高考化学二轮专题复习学案：专题十三　化学实验基础

1、PAGE 专题十三化学实验基础1(2020全国卷)某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：混合物溶于水，得到澄清透明溶液；做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为()AKCl、NaClBKCl、MgSO4CKCl、CaCO3 DMgSO4、NaCl解析：混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO3，排除C选项；做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl；向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO4，综合以上分析，混合物由KCl和MgSO4两种物质组成，故选B。答案：B2

2、2020新高考卷(山东卷)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是()A用甲装置制备并收集CO2B用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C用丙装置制备无水MgCl2D用丁装置在铁上镀铜解析：A项，CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，错误；B项，苯与溴在溴化铁作用下反应，反应较剧烈，反应放热，且溴易挥发，挥发出来的溴单质能与水反应生成氢溴酸，所以验证反应生成的HBr，应先将气体通过四氯化碳，将挥发的溴单质除去，错误；C项，MgCl2能水解，在加热时通入干燥的HCl，能避免MgCl2的水解，正确；D项，电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生成

3、二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，错误。答案：C3(2020江苏卷)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()选项实验操作和现象结论A向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝淀粉未水解B室温下，向0.1 molL1HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡，测得溶液温度上升镁与盐酸反应放热C室温下，向浓度均为0.1 molL1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液，出现白色沉淀白色沉淀是BaCO3D向0.1 molL1H2O2溶液中滴加0.1 molL1KMnO4溶液，溶液褪色H2O2具有氧化性解析：

4、A项，加入碘水后，溶液呈蓝色，只能说明溶液中含有淀粉，并不能说明淀粉是否发生了水解反应，错误；B项，加入盐酸后，产生大量气泡，说明镁与盐酸发生化学反应，此时溶液温度上升，可证明镁与盐酸反应放热，正确；C项，BaCl2、CaCl2均能与Na2CO3反应，反应产生了白色沉淀，沉淀可能为BaCO3或CaCO3或二者混合物，错误；D项，向H2O2溶液中加入高锰酸钾后，发生化学反应：2KMnO43H2O2=2MnO22KOH2H2O3O2等(中性条件)，该反应中H2O2被氧化，体现出还原性，错误；综上所述，故答案为B。答案：B化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题，近几年高考试题多以论述形式

5、、表格形式、装置图的形式出现，以中学化学所涉及的重要物质的性质为载体，突出考查基本仪器的使用、化学实验操作的规范性、物质的检验分离提纯、气体的制备等，试题常涉及物质的分离提纯，气体的制取、除杂、收集、尾气处理，溶液的配制等操作。试题考查点多，在稳定的基础上追求创新，题目具有较强的综合性，以中等难度试题为主。考点一化学实验基本操作1试纸使用：检测气体一般是先将试纸的eq f(1,4)eq f(1,3)用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口；检验溶液一般是取试纸蘸待测液点试样观察颜色变化。pH试纸的使用方法是将一小片试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测溶液点在试纸中部，观察试纸颜色

6、变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)。2沉淀剂是否过量的判断：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量；静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。3洗涤沉淀：把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复23次即可。4判断沉淀是否洗净：取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。5装置气密性检查：简易装置一般是将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有

7、一段稳定的水柱，表明装置气密性良好；有长颈漏斗的恒压装置一般是用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。6气体验满和检验：氧气验满一般是将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满；可燃性气体(如氢气)的验纯方法是用排水法收集一小试管的氢气，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净；二氧化碳验满一般是将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满；氨气验满一般是用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明

8、气体已满；氯气验满一般是用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。7萃取分液：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。8浓H2SO4稀释：将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。9粗盐的提纯：实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在

9、单层滤纸一边弄破滤纸。10从某物质稀溶液中结晶：溶解度受温度影响较小的常用“蒸发结晶过滤”；溶解度受温度影响较大或带结晶水的一般是“蒸发浓缩冷却结晶过滤”。11化学试剂的保存：试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质(如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质)。具体原则是“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清”。12仪器的选用：可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝等；可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧

