪比大大降低，此时需别选谱线。光谱通带内存在光源放射的非吸取线待测元素的非吸取线消灭在光谱通带内，这非吸取线

3、可以是待测元素的谱 造成这种干扰的缘由有几种：具有简单光谱的元素本身就放射出单色器难以分开的谱线；多元素空芯阴极灯因放射线较简单而存在非吸取干扰；光源阴极材料中的杂质所引起的非吸取干扰；光源填充的惰性气体的辐射线引起的非吸取干扰。抑制这种干扰常用方法是减小狭缝宽度，使光谱通带小到步以分别掉非吸取线但使信噪比变坏。这时可以改用其它分析线，虽灵敏度较低， 但允许较大的光谱通带，有利于提高信噪比。电离干扰及消退方法低。此外，标准参加法也可在肯定程度上消退某些电离干扰。化学干扰是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中，待测元素和其它组分之间化学作用而引起的干扰效应。它主要影响待测元素化合物的熔融、蒸发和

4、解离过程。种：参加释放剂待测元素和干扰元素在火焰中稳定的化合物时，参加另一种物质使之与干扰但有可能因参加过量而降低吸取信号。最正确参加量要通过试验来确定。参加保护剂参加一种试剂使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，可保护待测元而使待测元素更易原子化。4.2于试样和标准溶液参加一种过量的干扰元素，使干扰影响不再变化，进而抑法往往明显地降低灵敏度。4.4首先说明的是，标准参加法只能消退“与浓度无关”的化学干扰，而不能消退“与浓度有关的化学干扰。但是由于标准参加法在抑制化学干扰方面的局限稀释前后测量的结果是否全都来断定。电热原子吸取光谱法以其固有的高灵敏度和选择性成为生物和环境样品中测定痕量元素

5、最有效的方法之一.然而,问题在于分析样品由简单和易变的材料组成.在一个脉冲加热的电热器中经常消灭潜在的化学干扰的影响.这种化学干扰经常导致对原子吸取信号的印制.削减这种干扰的方法有:恒温炉,石墨平台, 探针,电容放电加热或稳定温度平台炉STPE,和塞曼背景校正消退石墨炉在加干扰的方法,尤其在大量基体的样品中测定易挥发元素.以下便简述在石墨炉原子吸取中的化学处理(基体改进剂)及其应用。基体改进剂基体改进技术所谓基体改进技术，就是往石墨炉中或试液中参加一种化学物质，使基体形和消退背景吸取、灰化损失、分析物释放不完全、分析物释放速率的变化、难解离气相化合物的形成及电离、分析物排出速率的变化等方面均起

6、着重要作用。作用和应用。目前，基体改进技术已广泛应用于石墨炉原子吸取测定生物和环境样品中的痕量金属元素及其化学形态。到目前为止，约有 50 余种基体改进剂已用于 30 未建立起一般的理论来解释观测到的众多的基体改进效应。基体改进剂Ediger50机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。521很多铵盐、无机酸、金属氧化物和金属盐类已作为有效的基体改进剂用于石铬酸钾、高锰酸钾、硝酸锂、镍、铂、钯、镧、铜、铁、钼、铑、银、钙等。无机基体改进剂已用于下述元素的 硒、砷、碲、铋、锑、镓、锗、磷、 硅和硼等元素。例如大气环境中铍的 Al铍及其化合物是剧毒物质。大气环境中的铍主要来自铍冶炼 , 铍合瓷的制造及原

7、子能工业等。铍蒸气在空气中易被氧化为很轻的氧化铍粉水作基体改进剂。该方法在实际操作中存在诸多不便。基于此 ，我们选择了用0.22um 孔径的微孔滤膜作为采样滤料 , 用铝作为基体改进剂来对大气颗粒物热消解时格外便利、快速、完全。滤膜采样时具有较高的采样效率 , 并且空白经对国家海洋局其次海洋争辩所水处理中心生产的 , 不同批次的 0.22um01212 ngcm 。集体改进剂的浓度1。由图可知 , 当铝浓度大于600mg/L , 吸光值根本恒定 , 形成平台区域。应选用铝的参加量为800 mg/L灰化温度的选择用铝作基体改进剂 , 对铍的由图可知 , 尽管灰化温度最高可2022 左右 , 但温

8、度超过 1000到延长石墨管的使用寿命和良好的线性关系 , 我们选择了 1 000 作为测定铍时的灰化温度。这不仅提高了测定灵敏度 , 同时也增加了抗干扰力量。滤膜加标回收及周密度011、019的铍标准溶液 , 待滤膜自然枯燥后 , 按样品处理方法进展消解处理 , 同时做61。1方法检测限 张 , 按样品处理方法对空白滤膜进展1315ng。准确度试验用此方法对本市四个点位进展了环境空气的采样并测定 , 结果均未检出铍 , 考虑到环境样品对试验的影响 , 所以我们在采过样的滤膜上进展样品22法的检出限 , 周密度 , 准确度 , 方法应用于测定大气颗粒物中的铍 , 获得了较为满足的结果。522 有机改进剂某些有机试剂已作为基体改进剂用于石墨炉原子吸取分析。如抗坏血酸、 铁、铬等元素。Cd, Pb, Cu, Co, Ni, V, Se,助熔；阻挡分析元素与海水形成共挥发体；523为促使基体在灰化过程中烧尽，改善待测元素的热稳定性，防止待测元素的多种元素的灵敏度和测定周密度。524所必需的微量元素 。但是, 茶叶中也积存富集了一些人体非必需元素, 如铝、失调 。用平台石墨炉原子吸取法测定微量镉已有报道, 但对测镉的条件、干扰0.2 mg/ ml+0.2 mg/ mlmg/ml95 105%之间。三、结论1。干扰的消退扰基体干扰，其中化学干扰是主