工业废水的检测及净化课件

1、工业废水的检测及净化组员：张祖乾 包梦恨实验简介21世纪的水处理科技是水质科学的核心内容。由于水资源的世界性严峻形势，21世纪将成为水处理科技得到迅猛发展的时代。水处理或水纯化的方案的确定需要水质分析的结果，基于这一点设计水质分析与纯化实验项目。实验目的掌握各种水质标准与污水排放标准；掌握水质分析项目及方法；掌握水处理的一般方法巩固基础实验技能并具有综合解决问题、分析问题的能力。实验仪器酸度计、分光光度计、原子吸收光度计、离子色谱、气相色谱、层析柱，各种玻璃仪器实验步骤.一般检查（3天）.特殊项目（4天）酸碱度a.先用PH试纸测定PH值b.取水样50 00ml于150ml三角瓶中，加入甲基橙溶

2、液4滴，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由黄色突变为浅橙色即为终点。记录所消耗盐酸标准溶液的体积（ml）。平行做三次。计算水样的碱度按下式计算：总碱度（以CaCO3计，mg/l）= 式中：M盐酸标准溶液的量浓度(mmol/l)； V1消耗盐酸标准溶液的体积（ml）；V所取水样的体积(ml)。硬度（络合滴定）a.吸取水样50.Oml于150ml三角形瓶中。b.加入氨缓冲溶液5ml、酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液3-4滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色转为不变的蓝色即为终点。计算硬度按下式计算：总硬度（CaCO3mg/l）= 式中：M乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度（mol/l）；V1乙二胺四乙酸二

3、钠溶液滴定所消耗的体积(ml)；V取水样体积(ml)。特殊项目（4天）三氮分析：利用钠氏比色法进行氨氮测定；利用重氮偶联2-萘酚显色分光法进行亚硝氮的测定；离子色谱进行硝酸氮的测定）总P分析：（钼酸铵显色分光）；重金属分析：萃取分光和原子吸收；有机物分析：利用水蒸气蒸馏进行水中酚的测定，利用GC-ECD进行卤代烃的分析。重金属分析：萃取分光和原子吸收；单元素标准贮备液的配制单元素中间标准溶液的配制 多元素混合标准溶液的配制 仪器及主要工作参数 操作步骤 单元素标准贮备液的配制 ICP-AES法所用的标准溶液 一般采用高纯金属( 99.9 )或组成一定的盐类 (基准物质)溶解配制成1.00mg/

4、mL的标准贮备液 市售的金属有板状 线状 粒状 海绵状或粉末状等 为了称量方便 需将其切屑(粉末状除外 切屑时应防止由于剪切或车切带来的粘污)先用稀HCl或稀HNO3迅速洗涤金属以除去表面的氧化物及附着的污物 然后用水洗净 为干燥迅速 可用丙酮等挥发性强的溶剂进一步洗涤 以除去水分最后用纯氩或氮气吹干 溶液配制酸度保持在0.1mol /L以上(见表3) 表3 单元素标准贮备液配制方法2Ca 1.00 称取2.4972gCaCO3(110 干燥1h) 溶解于20mL水中 滴加HCl至完全溶解 再加10mLHCl 煮沸除去C02 冷却后 用水定容至1L Co 1.00 称取1.0000g金属钴 用

5、50mLHNO3(1+1)加热溶解 冷却 用水定容至1L Cr 1.00 称取1.0000g金属铬 加热溶解于30mLHCl(1+1)中 冷却 用水定容至1L Cu 1.00 称取1.0000g金属铜 加热溶解于30mLHN03(1+1)中 冷却 用水定容至1L Fe 1.00 称取1.0000g金属铁 用150mLHCl(1+1)溶解 冷却 用水定容至1L K 1.00 称取1.9067g KCl(在400一450 灼烧到无爆裂声)溶于水 用水定容至1L Mg 1.00 称取1.0000g金属镁 加入30mL水 缓慢加入30mLHCl 待完全溶解后煮沸 冷却后 用水定容至lL 表3 单元素标

6、准贮备液配制方法3Na 1.00 称取2.5421gNaCl(在400-450 灼烧到无爆裂声)溶于水 用水定容至1L Ni 1.00 称取1.0000g金属镍 用30mLHNO3(1+1)加热溶解 冷却 用水定容至1L Pb 1.00 称取1.0000g金属铅 用30mLHNO3(1+1)加热溶解 冷却 用水定容到1L Sr 1.00 称取1.6848g SrCO3 用60mLHCl(1+1)溶解并煮沸 冷却 用水定容到1L Ti 1.00 称取1.0000g金属钛 用100mLHCl(1+1)加热溶解 冷却 用HCl(1+1)定容至1L V 1.00 称取1.0000g金属钒 用30mL水