10、瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等；测量物质质量的仪器一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)；测量液体体积的仪器可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管；测量物体温度的仪器：温度计；分液用到分液漏斗、烧杯；过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)酒精灯；物质储存仪器有集气瓶和储气瓶用以储存气体、广口试剂瓶用以储存固体、细口试剂瓶用以储存液体。(2020淄博第三次模拟)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()选项ABCD装置实验目的制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取

11、一定体积K2Cr2O7标准溶液解析：A项，长颈漏斗的下端未插入溶液中，不能形成密封环境，且电石与水反应过快，应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B项，锥形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流下，会造成危险，错误；C项，HCl可与饱和NaHSO3溶液反应而除去，SO2不反应，正确；D项，K2Cr2O7标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误。答案：C仪器使用和基本操作是化学实验的基础，所涉及的知识量大，做选择题时很容易误判，简答时语言容易叙述不到位，一些答题模板一定要熟记，一些误区要加以甄别，如：酸式滴定管不能装

12、碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液；容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，是一个定体积配制仪器；中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗；量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零；托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边、滴定管的“0”刻度在其上部、量筒没有“0”刻度、温度计的“0”刻度在中下部并有负值标识。考点二物质的分离和提纯1物质分离与提纯的物理方法方法原理操作要点结晶蒸发法加热蒸发溶剂，使随温度升高溶解度增加量较小的溶质析出有大量晶体析出时停止加热降温法使较高温度下的溶液冷却、析出溶解度随温度降低减小程度较大的溶质分离溶解度受温度变化影响很大和受温度影响

13、较小的固体过滤将固体与液体分离开一贴二低三靠萃取将溶质从原溶剂中转移至新溶剂中两种溶剂互不相溶分液利用分液漏斗将已分层的液体分离开上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出蒸馏将沸点不同(相差30 )的液体混合物彼此分开加碎瓷片防止暴沸；温度计水银球的位置处于蒸馏烧瓶的支管口处；冷却水的流向为下进上出洗气法将气体混合物通过适当的试剂，除去某些成分杂质气体不能转化为新的杂质2.物质分离与提纯的化学方法(1)化学分离提纯的原则：不能减少被提纯物质的量；不得引入新的杂质；易分离、易复原，即被提纯物质与杂质要易于分离和复原；在多步分离过程中，后加入的试剂能把前面所加入过量的试剂除去。(2)常见化学分离提纯

14、方法。方法原理典型杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀COeq oal(2,3)、SOeq oal(2,4)、Ba2、Ca2及其他形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体COeq oal(2,3)、HCOeq oal(,3)、SOeq oal(2,3)、HSOeq oal(,3)、S2、NHeq oal(,4)杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质为不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用KMnO4除去CO2中的SO2；用热的铜粉除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去除去NaCl中

15、的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离用NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极；含M的盐作电解质(2020天津和平区模拟)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是()A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤解析：KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作是在烧杯

16、中加水溶解，操作是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3晶体。答案：C考点三离子检验及物质的鉴别1检验物质的常用方法检验方法适用范围典型物质物理方法观察法颜色、状态的差异Cl2为黄绿色、NO2为红棕色嗅试法气味存在着差异SO2、HCl、NH3等有刺激性气味水溶法溶解性存在差异如Na2CO3与CaCO3焰色法常用于鉴别碱金属如钾、钠等元素的单质、化合物丁达尔效应胶体与非胶体Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液化学方法沉淀法将待检离子转化为沉淀SOeq oal(2,4)、Cl、COeq oal(2,3)、Fe2

17、、Fe3、Cu2气体法将某些离子转化为气体COeq oal(2,3)、HCOeq oal(,3)、SOeq oal(2,3)、HSOeq oal(,3)、NHeq oal(,4)显色法将待检成分转化为有特殊颜色的成分Fe3、淀粉、I22.常见阳离子的检验离子检验试剂实验现象H石蕊试液溶液变红Na焰色反应火焰呈黄色Fe2NaOH溶液；KSCN溶液、氯水；K3Fe(CN)3溶液先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色；加KSCN溶液不变色，加氯水后变红色；生成蓝色沉淀Fe3NaOH溶液；KSCN溶液出现红褐色沉淀；溶液呈血红色Cu2NaOH溶液蓝色沉淀续上表离子检验试剂实验现象NHeq oa

