乳和乳制品杂质度的测定（食品安全国家标准）

1、PAGE 5食品安全国家标准乳和乳制品杂质度的测定 1 范围 本标准规定了乳和乳制品杂质度的测定方法。 本标准适用于生鲜牛乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、炼乳及乳粉杂质度的测定，不适用于含非乳蛋白质、淀粉类成分、不溶性有色物质及影响过滤的添加物质2 原理 液体奶和用水复原的奶粉类样品经杂质度过滤板过滤，根据残留于杂质度过滤板上直观可见非白色杂质与杂质度标准板比对确定样品杂质的限量。3 试剂和材料3.1 杂质度过滤板：直径 32 mm，质量 135mg15mg，厚度0.8mm-1.0mm的白色棉质板，经检验符合附录 A 的要求，检验数量为每千片检验十片。3.2 杂质度标准板：杂质度标准板的制作方法

2、见附录 B。4 仪器和设备4.1 天平：感量为 0.1 g。4.2 搅拌器：转数控制在200转/分钟-300转/分钟的小型搅拌器。4.3 过滤设备：杂质度过滤机或可安放杂质度过滤板的抽滤瓶，采用正压或负压的方式实现快速过滤的装置（每升水的过滤时间小于15秒）。过滤时样品通过杂质度过滤板的直径为 28.6 mm。 4.4 烧杯：1000mL4.5 洗瓶：500mL5 分析步骤5.1 样品制备 液体乳样品量取500 mL；乳粉样品称取 62.5 g（精确至 0.1 g）加入 500 mL水中，用搅拌器充分搅拌溶解；炼乳样称取125.0 g（精确至 0.1 g）加入 500 mL水中，用搅拌器充分搅

3、拌溶解。5.2 测定 在安放好杂质度过滤板的过滤设备上过滤，然后取下杂质度过滤板，与杂质度标准板比对即得样品杂质度。6 分析结果的表述 与杂质度标准板比对得出的结果，即为该样品的杂质度。当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。如出现纤维等外来异物，判定杂质度超过最大值。7 精密度 按本标准所述方法对同一样品做两次测定，其结果应一致，否则再测定两次。 注：1，本标准中使用的水均为已过滤无杂质的400C水。 2，每次过滤操作为了避免杂质残留在容器和漏斗上，都要用洗瓶仔细冲洗容器，并将洗液转入过滤设备，同时漏斗也要仔细冲洗，然后停止过滤，取出杂质度过滤板。附录A 杂质度过滤

4、板的检验 A.1 试剂和材料 A.1.1 无水乙醇;A.1.2 40%甲醛溶液；A.1.3 植物胶溶液： 称取 0.75g 角豆胶到入烧杯中，加2mL无水乙醇润湿，再加50mL水，充分混合。 通过加热处理，使溶液排除气泡。煮沸、冷却后，加2mL 已过滤的40%甲醛溶液，然后用100mL容量瓶加水定容；A.1.4 蔗糖溶液： 称取750g 蔗糖溶解于 750 mL 水中，并过滤；A.1.5 杂质： 用地面灰土经过恒温干燥箱（100 ）烘干，收集能通过孔径 106 m，但不能通过孔径75 m筛子的成分，然后烘干至恒重；A.1.6 杂质度过滤板A.2 仪器和设备 A.2.1 天平：感量为 0.1 m

5、g；A.2.2 干燥器：含有效干燥剂；A.2.3 恒温干燥箱；A.2.4 过滤设备；A.2.5 搅拌器：见4.2；A.2.7 容量瓶；A.2.8 烧杯；A.2.9 移液器。A.3 分析步骤A.3.1 杂质溶液制备： 称取2.00g杂质加入到250 mL烧杯中，用5mL无水乙醇润湿。加入46 mL 植物胶溶液，再加40 mL蔗糖溶液，再加几滴无水乙醇，充分混合后，用100 mL容量瓶加蔗糖溶液定容。将杂质液倒入250 mL烧杯中，用洗瓶冲洗容量瓶，转入烧杯，允许带进少量空气，用搅拌器搅拌，直到杂质均匀分布为止。搅拌时，不要使细小颗粒堆积在烧杯底部的旋涡处。 用吸管（出口直径 3 mm）移取10

