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文档简介

1、PAGE PAGE 4土壤全氮的测定(凯氏蒸馏法)5.1 方法提要 样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算土壤全氮含量(不包括硝态氮)。5.2 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。5.3 主要仪器设备5.3.1 消化管(与消煮炉、定氮仪配套),容积250mL。5.3.2 定氮仪。5.3.3 可控温铝锭消煮炉(升温不低于4005.3.4 酸式滴定管,25mL。5.3.5 分析天平(精确到0.0001g5.4 试剂5.4.1 硫酸 (H2SO4)=1.84gmL-1;5.4.2盐

2、酸标准溶液c(HCl)=0.01molL-1:配制及标定参见附录3 (P239)。(先配制和标定成0.1,再稀释10倍。记得要考虑温度校正系数。)5.4.3 氢氧化钠溶液 (NaOH)=400gL-1 :称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L。5.4.4 硼酸指示剂混合液。硼酸溶液 (H3BO3)=20gL-1:称取硼酸40.00g溶于水中,稀释至2L。混合指示剂:称取0.1g溴甲酚绿和0.2g甲基红分别置于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL(若难溶可用超声波助溶)。然后按溴甲酚绿:甲基红=3:1混合。使用时,每2升硼酸溶液中加40mL混合指示剂

3、,并用稀酸(盐酸溶液)或稀碱(氢氧化钠溶液)调节PH至4.5。此液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。5.4.5 加速剂:称取200g硫酸钾(分两次称,每次100g),20g硫酸铜(CuSO45H2O),2g硒粉于研钵中研细(先研磨完硫酸铜再加入其它的一起磨5.5 分析步骤5.5.1 称样:称取风干试样0.50000.5080g(含氮约1mg,精确到0.0001g5.5.2 土样消煮:不包括硝态和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加入2.0g加速剂,加水约2mL湿润试样,再加5mL浓硫酸,摇匀。将消化管置于控温消煮炉上,用小火200加热(温度升到200

4、开始计时),20min后,加强火力至375,打开自来水阀。2h 40min后关闭电源,冷却,5.5.3 氨的蒸馏和滴定:待消煮液冷却后,向消化管内加入约60 mL水。蒸馏前先按仪器使用说明书检查定氮仪,并设置40mL氢氧化钠溶液和40 mL硼酸指示剂混合液,空蒸25min洗净管道,然后设置40mL氢氧化钠溶液和,25mL硼酸指示剂混合液,逐次空蒸5min至集液瓶溶液颜色变淡。颜色变淡后,设置40mL氢氧化钠溶液和,25mL硼酸指示剂混合液,蒸馏待测样5 min,蒸馏时注意将三角瓶置于定氮仪冷凝器的承接管下,管口插入硼酸溶液中,以免吸收不完全。蒸馏完毕,用少量的水洗涤冷凝管的末端,洗液收入三角瓶

5、内。用0.01 molL-1盐酸标准溶液滴定馏出液,由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.4 mL。5.6 结果计算土壤全氮(N),g kg-1 = c(V-V0) 0.014/m 1000V0滴定空白时所用酸标准溶液的体积,mL;c酸标准溶液的浓度,molL-1(每月标定一次,标得的浓度转化成二十度的浓度,以后每天用时就用二十度的浓度转化为当时用的温度浓度);0014氮原子的毫摩尔质量;m风干试样质量,g;1000换算成每千克含量。平行测定结果用算术均值表示,保留小数点后两位。5.7 精密度 平行测定结果允许相差:土壤含氮量(g kg

6、-1) 允许绝对相差(g kg-1)1 0.0510.6 0.040.6 0.035.8 注释因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化,因此土壤全氮用风干样品测定。如果需要提供烘干基含量,可测定土壤水分进行折算。折算公式为:土壤全氮(烘干基),g kg-1 =土壤全氮(风干基),g kg-1100/100-(H2O)式中:(H2O)风干土水分含量,%。试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含氮量高,称量0.5g时,则应通过0.149mm孔径筛。一般土壤中硝态氮含量不超过全氮含量的1%,故可忽然不计。如硝态氮含量高,则要用高锰酸钾和铁粉预处理,硝态氮的回收率在90%以上。某些还原铁粉会有大量

7、氮,在试剂选择上应注意。消煮的温度应控制在360400范围内,此时,消煮的土液保持微沸,硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400土液将剧烈沸腾,硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出,将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。蒸馏时间一般为5 min,但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同,应首先作试验确定,即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。5.9 盐酸的标定用万分之一的天平准确称量已在250干燥4小时的基准无水碳酸钠0.220.01g于250ml锥形瓶中(做5个平行样),加50ml水溶解,待完全溶解后再加2滴甲基红指示剂(1g/l,称取0.1g甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至100ml),用盐酸溶

8、液(0.1mol/l)滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色退去,冷却至室温,继续滴定、煮沸冷却,直到刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。计算公式:C(HCl)=m/(0.05299V)式中C(HCl)盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/l;M称取无水碳酸钠的质量,g;V滴定用去盐酸的实际体积,ml;0.05299与1.00ml盐酸标准滴定溶液C(HCl)=1.000mol/l相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注:五个平行样的极差(即最大跟最小的绝对差值),0.1mol/l的盐酸溶液应小于0.00030的容许差。 5.10仪器的维护:请每天都保持仪器表面都干净整洁,每次用完仪器后都将检测过

9、程中不小心滴出或流出的液体擦拭干净。5.10.1定氮仪的维护:每隔一个月左右清洗仪器内的管道,可根据当地的水质优良状况适当调整清洗时间的时间。具体操作如下:(本维护方法针对K9840凯氏自动定氮仪)1、更换氢氧化钠和硼酸两个溶液桶的溶液为水(此操作每隔2个月左右或在准备休长假,长时间停机状态下再操作,长时间停机容易使管道内的碱液或酸液(特别是氢氧化钠)溶液析出结晶而堵住管道,是机子不能正常运转),打开电源2秒后系统自动进入操作模式选择界面,在该界面下按调试在按确认即可进入调试操作界面,按上下箭头选择硼酸或加碱,排出机子内管道碱液或酸液待溶液准备满即暂停,倒掉碱液或酸液,反复几次,直至机子内的管道冲洗干净为止;2.更换蒸馏水的溶液桶为稀酸溶液(此操作每隔1个月左右清洗一次,因水中含有钙等杂质容易结成污垢附着在加热控制器上,而堵住管道,所以用稀酸溶液清洗)在调试操作界面按上下箭头选择排液,排出机子内加热控制器中的蒸馏水溶液,反复排液几次即可,可根据加热控制器中的污垢多少程度适当多排液几次;3.定期检查机子内的管道是否老化破裂,以免管道破裂导致溶液流到电路板引起短路,特别是加氢氧化钠溶液和硼酸的管道,若发现有问题要及时

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