18、l(,4)与NaOH溶液混合加热，湿润的红色石蕊试纸无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝Mg2加过量NaOH溶液有白色沉淀生成Al3NaOH溶液，氨水生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解3.常见阴离子的检验离子检验试剂实验现象OH酚酞试液；石蕊试液呈红色；呈蓝色ClAgNO3，稀HNO3白色沉淀BrAgNO3，稀HNO3淡黄色沉淀IAgNO3，稀HNO3黄色沉淀SOeq oal(2,4)HCl，BaCl2溶液加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀SOeq oal(2,3)稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色COeq oal(2,3)HCl，澄清石

19、灰水白色沉淀4.常见气体的检验气体检验方法现象H2点燃淡蓝色火焰，罩在火焰上方的干冷的小烧杯中出现水珠O2插入带火星的木条可使带火星的木条复燃Cl2观察颜色；用湿润的KI淀粉试纸检验呈黄绿色；能使湿润的KI淀粉试纸变蓝(O3、NO2也具有此性质)HCl靠近蘸有浓氨水的玻璃棒冒白烟SO2通入品红溶液中，再加热品红溶液先褪色，加热又变红色续上表气体检验方法现象NH3用湿润的红色石蕊试纸检验；靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒湿润的红色石蕊试纸变蓝；靠近蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒时产生白烟NO2观察颜色；通入水中，检验溶液的酸碱性红棕色气体；通入水中得无色溶液，产生无色气体，水溶液显酸性NO观察遇空气的

20、颜色变化无色气体，遇空气变成红棕色CO2观察颜色、闻气味，通入澄清石灰水无色、无味、使澄清石灰水变浑浊CO点燃，将气体通入澄清的石灰水；或将气体通过灼热的CuO点燃火焰呈淡蓝色，生成的气体使澄清石灰水变浑浊；能使灼热的CuO由黑色变成红色C2H4点燃，观察颜色；通入酸性高锰酸钾溶液或溴水中燃烧时有明亮的火焰和黑烟；能使酸性高锰酸钾溶液和溴水褪色(2020绵阳市南山中学月考)向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是()选项操作现象结论A滴加BaCl2溶液生成白色沉淀原溶液中有SOeq oal(2,4)B滴加氯水和CCl4，振荡、静置下层溶液显紫色原溶液中有IC洁净铂丝蘸取

21、溶液进行焰色反应火焰呈黄色原溶液中有Na、无KD滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管试纸不变蓝原溶液中无NHeq oal(,4)解析：A项，滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成，不能说明原溶液中有硫酸根离子，因为碳酸根离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子、银离子等滴加氯化钡溶液，都成生成白色沉淀，错误；B项，滴加氯水和CCl4，氯水中的氯气和碘离子反应生成碘单质，四氯化碳把碘从水溶液中萃取出来，四氯化碳密度比水大，下层溶液显紫色，所以滴加氯水和四氯化碳，下层溶液显紫色说明原溶液中有碘离子，正确；C项，用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明原溶液中有Na，黄色火焰可以覆盖K的浅紫色火焰

22、，故检验K需通过蓝色钴玻璃观察火焰，正操操作为用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应，透过蓝色钴玻璃观察，火焰呈黄色，原溶液中有钠离子、无钾离子，错误；D项，氨气极易溶于水，若溶液中含有少量的NHeq oal(,4)时，滴加稀NaOH溶液不会放出NH3，错误；故选B。答案：B12020新高考卷(山东卷)实验室中下列做法错误的是()A用冷水贮存白磷B用浓硫酸干燥二氧化硫C用酒精灯直接加热蒸发皿D用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧解析：A项，白磷着火点低，易自燃，且密度比水大，常保存在冷水中，正确；B项，浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，正确；C项，蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，正确；D项，K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，错误。答案：D2(2020浙江卷)下列有关实验说法不正确的是()A萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3解析：A项，CCl4的密度比水的密度大