完全互溶双液系统气-液平衡相图的绘制(2)-误差分析

1、完全互溶双液系统气 - 液平衡相图的绘制 (2) 误差分析大学化学实验实验报告（物理化学部分）贵州大学化学与化工学院大学化学教学与示范中心）班级专业：环境科学 091姓名：岳凡耀学号：0908100121指导教师： 谭 蕾实验成绩：实验编号： 十四 实验项目名称：完全互溶双液系统气 - 液平衡相图的绘制 报告人：岳凡耀 同组人：赵安娜、赵芳、吴红、陈彦霖、孙腾 实验时间： 2011 年 4 月 28 日一、实验目的：1. 掌握阿贝折射仪的使用方法通过测定混合物的折射率确定其组成。2. 学习常压下完全互溶双液系统气 - 液平衡相图的测绘方法，加深对相律、恒 沸点的理解。二、实验原理：相图是描述相

2、平衡系统温度、 压力、组成之 间关系的图形，可以通过实验测定相平衡系统的 组成来绘制。两种液体物质混合而成的两组分体系称为 双液系。 若两液体能以任意比例互溶， 称其为完 全互溶双液系统； 若两液体只能部分互溶， 称其 为部分互溶双液系统。 当纯液体或液态混合物的 蒸气压与外压相等时，液体就会沸腾，此时气 - 液两相呈平衡， 所对应的温度就是沸点。 双液系 统的沸点不仅取决于压力，还与液体的组成有 关。表示定压下双液系统气 - 液两相平衡时温度 与组成关系的图称为 T-XB 图或沸点 - 组成图。恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气 - 液平衡相图（T-X），根据体系对乌拉尔定律的偏差 情况，

3、可分为三类：（1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组 分之间，如甲苯 - 苯体系，如图 1（） 所示。（2）最大负偏差：混合物存在着最高沸点，如盐酸 - 水体系，如图 1（b）所示。3）最大正偏差：混合物存在着最低沸点，图 1 完全互溶双液系统的气 - 液平衡相图在最高沸点和最低沸点处， 气相线与液相线 相交，对应于此点组成的溶液，达到气 - 液两相 平衡时， 气相与液相组成相同， 沸腾的结果只使 气相量增加、 液相量减少， 沸腾过程中温度保持 不变，这时的温度叫恒沸点， 相应的组成叫恒沸 组成。压力不同，同一双液系统的相图不同，恒 沸点及恒沸组成也不同。本实验采用回流冷凝的方法绘制乙醇 -

4、环己 醇体系的 T-XB图。该体系属于上述第三种类型， 在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物， 测定气沸点 及相应的气、液二相的组成，即可作出 T-X 相图。本实验中两相的成分分析均采用折光率法。 折光率是物质的一个特征数值， 它与物质的 浓度及温度有关，溶液的浓度、组成不同，折光 率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶 液，在恒定温度下测其折光率，作出折光率 - 组 成工作曲线，便可通过测折光率的大小在工作曲 线上找出未知溶液的组成。三、实验仪器和试剂：仪器： WAY型阿贝折射仪 1 台；超级循环恒温 水浴 1 台；带有冷凝管的沸点仪 1 台；电加热套 1 个；数字式温度计 1 台；长、短胶头滴

5、管若干； 环己烷的体积分数为 3%、15%、30%、50%、60%、 80%、92%、97%、100%的 1-9 号乙醇 -环己烷标准 溶液。试剂：乙醇（ AR ）；环己醇（ AR）四、实验步骤与数据记录：1.乙醇- 环己烷溶液折光率与组成工作曲线的测 将阿贝折射仪与超级恒温水浴相连， 打开恒温 水浴电源开关， 调节水浴温度至 28。测定乙 醇- 环己烷标准溶液的折光率与组成关系，绘 制工作曲线。2.测定乙醇 - 环己烷体系的沸点与组成的关系 （1）安装好沸点仪，打开冷却水，由进样口 加入待测溶液， 用电加热套供热， 使沸点仪中溶 液沸腾，并通过调整沸点仪与电加热套的距离控 制适宜的回流高度。

6、 最初冷凝管下段袋状部的冷 凝液不能代表平衡时的气相组成。 将袋状部的最 初冷凝液倾回蒸馏器， 并反复 2-3 次，待溶液沸 腾且回流正常， 温度读数基本恒定后， 记录溶液 沸点。（2）将沸点仪从电加热套上移开， 用长吸管 从气相冷凝管取样口吸取气相样品， 把所取的样 品迅速滴入阿贝折射仪中，测其折射率 ng。（3）将阿贝折射仪镜面用洗耳球吹干， 用另 一支短吸管从沸点仪进样口吸取一滴溶液， 测其 折射率 nl 。按照上述方法依次测定 1-9 号溶液的沸点和 气- 液平衡时的气、液相折光率。五、 实验结果与数据处理 ：表 1 乙醇- 环己烷标准溶液的折光率X环己烷00.1.2 0.3 0.40

7、.5 0.6 0.7 0.8折光率1.35901.36691.37471.38271.39061.39701.40301.40841.41390.9 1.01.41.4200250表 2 乙醇- 环己烷混 合液测定数据序加入T（沸液相气相号样品点）nlx环ngy环/己烷己烷13%75.21.30.1.30.6655066500479215%64.81.30.1.30.1685097952695330%61.91.30.1.40.2781257017600450%60.81.30.1.30.2993569775422560%62.01.40.1.40.3071600857002680%62.51

8、.40.1.40.3210900566602792%75.81.40.1.40.0237932139099897%76.91.40.1.40.22559724294179100%75.91.40.1.40.6247952479555六、实验讨论及误差分析：1，测定折光率，动作应迅速，以避免样品中易挥发成分损失 2，一定要先加溶液在加热，应注意切断加热丝电源3 实验中可通过调节电加热套的温度， 或调整沸点仪的高程， 回流速度的快 慢4 使用阿贝折射仪时，不能触及硬物，用完用洗耳球吹干七、实验思考题：1、作出工作曲线的目的是什么？ 答：可以更清楚明了地知道液相、气相的折射率与组成直接的关系，两种的温 度需要保持一致，否则对折射率会有较大影响。2、在连续测定法实验中，样品的加入量必须十分精确吗？为什么？ 答：因为实验的目的就是测定其折射率和组分的关系，只有样品足够纯，不一 定使加入量必须十分精确，其结果不受影响。3、为何测定纯物质沸点时要求蒸馏瓶必须是干的