7、加热溶解 浓缩至近干 加入20mLHCl冷却后用水定容至1L Cd 1.00 称取1.0000g金属镉 用30mLHNO3溶解 用水定容至1L Mn 1.00 称取1.0000g金属锰 用30mL HCl(1+1)加热溶解 冷却 用水定容至lL As 1.00 称取1.3203gAs2O3用20mL 100g/L的NaOH溶解(稍加热) 用水稀释 以HCl中和至溶液呈弱酸性,再用水定容至1L 多元素混合标准溶液的配制为进行多元素同时测定 简化操作手续 必须根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质用单元素中间标准溶液 分组配制成多元素混合标准溶液 由于所用标准溶液的性质及仪器性能以及对样品待测项

8、目的要求不同 元素分组情况也不尽相同 表5列出了本方法条件下的元素分组表供工作时参考 混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致 表4 多元素混合标准溶液分组情况 仪器及主要工作参数 1 仪 器 电感耦台等离子发射光谱仪和一般实验室仪器以及相应的辅助设备 常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为多道式及顺序扫描式两种 2 主要工作参数 影响ICP-AES法分析特性的因素很多 但主要工作参数有三个 即 高频功率 载气流量及观测高度 对于不同的分析项目及分析要求 上述三项参数存在一定差异 表3列出了一般仪器采用通用的气动雾化器时 同时测定多种元素的工作参数折衷值范围 供使用时参考 表5 工

9、作参数折衷值范围 操作步骤1 样品的预处理 (1) 测定溶解态元素 样品采集后立即通过0.45 m滤膜过滤 弃去初始的50一100mL溶液收集所需体积的滤液并用(1+1)硝酸把溶液调节至pH 2 (2) 测定元素总量 取一定体积的均匀样品 加入(1+1)硝酸若干毫升 (视取样体积而定通常每100mL样品加5 0mL硝酸)置于电热板上加热消解 确保溶液不沸腾 缓慢加热至近干(注意 防止把溶液蒸至干涸)取下冷却 反复进行这一过程 直至试样溶液颜色变浅或稳定不变冷却后 加入硝酸若干毫升 再加入少量水 置电热板上继续加热使残渣溶解 冷却后 用水定容至原取样体积 使溶液保持5 (V/V)的硝酸酸度 (3

10、) 空白溶液 取与样品相同体积的水按与本节1 相同的手续制备试剂空白溶液 2 样品测定 将预处理好的样品及空白溶液 在仪器最佳工作参数条件下 按照仪器使用说明书的有关规定 两点标准化后 做样品及空白测定 扣除背景或以干扰系数法修正干扰 结果计算 (1) 扣除空白值后的元素测定值即为样品中该元素的浓度 (2) 如果试份在测定之前进行了富集或稀释 应将测定结果除以或乘以一个相应的倍数 (3) 测定结果最多保留三位有效数字 单位以mg/L计 有机物分析：利用水蒸气蒸馏进行水中酚的测定，利用GC-ECD进行卤代烃的分析试样制备 在样品采集现场 应检测有无游离氯等氧化剂的存在 如有发现 则应及时加入过量

11、硫酸亚铁(3.1)使除去 样品应贮于硬质玻璃瓶中 采集后样品应及时加磷酸(3.4)酸化至 pH 约 4.0 并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用 同时应将样品冷藏(510 ) 在采集后24h内进行测定 6.3.3 油类 如样品不含铜离子(Cu2+)时 将样品移入分液漏斗中 静置分离出浮油后 如粒状氢氧化钠使调节至pH1212.5 立即用四氯化碳(3.7)萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次) 弃去四氯化碳层 将经萃取后样品移入烧杯中 于水浴上加温以除去残留的四氯化碳 再用磷酸(3.4)调节至pH4.0 如含Cu2+时 可在分离出浮油后 按6.3.4的操作步骤进行6.3

12、.4 甲醛 亚硫酸盐等有机或无机还原性物质 可分取适量样品于分液漏斗中 加硫酸溶液(3.10)使呈酸性 分次加入50 30 30mL乙醚(3.11)以萃取酚 合并乙醚层于另一分液漏斗 分次加入 4 3 3mL 氢氧化钠溶液(3.6)进行反萃取 使酚类转入碱液中 合并碱萃取液 移入烧杯中 置水浴上加温 以除去残余乙醚 然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积 注 乙醚为低沸点 易燃和具麻醉作用的有机溶剂 使用时要小心 周围应无明火 并在通风柜内操作 室温较高时 样品和乙醚宜置冰水浴中降温后 再进行萃取操作 每次萃取应尽快地完成 6.4.2 溴化滴定 分取100mL馏出液(如酚含量较高 则酌情减量 用水稀释至100mL 使含酚不超过10mg) 于碘量瓶中 加5mL盐酸(3.12) 徐徐摇动碘量瓶 从滴定管中滴加溴酸钾 溴化钾溶液(3.13)至溶液呈淡黄色 再加至过量50 记录用量 迅速盖上瓶塞 混匀 在20 放置15min 加入1g碘化钾(3.2) 盖上瓶塞 混匀后置于暗处敢置5min 用硫代硫酸钠溶液(3.15)滴定至淡黄色后 加1mL淀粉