分析化学1光盘2

1、经典习题例 18-1测定生物碱试样中碱和小檗碱的含量，称取内标物、碱和小檗碱对照品各 0.2000g配成混合溶液。测得峰面积分别为 3.60, 3.43 和 4.04cm2。称取 0.2400g内标物和试样 0.8560g同法配制成溶液后，在相同色谱条件下测得峰面积为 4.16, 3.71 和 4.54cm2。计算试样中解：（1）用校正因子法计算从对照品混和溶液计算校正因子：碱和小檗碱的含量。= m黄 / A黄 3.60 1.05Aisf黄mis / AisA黄3.43f = 3.60 0.891Ais小A小4.04计算试样中各成分的含量：A黄 f黄 m/ m 100% 3.711.05 0.

2、2400 100% 26.3%w (%) is黄4.16 0.8560AisA小 f小 m/ m 100% = 4.54 0.891 0.2400 100% 27.3%w (%) 小is4.16 0.8560Ais（2）用内标对比法计算= ( A黄 / Ais )样 (mis )样 (mm)黄黄 对( A / A )(m )黄is 对is 对(%) 3.71 / 4.16 0.2400 0.2000 100 %=26.3%w黄3.43 / 3.600.20000.85604.54 / 4.160.24000.2000w小（%）100% 27.3% %4.04 / 3.600.20000.856

3、0例 18-2 以反相键合相色谱法定量测定某药物及其代谢物,柱长 15cm 时,测得保留时间分别为 4.50min 和 5.50min，半峰宽分别为 0.52min 和 0.58min。(1)二者分离度为多少？（2）在塔板高度等条件不变时，色谱柱至少要多长才能达到定量分析的要求？解：（1）W1.699W1/212(tR tR )21 2 (5.50 4.50) 1.07R=(1) W (2) )1.699 (0.52 0.58)1.699(W1/21/2（2）根据分离方程式R与 n 成正比，在保证柱效（塔板高度H）不变时，n与柱长L成正比，所以(R1/R2)2=L1/L2。L2=L1(R2/R

4、1)2=15(1.5/1.07)2=29(cm)用 15cm长的ODS柱分离两个组分。柱效n=2.84104m1 ；测得例 18-3t0=1.31min；组分的tR 4.10 min； tR =4.45min。（1）求k1、k2、R值。（2）12若增加柱长至 30cm，分离度R可否达 1.5?t /解： （1） k R t0t/t /4.10 1.314.45 1.31 R1 R2 2.13 2.40kk12t1.31t1.3100k2 / k1 = 1.13n 12.84 104 0.15 1.13 1k2.40R 2 1.3341 k21.132.40 14R 2LL3015R 2 R1.

5、33 1.88 1 1 22（2）21RL2L221例 18-4用 HPLC 外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量。黄芩苷对照品在10.3144.2g/ml 浓度范围内线性关系良好。精密称取黄芩颗粒 0.1255g，置于50ml 量瓶中，用 70%甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，精密量取 1ml 于 10ml 量瓶中，30%甲醇定容至刻度，摇匀即得供试品溶液。平定供试品溶液和对照品溶液（61.8g/ml），进样 20l，色谱图，得色谱峰峰面积分别为 4250701，5997670。计算黄芩颗粒剂中黄芩苷含量。c c 4250701 61.8 43.8 (g /ml)Ai解：isA5997670scim

6、 稀释因子43.8w% 10010017.4110.1255 106 5010例 18-5定二甲苯的混合试样中的对-二甲苯的含量。称取该试样2110.0mg， 加入对-二甲苯的对照品 30.0mg，用反相色谱法测定。加入对照品前后的色谱峰面积为，对-二甲苯：A对=40.0， A对 =104.2；间-二甲苯：A间=141.8，A间 156.2。试计算对-二甲苯的百分含量。A /A解：m = m对间对对A /A -A /A对间对间40.0 /141.8=30.0=22.0(mg)104.2 /156.2 40.0 /141.822.0w （%）=100%=20.0%对110.0例 18-6计算在反相色谱中甲醇-乙腈-水（60:10:30）的强度因子。如果改用四氢呋喃-甲醇-水，水的含量不变，为了保持相同的洗脱强度，甲醇的比例是多少?解：