6、mL（大约相当于200 mg 杂质）于容量瓶中，用水定容到 1000 mL。将杂质液倒入1000mL烧杯中，用洗瓶冲洗容量瓶，转入烧杯，允许带进少量空气，用搅拌器搅拌，直到杂质均匀分布为止。搅拌时，不要使细小颗粒堆积在烧杯底部的旋涡处。A.3.2 将杂质度过滤板，放入100恒温干燥箱中烘干至恒重。 A.3.3 取60mL 经过充分搅拌后的杂质溶液，在安放好杂质度过滤板的过滤设备上过滤（相当于12mg杂质），放入100恒温干燥箱中烘干至恒重。 A.3.4 至少检验十片杂质度过滤板（每千片检验十片）。 A.4 评价 十片杂质度过滤板上残留杂质的平均量不低于10mg，并且被检验的杂质度过滤板不应在表

7、面下层出现杂质。附录B杂质度标准板的制作B.1 材料 焦粉、牛粪通过一定孔径的筛子，然后在 100 恒温干燥箱中烘干。 B.1.1 焦粉： A通过0.450mm筛而不通过0.300mm筛的焦粉； B通过0.300mm筛而不通过0.200筛的焦粉； C通过0.200mm筛而不通过0.150mm筛的焦粉； B.1.2牛粪： D通过0.200mm筛而不通过0.150mm筛的牛粪； E通过0.150mm筛而不通过0.125筛的牛粪； F通过0.125筛而不通过0.106筛的牛粪； B.2 步骤 B.2.1 乳粉标准杂质板制作 将已准备好的焦粉杂质A，B，C，分别准确称取 200.0mg，分别倒入3个5

8、00mL烧杯中，各加水2mL ，再加质量分数为0.75%经过过滤的阿拉伯胶溶液23mL，充分混匀后，倒入500mL容量瓶中，加质量分数为50 %的经过过滤的蔗糖溶液定容，将杂质液倒入1000mL烧杯中，允许带进少量空气，用搅拌器搅拌，直到杂质均匀分布为止，得到杂质液A0、B0、C0。B.2.2 取上述浓度的各杂质液50mL，做10倍稀释，得杂质液A10、B10、C10。B.2.3 取A10杂质液2.5mL制作8mg/kg标准杂质板; 取B10杂质液3.75mL制作12mg/kg标准杂质板; 取C10杂质液5.00mL制作16mg/kg标准杂质板; 取B10杂质液2.50mL和C10杂质液3.7

9、5mL制作20mg/kg标准杂质板;B.2.4 以 62.5 g 乳粉为取样量，按表B.1制备乳粉类各标准杂质板。表 B.1 乳粉类各标准杂质板的制备比例 标准板号杂质相对含量（mg/kg）杂质绝对含量（mg/62.5 g）杂质液浓度（mg/mL）杂质液数量（mL）180.5000.22.52120.7500.23.753161.0000.25.004201.2500.26.25B.3 B.3.1 液体乳标准杂质板制作 将已准备好的牛粪杂质D，E，F，分别准确称取200.0mg，分别倒入3个500mL烧杯中，各加水2 mL，再加质量分数为0.75%经过过滤的阿拉伯胶溶液23mL，充分混匀后，倒

10、入500mL容量瓶中，加质量分数为50%的经过过滤的蔗糖溶液定容，将杂质液倒入1000mL烧杯中，允许带进少量空气，用搅拌器搅拌，直到杂质均匀分布为止，得到杂质液D0、E0、F0。B.3.2 取上述浓度的各杂质液50mL，做10倍稀释，得杂质液A10、B10、C10。B.3.3 再将10倍稀释液做10稀释，得杂质液D100、E100、F100。B.3.4 取D100杂质液6.25mL制作2mg/8L标准杂质板; 取E100杂质液12，5mL制作4mg/8L标准杂质板; 取F100杂质液18.75mL制作6mg/8L标准杂质板; 取E100杂质液25.00mL和F100杂质液3.75mL制作8mg/8L标准杂质板;B.3.5 以500mL液体