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文档简介

1、海水硝酸盐测定影响因素分析及盲样考核 技术要点作者：匡少华，郝咏芳，于洪波，王彩蕴，杨爽来源：河北渔业2018年第8期硝酸盐是海水五项营养盐之一，是海洋环境监测的重要监测项目，在海洋环境监测规范中 提及的国标方法有镉柱还原法、锌镉还原法。镉柱还原法还原率高且稳定，但填充镉柱过程比 较麻烦，不常使用。锌镉还原法操作简便，是海洋环境监测的常用方法，但还原率低且不稳定， 测定结果的准确度受诸多因素影响，因此在实验室认可和资质认定过程中，硝酸盐盲样考核通 过率成为难点。笔者据多年实验室硝酸盐测定和近几年实验室现场评审盲样考核经历，总结了 几点经验，为硝酸盐盲样考核提供可参考的依据。1硝酸盐测定影响因素

2、1环境因素的影响实验室环境要求整洁，温度、湿度、通风等符合实验认可要求，在实验室整体布局分布上 有机、无机的实验项目分开。2仪器的影响分光光度计及比色皿等相关配件、在检定校准有效期内，往返式震荡器、制水机能正常工 作，且能满足实验要求。3实验用水的影响国标指出水为蒸馏水或等效纯水，实际工作中使用实验室三级用水，pH为5.07.5、电导 率 ad心g以心-丘0上你乏IJ. 1 Ai1&7O- ZO-D-Q. 2鼻尊o.EgS 3-3-103HJ-4JL 0 3i. 4心立-L- t-k iH FH从表1和图1可以看出，硝酸盐浓度在O0. 200 mg/L范围内硝酸盐浓度与吸光值线性关 系良好，其

3、关系为V=l. 850 7 x+0. 003 1，相关系数R2值为0. 999 4，符合实验室质量控制 要求，可用于盲样的测定。2精密度配置70.Oug/L溶液上机重复测定6次，标准偏差为2. 2%，符合GB/T 12763.4关于相对 标准偏差之规定。3 准确度内控质控样品测定均值0. 137 mg/L，已知浓度为0. 140 mg/L，相对误差为2.1%，符合 GB/T12763.4 之规定。4考核结果现场考核样真值为2. 97 mg/L，稀释20倍后测定所得均值为0. 147 mg/L，盲样测定值为 2. 94 mg/L，误差为1. O%，此结果判定为合格。4结语在海水硝酸盐的盲样考核过程中，硝酸盐的还原率是影响实验结果准确性的重点，实验开 始前准备工作要全面细致，充分考虑人、机、环、料、法各项因素，最大限度减少系统误差； 实验过程中

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