DB12-T846-2018植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法

1、ICS 65. 020. 20B 20DB12天 津 市 地 方 标 准DB12/T 8462018植物源性农产品中铅、镉、铭、碑、铁、铳、铜、锌、镣、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法Determination oflead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickel,potassium,natrium,calcium,magnesium contents in plant-derived agricultural productsInductivelycoupled plasma mass spectrome

2、tric2019-02-01 实施2018- 12-26 2019-02-01 实施天津市市场监督管理委员会 发布DB12/T 8462018DB12/T 8462018 表2混合标准溶液中各元素浓度单位为微克每升元素名称标准系列溶液NlN2N3N4N5N6Pb0.01.05.010.050.0100.0Cd0.01.05.010.050.0100.0Cr0.01.05.010.050.0100.0As0.01.05.010.050.0100.0Fe0.0100.0500.01000.05000.010000.0Mn0.01.05.010.050.0100.0Cu0.01.05.010.050

3、.0100.0Zn0.01.05.010.050.0100.0Ni0.0100.0500.01000.05000.010000.0K0.0100.0500.01000.05000.010000.0Na0.0100.0500.01000.05000.010000.0Ca0.0100.0500.01000.05000.010000.0Mg0.0100.0500.01000.05000.010000.05.4测定按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录B；将空白溶液、混合 标准工作液和试样液分别引入等离子体质谱，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数, 根据

4、待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。6结果计算6. 1试样中各元素的含量按式进行计算：X = (c_Co)x/x/xlOOO(1)mxlOOO式中：X被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，)ig/mL；cO被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，gg/mL；V被测试液体积，单位为毫升，mL；f试样液稀释倍数；m试样质量，单位为克，go注：计算结果保留二位有效数字。6. 2 13种元素的方法检岀限参见附录C。7精密度元素含量0. lmg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的

5、 20%。元素含量在0. 11. Omg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平 均值的15%。元素含量1.0mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 10%。附录A（资料性附录）微波消解参考条件表A. 1水果、蔬菜类样品的微波消解参考条件步骤123功率KW500800800温度也150180200时间/min855附录B（资料性附录）仪器工作条件及内标元素ICP-MS仪器工作条件见表B. I-表B. 1 ICP-MS仪器工作条件雾化器Babington雾化器雾化室石英双通道矩管石英一体化，2.5nini中心通道雾化器温度2 C

6、取样锥/截取锥1.0/0. 4mm (Ni)锥载气流量1. 20 L/min高频发射功率1200W样品提升时间30s样品提升速率0. Irps稳定时间30s采样深度7. 0mm冷却气流量15.0 L/min样品提升量1.ImL/min扫描方式跳峰观测点/峰3内标元素选择见表B. 2。表B. 2内标元素选择质子数元素积分时间/s内标元素208Pb0.1Bi111Cd0.3In53Cr0.1Sc75As0.3Ge56Fe0.1Sc55Mn0.1Sc63Cu0.1Ge66Zn0.1Ge60Ni0.1Sc39K0.1Sc23Na0.1Sc43Ca0.1Sc24Mg0.1Sc77DB12/T 8462018附录C（资料性附录）13种元素的方法检出限表C.